分析化学简答题Word格式.docx

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滴定分析的误差可分为测量误差、滴定误差及浓度误差。

⑴测量误差是由于测量仪器不准确或观察刻度不准确所造成的误差。

测量仪器不准确是指刻度不准和仪器容积随温度而发生变化。

只要将仪器校准，提高实验技能，加强责任心即可减少误差。

⑵滴定误差是指滴定过程中所产生的误差。

主要有以下几种①滴定终点与反应的化学计量点不吻合②指示剂消耗标准滴定溶液。

③标准滴定溶液用量的影响。

在滴定分析中，一般消耗标准滴定溶液为30mL左右④杂质的影响。

⑶浓度误差是指标准滴定溶液浓度不当或随温度变化而改变所带来的误差。

一般分析中，标准滴定溶液常用浓度以0.05---1.0mol/L为宜。

9．基准物质应具备哪些条件?

⑴纯度在99.99%以上；

⑵实际组成与化学式完全符合（包括结晶水）；

⑶稳定；

⑷具有较大的摩尔质量。

10．基准物质主要有哪两方面的作用?

一是用于直接配制标准溶液；

二是用于标定标准溶液或直接测定物质的含量。

11．滴定分析

滴定分析是将一种已知准确浓度的试剂溶液（称标准滴定溶液）滴加到待测物质的溶液中，直到所加试剂欲待侧组分按化学计量关系完全反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算待测组分的含量。

酸碱滴定简答题：

11．溶液PH值和POH值之间有什么关系？

PH+POH=PK。

在常温下PH+POH=14

12．酸度和酸的浓度是不是同一概念？

为什么？

不是。

酸度是指溶液中氢离子浓度；

而酸的浓度是指酸的物质的量浓度。

13．什么叫缓冲溶液？

举例说明缓冲溶液的组成。

缓冲溶液是一种对溶液的酸度起稳定作用的溶液。

该溶液的酸度不因加入或反应产生少量酸或碱，也不因将溶液稍加稀释而发生明显的变化。

缓冲溶液一般由浓度较大的弱酸及其弱酸盐或弱碱及其盐组成。

如HAc-NaAcNHa-NH4Cl

14．缓冲溶液的PH值决定于哪些因素？

缓冲溶液的PH值由Ka（或Kb）及弱酸及弱酸盐（或弱碱积弱碱盐）的浓度比决定。

15酸碱滴定法的实质是什么？

酸碱滴定有哪些类型？

酸碱滴定法的实质就是H++OH-=H20酸碱滴定法有强酸（强碱）滴定强碱（强酸），强酸（强碱）滴定弱碱（弱酸）

16．碱指示剂为什么能变色?

什么叫指示剂的变色范围？

酸碱指示剂大多是结构复杂的有机弱酸和弱碱，其酸式和碱式结构不同，颜色也不同。

当溶液的PH值改变时，指示剂由酸式结构变为碱式结构，或由碱式结构变为酸式结构，从而引起溶液的颜色发生变化。

指示剂的变色范围：

PH=PKHIn+1就是指示剂变色的PH范围。

17．滴定曲线说明什么问题?

什么叫pH突跃范围?

在各种不同类型的滴定中为什么突跃范围不同?

①说明在滴定的化学计量点附近，溶液的PH值存在突变。

②在化学计量点附近形成的滴定曲线中的“突跃”部分的PH变化范围称为PH突跃范围。

③突跃范围的大小是由被滴定的酸或碱的浓度和强弱决定的，被滴定的酸或碱的浓度和强弱不同，突跃范围就不同。

18．选择酸碱指示剂的原则是什么?

凡在突跃范围内变色的指示剂，其变色范围全部或大部分落在滴定范围内的，基本都可用作这一类型滴定的指示剂。

19．什么叫混合指示剂?

举例说明使用混合指示剂有什么优点?

混合指示剂是由一种酸碱指示剂和一种惰性染料或两种酸碱指示剂，按一定比例配制而成的混合物。

其优点是：

变色范围窄，终点变化敏锐，这是利用了它们颜色之间的互补作用而使滴定终点更加敏锐的。

例见教材P-75

20、某溶液滴入酚酞为无色，滴入甲基橙为黄色，指出该溶液的pH范围?

该溶液的PH范围4．4～8．0

21、为什么NaOH可以滴定HAc但不能直接滴定H3B03?

因为KHAc=1．8×

10．5所以cKHAc>

10"

8因此NaOH可以滴定Hac；

而H2803的Kal=5．8×

10-1。

cKaI<

s所以用NaOH滴定H2803无明显的滴定突跃，无指示剂指示化学计量点，因此不能用NaOH直接滴定H2803。

22、为什么烧碱中常含有Na2C03？

怎样才能分别测出Na2C03和NaOH的含量?

因为烧碱易和空气中的C02作用，所以烧碱中常含有Na2C03。

可用双指示剂法测定。

称取一定质量的烧碱，加适量蒸馏水溶解，用HCl标准溶液滴至酚酞褪色，记下消耗HCI标准溶液的体积V。

；

然后加2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴至甲基橙由黄色变为橙色，记下消耗HCl标准溶液的体积V2。

根据Vl、V2以及HCl的浓度即可计算出Na2C03和NaOH的含量。

23．用基准Na2C03标定HCl溶液时，为什么不选用酚酞指示剂而用甲基橙作指示剂？

为什么要在近终点时加热赶去CO2？

Na2C03与HCl的反应分两步进行：

C032-+H+=HC03HCO3-+H+=C02+H20第一化学计量点时PH为8.31可选用酚酞做指示剂，但Kal／Ka2~104，又有HCO3-的缓冲作用，突跃不明显，误差较大，所以一般选用第二计量点为终点，第二计量点PH为3．9，选用甲基橙为指示剂。

为防止溶液中C02过多，酸度过大，致使终点出现过早，所以，近终点时要加热赶去C02。

24．如何测定H2S04的含量?

你能设计测定HAc的含量吗?

工业硫酸可用NaOH标准滴定溶液直接滴定，反应式：

2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，指示剂可用甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，终点由红紫色变为灰绿色。

⑴、所用试剂：

氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.1mol/L；

甲基红乙醇溶液（1g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）按2+1体积比体积。

⑵、实验内容：

用胶帽滴瓶按减量法准确称取工业硫酸试样0.15g—0.2g（约30—40滴），放入预先装有100ml水的250ml容量瓶中，手摇冷却至室温，用水稀释至刻度，再充分摇匀；

用移液管自容量瓶中移取250ml试液，置于锥形瓶中，加2滴混合指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红紫色变为灰绿色为终点。

平行测定二至三次；

计算H2SO4的百分含量。

醋酸的测定（实验方案）：

⑴方法原理

⑵仪器：

规格，数量

⑶试剂：

规格、浓度、配制量、配制方法。

⑷实验步骤：

取样量及方法，制备滴定试液，指示剂，标准滴定溶液，终点颜色变化等。

⑸实验记录

⑹分析结果计算公式。

25．酸碱滴定法测定物质含量的计算依据是什么?

待测组分与滴定剂之间物质的量的关系。

26、如何配制不含Na2C03的NaOH标准溶液?

通常先制成NaOH饱和溶液，取NaOH澄清的饱和溶液，用不含C02的蒸馏水稀释并标定。

27、如何获得不含C02的蒸馏水?

将蒸馏水煮沸，冷却后立即使用。

28、标定NaOH标准溶液的基准物有哪些?

各有什么优缺点?

邻苯二甲酸氢钾和草酸晶体。

邻苯二甲酸氢钾摩尔质量大，但使用时需干燥；

而草酸晶体摩尔质量小，但它在室温空气中干燥即可。

29、标定NaOH标准溶液时，基准物的用量一般如何确定?

说明理由?

mB=（cV）NaOHMBVNaOH=20～40mL得mB的取值范围。

30、邻苯二甲酸氢钾基准物在烘干操作时，不慎将温度调高了，有部分转化为邻苯二甲酸酐，在标定NaOH标准溶液时会对NaOH的浓度产生怎样的影响?

标定结果偏低。

31、是否存在NaOH和NaHC03的混合碱?

为什么?

不存在。

因NaOH和NaHC03发生反应。

NaOH+NaHC03=Na2C03+H20

32、双指示剂法测定混合碱的方法中，用酚酞指示剂滴定至终点和用甲基橙指示剂滴定至终点，NaOH、Na2C03、NaHC03消耗HCl标准溶液的体积各有何特点?

NaOH消耗盐酸的体积为V（酚酞）=V（甲基橙）。

Na2C03消耗盐酸的体积为2V（酚酞）=V（甲基橙）NaHC03消耗盐酸的体积为V（酚酞）=0；

V（甲基橙）>

33、在混合碱的测定中，加人酚酞指示液后即为无色，问这是为什么?

这是因为该混合碱的成分只有NaHC03。

34、为什么在配位滴定中常常要使用缓冲溶液？

EDTA溶液中主要成分是H2Y2-，当它与Mn+配位时，会有H+游离出来，即，Mn++H2y2-=Myn-4+2H+。

使溶液酸度增大，aH增大，由lgK,MY=lgKMY-lgaH得出K,MY在滴定过程中逐渐减小，不利于配位反应的进行。

因此，配位滴定时需要使用缓冲溶液控制一定PH值范围。

35、EDTA配合物有哪些特点？

见教材P-121122

36、金属指示剂应具备哪些条件？

如何选择金属指示剂？

见教材P-137～138

37、影响配位平衡的主要因素有哪些？

见教材P-125

38、影响条件稳定常数大小的主要因素有哪些？

由lgK,MY=lgKMY-lgaH可知：

影响条件稳定常数大小的主要因素有金属离子的绝对稳定常数、EDTA的酸效应系数和金属离子的配位效应系数。

39、用EDTA准确滴定金属离子的条件是什么？

见教材P-134

40、配位滴定曲线突越范围大小与哪些元素有关？

见教材P-132

41、酸效应曲线在配位滴定中起什么作用？

测定水中硬度如何控制溶液的PH值？

①见教材P-135~136

②测定水中总硬度时，用pH=10的NH3-NH4CI缓冲溶液控制溶液的pH值。

测定水中由钙造成的硬度时，用NaOH调至pH>

12以上。

42、什么是指示剂的封闭和僵化现象？

如何消除？

见教材P-138

43、配位滴定中掩蔽干扰金属离子的方法有哪几种？

见教材P-144

44、以EBT为例，简述金属指示剂的变色原理。

滴定前EBT与待测金属离子反应，形成一种与指示剂自身颜色不同的配合物，即M+In=MIn

（甲色）（乙色）

终点时已与配位的金属离子被Y夺取，释放出指示剂而引起溶液颜色发生变化，呈现指示剂本身颜色，

即。

MIn+Y=MY+In。

（乙色）（甲色）

45、配位掩蔽法使用的掩蔽剂应具备哪些条件？

46、用配位滴定法测定水中总硬度时，水中Fe3+、A13+、Cu2+的存在易对铬黑T指示剂造成封闭现象，你应采取什么措施?

见教材P-152

47、试拟定水的总硬度及镁硬度的测定步骤。

所需要的主要仪器有哪些。

见实验教材P-68（水中硬度的测定）

48、EDTA标准溶液的配制方法有几种?

该标准溶液应如何贮存?

EDTA标准溶液的配制方法有两种：

直接法和间接法。

但一般采用间接法配制。

EDTA标准溶液应贮存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，因为普通玻璃中的Ca2+易被EDTA溶解形成CaY2+。

49、用于标定EDTA标准溶液的基准物如何选择?

配位滴定的测定条件与待测组分及指示剂的性质有关。

为了消除系统误差提高测定的准确度，在选择基准物时应注意使标定条件与测定条件尽可能接近。

例如，测定Ca2+、Mg2+用的EDTA，最好用CaC03标定。

50、氧化还原反应的实质是什么?

氧化还原反应的实质是物质问电子的得失或物质中原子间共用电子对的转移。

51、什么叫氧化还原电对?

举例说明如何表示。

氧化还原反应中，同种元素的氧化型和还原型组成的体系，称为氧化还原电对。

如

Zn+Cu2+--Zn2++Cu电对可表示为：

Zn2+／Zn；

Cu2+／Cu

52、根据电极电位的数值如何判断氧化还原反应的

方向和次序以及反应完全的程度?

氧化还原反应的方向可由两电对的电极电位来判断；

氧化还原反应的次序可由各电对的电极电位差来判断。

电极电位差越大的，首先发生氧化还原反应。

氧化还原反应的完全程度可用氧化还原平衡常数K表示。

lgK=lgK≥3（n1+n2）时表示反应可进行完全。

53、选择氧化还原指示剂的依据是什么？

在选择氧化还原指示剂时，应选择其条件电位尽量接近反应化学计量点时的电位。

54、氧化还原滴定法所使用的指示剂有几种类型？

见教材P-176

55、氧化还原滴定法分哪几种方法？

写出每种方法的基本反应式和滴定条件。

主要有高锰酸钾法（强酸性）、重铬酸钾法（酸性）、碘量法（中性或弱酸性）。

（注意：

半反应、测定条件、滴定操作要领、终点的判断）

56、氧化还原滴定法中哪些标准溶液可以直接配制？

哪些标准滴定溶液必须装在棕色滴定管中进行滴定？

略

57、用碘量法滴定含Fe3+的H202试液，应注意哪些问题?

用NH4HF2消除Fe3+的干扰，控制在中性或弱酸性溶液中，近终点时加淀粉指示剂，使用碘量瓶。

58、cl-离子对KmnO4法测定Fe2+离子及用量K2Cr207法测定Fe2+离子有无干扰?

C1-离子有还原性能与KMn04作用，因此CI-离子的存在对用KMn04法测定Fe2+，测定结果将偏高；

当CI-离子浓度不是很大时，室温下C1-离子不和Cr2072-发生反应，因此CI-离子的存在对用K2Cr207法测定Fe2+无影响。

59、各类氧化还原滴定法如何确定滴定终点?

60、用Na2C204作为基准物质标定KMn04溶液应控制什么条件?

有三“度”一“点”。

温度：

控制在75*C~85~C

酸度：

滴定开始时酸度约0．5～lmol／L

滴定速度：

开始慢滴，后逐渐加快，近终点时慢滴。

滴定终点：

滴定至溶液呈淡粉红色半分钟不褪色即为滴定终点。

61、间接碘量法中如何防止I2的挥发和I-被空气中的02氧化?

见教材P-189

62、如何制备KMn04、K2Cr207、I2、Na2S203标准滴定溶液?

其浓度如何计算?

略。

63沉淀滴定反应为什么要求生成沉淀的溶解度要小，且吸附现象不影响滴定终点?

沉淀的溶解度要小，才能保证滴定反应完全，这是计算依据。

沉淀吸附现象不影响滴定终点，才能保证准确确定化学计量点。

64、为什么莫尔法不能用于测定I-?

莫尔法测定r，将生成AgI沉淀。

而在莫尔法测定条件下，AgI强烈吸附I-，使终点提前，造成结果误差过大。

65、用莫尔法测定物质含量，当被滴定溶液中有铵盐

存在时，要求溶液的酸度范围更窄。

当有NH4+存在时，碱性过强发生如下反应

NH4++OH-=NH3+H20；

2NH3+Ag+=Ag（NH3）2+必将消耗更多的AgN03溶液。

因此必须严格控制酸度在中性附近，防止NH3产生。

66、佛尔哈德法为什么干扰离子较少?

佛尔哈得法是在硝酸的酸性溶液中进行，此时许多弱酸根离子都不与Ag~生成沉淀，因而该方法的选择性较高，干扰离子较少。

67、用莫尔法测定物质含量，为什么要求在中性或弱

碱性溶液中进行?

见教材P-209

68、简述用佛尔哈德法测定I-时的操作步骤?

（1）准确移取被测溶液，加硝酸酸化。

（2）加过量AgNO3标准溶液，摇动，待AgI沉淀完全，再加适量硫酸铁铵指示剂。

（3）用NH4SCN标准溶液滴定至溶液呈现浅棕红色。

69、简述用佛尔哈德法测定烧碱中氯化钠含量时，应如何操作?

（1）称取适量烧碱制成试液，以酚酞为指示剂，用浓硝酸中和至红色消失。

（2）加硝酸酸化，加过量AgN03溶液，适量硫酸铁铵指示剂和适量硝基苯，用力摇动使AgCl

沉淀凝聚，并被硝基苯所覆盖。

70、法扬司法如何确定滴定时溶液的酸度?

法扬司法滴定时，溶液的酸度主要决定于所使用的吸附指示剂的离解常数。

适宜的酸度是保证吸附指示剂有一定的离解度，同时不能使滴定剂Ag+离子水解。

71、淀称量分析法对沉淀反应有何要求?

（1）生成沉淀的溶解度要足够小。

（2）沉淀要纯净，并应容易过滤和洗涤。

（3）生成的沉淀易处理成称量形式。

72称量分析中，沉淀形式和称量形式为何常常不同?

举例说明。

沉淀形式是待测组分与沉淀剂反应的产物，称量形式则是计算待测组分含量的依据，沉淀形式需要烘干或灼烧才能转化成称量形式，在烘干或灼烧过程中，若发生化学反应，则二者将不同。

如测Ba2+：

用BaS04法，沉淀形式、称量形式都是BaS04；

而测Fe3+用Fe（OH）3法，沉淀形式是Fe（oH）3，而称量形式却是Fe203。

73晶形沉淀的条件是什么?

（1）在适当稀的热溶液中进行沉淀。

（2）在不断搅拌下，逐滴加入沉淀剂。

（3）对于没有后沉淀现象发生的沉淀，沉淀完毕后可陈化。

74、共沉淀和后沉淀的区别在哪里?

区别有两点：

一是产生的原因不同。

共沉淀是由表面吸附、吸留、形成混晶产生；

而后沉淀则仅是由表面吸附产生。

二是产生的次序不同。

共沉淀与沉淀一起产生，而后沉淀是在沉淀陈化的过程中产生。

75、简述用沉淀称量法测定BaCl2．2H20含量的操作步骤?

（1）称取适量的氯化钡试样

（2）加适量蒸馏水，溶解氯化钡试样

（3）加过量稀硫酸．使Ba2+沉淀，然后陈化

（4）用倾泻法过滤并对沉淀进行洗涤

（5）用极稀的硫酸溶液洗涤沉淀

（6）将沉淀烘干，灼烧至恒量

（7）计算

76、何谓陈化?

陈化的目的是什么?

陈化是指在沉淀完全析出后，将沉淀连同溺液放置一段时间。

目的是使小晶粒变为大晶粒，不纯净的沉淀转化为纯净沉淀。

77、影响沉淀完全的因素有哪些?

如何影响?

影响沉淀的主要因素有同离子效应、酸效应、盐效应、配位效应。

同离子效应使沉淀的溶解度减小；

配位效应、盐效应使沉淀的溶解度增大；

酸效应视沉淀组成而定，酸效应使弱酸盐沉淀的溶解度增大，使弱酸的溶解度减小，对强酸盐的溶解度影响不大。

78、NaOH的标准溶液如吸收了空气中的CO2，用它测定某强酸浓度，分别用甲基橙或酚酞作指示剂，对测定结果的准确度有何影响？

不相同。

因为NaOH吸收了空气中C02后生成Na2C03，当以甲基橙为指示剂时，滴定到终点时，NaOH和Na2C03皆转化为NacI，对HCI溶液消耗无影响，故不影响分析结果。

但当以酚酞为指示剂滴定到终点时，Na2C03只转化为NaHC03，消耗HCI溶液的体积减少，故标定HcI溶液的浓度偏高。

79、配位滴定为什么要控制一定的PH值？

EDTA溶液中主要成分是H2Y2-，当它与Mn+配位时，会有H’游离出来，即，Mn++H2Y2-=MyYn-4+2H+。

一方面，当H+的增加会使MY浓度降低，不利于配位反应的进行。

另一方面H+减少，又使Mn+水解程度增强，也不利于配位反应的进行。

因此，配位滴定时要控制一定的PH值范围。

80、如何配制、贮存SnCl2溶液？

称取一定质量SnCl2放人烧杯中，先加入一定量的浓HCI溶解后，再加水稀释。

先加人浓HCI是为了防止SnCl2水解。

贮存SnCl2溶液时，要放入少量的Sn粒，为了防止SnCl2被氧化为Sn4+。

81沉淀的类型有哪些？

各有什么特点？

沉淀按其物理洼质的不同，可以粗略地分为晶形沉淀和元定形沉淀。

晶形沉淀结构紧密、沉淀所占体积小、沾污少、易沉降、易过滤和洗涤。

无定形沉淀结构疏松，体积庞大，吸附杂质多，难于过滤和洗涤。

82、简述沉淀的形成过程。

沉淀的形成一般要经过晶核形成和晶核长大两个过程。

83、根据什么判断氧化还原反应方向？

影响氧化还原反应方向的因素是什么？

判断依据是两电对的电极电位值。

影响因素有浓度、溶液的酸度、生成沉淀、生成配合物等。

84、简述常用氧化还原滴定法有哪几种？

其滴定条件分别是什么？

85、莫尔法的滴定原理是什么？

滴定条件是什么？

●指示剂用量：

终点体积为100mL时，应加人5％K2Cr04溶液2mL；

●溶液酸度：

中性或弱酸性

●滴定过程中剧烈摇动

●消除干扰离子

86、下列溶液如何配制和保存?

A．500g／L浓碱液；

500g／L浓碱液：

配制时应在搪瓷盆或大烧杯内配制。

冷至塞温后转移至塑料瓶（或桶）内，密封保存。

无密封塑料容器时，可将熔融的石蜡倒入干燥的玻璃瓶内，迅速转动玻璃瓶，使瓶内壁均匀地涂一层石蜡，将冷却后的浓碱液倒入其中，用胶皮塞盖紧，密封保存。

配制时应使用除去C02的纯水。

B、NaOH标准滴定溶液：

用沉降好的浓碱液配制。

吸取浓碱液时，注意不要吸入下层沉淀，只能使用上层清液。

配制好的NaOH标准滴定溶液，应在密闭的塑料容器中贮存，必要时用胶皮塞密封。

不能使用容量瓶保存NaOH溶液。

c．Na2S2O3：

标准滴定溶液：

应使用煮沸并冷至室温的水配制，或配好后煮沸10min。

配制时可加入少许Na2CO3：

，以抑制细菌的作用。

配好的溶液应在荼色瓶中密封保存，放置两周后过滤备用。

D．KMnO4标准滴定溶液：

称取稍高于理论用量的KMnO4溶于水中，缓缓煮沸15min，冷却后贮存于茶色瓶中，置于暗处，保存两周，以4号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥的棕色瓶中（过滤KMnO4的砂芯漏斗预先应以同样的KMnO4溶液煮沸5min，抽滤瓶也应以同样的KMnO4溶液洗涤2～3次。

87、草酸和苯二甲酸氢钾均可做为拆定NaOH溶液的基准物，二者哪个较好?

苯二甲酸氢钾较好。

原因：

（1）苯二甲酸氢钾分子量大，称样量大，引进的相对误差较小。

（2）苯二甲酸氢钾不合结晶水，不易风化；

草酸中含2个结晶水，在空气中及高温时会失去结晶水，使其结构和分子式不符，产生较大误差。

（3）苯二甲酸氢钾容易制得纯品，可作基准物，也可配成溶液使用。

88、什么叫滴定曲线？

什么叫酸碱滴定曲线？

以横坐标为滴定量、纵坐标表示对应量的曲线叫滴定曲线。

表示酸碱滴定过程中被滴定溶液pH值随标准滴定溶液加入量而变化的曲线称为酸碱滴定曲线。

89、强碱滴定强酸和强碱滴定弱酸的滴定曲线有何相同?

有何不同?

强碱滴定强酸和强碱滴定弱酸的滴定曲线的币同处：

（1）滴定曲线的起始点不同。

强碱滴定弱酸滴定曲线起始点的pH值高于同浓度强碱滴定强酸起始点的pH值。

（2）突跃范围不同。

强碱滴定弱酸的PH突跃范围较强酸强碱滴定突跃范围小。

（3