仪器分析复习题Word下载.docx
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如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。
9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。
10、气相色谱的浓度型检测器有TCD，ECD；
质量型检测器有FID，FPD；
其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；
FID对大多有机物的测定灵敏度较高；
ECD只对有电负性的物质有响应。
三．判断题
1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。
（√）
2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。
（×
）
4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。
5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。
（√）
6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。
7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；
柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
（√）
第3章高效液相色谱分析
1．液相色谱适宜的分析对象是（高沸点大分子有机化合物）。
2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（极性变化范围宽的试样）。
3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（液一固色谱法）。
4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（减小填料粒度）。
5．液相色谱中通用型检测器是（示差折光检测器）。
6．高压高效高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（采用了细粒度固定相所致）。
7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（光电二极管阵列检测器）。
8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（分子扩散项）。
9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（硅胶）。
10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（凝胶色谱）。
11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（异构体）
12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（反相色谱法）。
13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（高效液相色谱法）。
14.下列用于高效液相色谱的检测器，（示差折光检测器）检测器不能使用梯度洗脱。
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（梯度淋洗装置）
三、填空题
1．高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵两大类。
5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中溶解度，使分配系数增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
7．通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。
8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。
凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。
10．在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。
三、判断题
1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。
2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。
3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。
（×
）
4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。
5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。
（√）
6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。
7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。
8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。
第4章电位分析法
一、选择题
1．下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是（
电容
）
2．列方法中不属于电化学分析方法的是（电子能谱
）
3．分电解池阴极和阳极的根据是（
电极电位
4．H玻璃电极膜电位的产生是由于（离子透过玻璃膜
5．璃电极IUPAC分类法中应属于（
非晶体膜电极
6．测定溶液pH时，所用的参比电极是：
（
饱和甘汞电极
7．璃电极在使用前需在去离子水中浸泡24小时以上其目的是（使不对称电位处于稳定
8．体膜离子选择电极的灵敏度取决于（
膜物质在水中的溶解度
9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是（OH-
10．实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。
不对称电位和液接电位
11．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（
内外玻璃膜表面特性不同
12．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（
体积要小，其浓度要高）
13．离子选择电极的电位选择性系数可用于
（
估计共存离子的干扰程度）
14．在电位滴定中，以E/V－V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线,滴定终点为：
曲线的斜率为零时的点）
二、填空题
1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_扩散电位_,它没有_强制性和__选择_性,而渗透膜,只能让某种离子通过,造成相界面上电荷分布不均,产生双电层，形成__膜电位。
2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时,对较复杂的试液需要加入___TISAB_________试剂,其目的有第一维持试样与标准试液有恒定的离子活度；
第二使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H＋或OH－干扰；
第三使被测离子释放成为可检测的游离离子。
3．用直读法测定试液的pH值,其操作定义可用式
来表示。
用pH玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的pH比实际数值_偏高______,这种现象称为__酸差______。
测定强碱时,测得的pH值比实际数值_偏低_____,这种现象称为__碱差________。
4．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中___F-_____是电荷的传递者,__La3+______是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是____Ag|AgCl____________,内参比电极由_____0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液______组成。
5．在电化学分析方法中,由于测量电池的参数不同而分成各种方法:
测量电动势为_电位分析法_____；
测量电流随电压变化的是_伏安法____,其中若使用__滴汞_____电极的则称为_极谱法_____；
测量电阻的方法称为__电导分析法__；
测量电量的方法称为_库伦分析法__。
6．电位法测量常以____待测试液______作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池___电动势______。
7．离子选择电极的选择性系数表明____A___离子选择电极抗___B___离子干扰的能力。
系数越小表明_____抗干扰的能力越强______。
8．离子选择电极用标准加入法进行定量分析时,对加入的标准溶液要求体积要__小______，浓度要__高___，目的是__减小稀释效应__________。
三、判断题
1．晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。
×
2．玻璃膜电极使用前必须浸泡24h，在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。
（×
3．离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。
4．改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。
（
√
5．Kij称为电极的选择性系数，通常Kij<
<
1，Kij值越小，表明电极的选择性越高。
6．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。
7．待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低价离子测定。
（√
8．用总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加人TISAB。
9．测定溶液的pH通常采用比较的方法，原因是由于缺乏标准的pH溶液。
10．标准加人法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。
第8章原子吸收光谱分析
1.空心阴极灯的主要操作参数是（灯电流）
2.在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的（改变灯电流）
3.原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除（原子化器火焰的干扰）
4.影响原子吸收线宽度的最主要因素是（多普勒变宽）
5.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?
（磷酸）
6.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是（灯电流）
7.在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当（改变光谱通带）
8.在原子吸收法中,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是（压力变宽）
9.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？
（标准加入法）
10.石墨炉原子化的升温程序如下：
（干燥、灰化、原子化和净化）
11.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐,这里钠盐被称为（消电离剂）
12.空心阴极灯内充的气体是（少量的氖或氩等惰性气体）
13.在火焰原子吸收光谱法中,测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰（钽）
14.在原子吸收光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是（背景干扰）
15.原子吸收分光光度计中常用的检测器是（光电倍增管）
1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是___空心阴极_灯，符合上述要求。
2．空心阴极灯的阳极一般是钨棒_,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体。
3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受多普勒（热变宽）和劳伦茨（压力或碰撞）变宽得影响。
4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即___谱线半宽度_______和___中心频率_______。
5．原子化器的作用是将试样____蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气________，原子化的方法有_____火焰原子化法________和______非火焰原子化法_______。
6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_____积分吸收__有困难，所以采用测量_____峰值吸收_____来代替。
7．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用___吸收___原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是___原子吸收______，后者是___分子吸收______，所用的光源，前者是___锐线光源______，后者是___连续光源______。
8．在原子吸收法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加
发光强度
，但若灯电流过大,则
自吸
随之增大,同时会使发射线_____变宽_____。
9．原子吸收法测定钙时，为了抑制PO43-的干扰，常加入的释放剂为_La3+______；
测定镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入的释放剂为__Sr2+____；
测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂___EDTA_____。
10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。
1．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。
2．实现峰值吸收的条件之一是：
发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。
（√）
3．原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。
4．原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。
5．在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。
6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。
7．火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。
8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。
9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。
10．贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。
过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。
第9章紫外吸收光谱分析
1.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰（
位移
2.紫外光度分析中所用的比色杯是用（
石英
）材料制成的。
3.下列化合物中，同时有
，
跃迁的化合物是（
丙酮
4.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200─400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为（
氘灯或氢灯
）
5.助色团对谱带的影响是使谱带（
波长变长
6.对化合物CH3COCH=C（CH3）2的
跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是水
7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？
热电偶
8.紫外-可见吸收光谱主要决定于（
分子的电子结构
1.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：
（1）石英比色皿用于____紫外区_______
（2）玻璃比色皿用于____可见区_______
2.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：
（1）钨灯用于____可见区_______
（2）氢灯用于___紫外区________
3.紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为___200-800nm____________。
这是因为在该区间_浓度测量的相对误差较小______。
4.紫外－可见光分光光度计所用的光源是___氕灯_______和____钨灯_______两种.
5.在紫外-可见吸收光谱中,一般电子能级跃迁类型为:
（1）_____σ─>
σ*_________跃迁,对应_____真空紫外___________光谱区
（2）_____n─>
σ*_________跃迁,对应______远紫外__________光谱区
（3）_____π─>
π*_________跃迁,对应________紫外________光谱区
（4）_____n─>
π*_________跃迁,对应____近紫外_________光谱区
6.共轭二烯烃在己烷溶剂中
=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax比219nm大,
原因是该吸收是由___π─>
π*______跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性___大____。
1．有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。
2．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。
3．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。
4．由共扼体系
跃迁产生的吸收带称为K吸收带。
5．紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。
6．极性溶剂一般使
吸收带发生红移，使
吸收带发生蓝移。
7．在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。
第2章气相色谱分析
1．简要说明气相色谱分析的基本原理
答：
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?
各有什么作用?
气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．
8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。
9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?
为什么?
不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
20.在一根2m长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:
苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“,2‘2”及3’1“；
半峰宽为6.33’’,8.73’’,12.3’’，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：
苯：
n=5.54（tR/Y1/2）2=5.54×
（80/6.33）2=885
H=L/n=200/885=.23cm
甲苯：
n=5.54（tR/Y1/2）2=5.54×
（122/8.73）2=1082
H=L/n=200/1082=.18cm
乙苯：
（181/12.3）2=1200
H=L/n=200/1200=.17cm
22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？
L=16R2[[α/（α-1）]2﹒H有效
=16×
1.52×
[（1.11/（1.11-1）]2×
0.1
=366.6cm≃4m
23.载气流量为25mL·
min-1，进样量为0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为384mV·
s.求该热导检测器的灵敏度。
热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为：
Sc=qv,oA/m=20×
384/60/0.11=1554.5mV·
mL·
mg-1
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