仪器分析实验指导书Word下载.docx

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实验四塔板数及分离度的测定7

实验五分光光度法研究邻二氮菲铁（II）络合物的显色条件9

实验六分光光度法同时测定水中的铬和锰12

实验七紫外分光光度法测定对苯二酚14

实验八原子吸收光谱法测定镁的条件实验15

实验一电位法测定水溶液的pH值

一、实验目的

1．学会用单标准和双标准pH缓冲溶液法测定水溶液pH的测量技术；

2．掌握用玻璃电极测量溶液pH值的基本原理；

3.学会使用酸度计的操作技术。

二、实验原理

以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH值，常采用相对方法，即选用pH值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH值。

为此，pH值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液

的电动势差有关的函数，其关系式为：

式中，pHｘ和pHs分别为欲测溶液和标准溶液的pH值；

Ex和Es分别为其相应电动势。

该式常称为pH值的实用定义。

测定pH用的仪器−pH电位计是按上述原理设计制作的。

测定方法有单标准pH缓冲溶液法和双标准pH缓冲溶液法。

通常我们采用单标准pH缓冲溶液法，如果要提高测量的准确度，则需要采用双标准pH缓冲溶液法。

同时，标准缓冲溶液的pH值是否准确可靠，是准确测量pH值的关键。

三、仪器和试剂

1．pH/mV计

2．玻璃电极（2支，其电极响应斜率须有一定差别），饱和甘汞电极

3．邻苯二甲酸氢钾标准pH缓冲溶液

4．磷酸氢二钠与磷酸二氢钾标准pH缓冲溶液

5．硼砂标准pH缓冲溶液

6．未知pH试样溶液（至少3个，选pH值分别在3，6，9左右为好）

四、实验步骤

1．单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值。

这种方法适合于一般要求，即待测溶液的pH值与标准缓冲溶液的pH值之差小于3个pH单位。

（1）选用仪器“pH”档，将清洗干净的电极浸入欲测标准pH缓冲溶液中，按下测量按钮，转动定位调节旋钮，使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值；

（2）松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；

（3）将电极置于欲测试液中，按下测量按钮，读取稳定值pH，记录。

松开测量按钮，取出电极，按

（2）清洗，继续下个样品溶液测量。

测量完毕，清洗电极，并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

2．双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值

为了获得高精度的pH值，通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器，并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。

（1）按单位标准pH缓冲溶液方法步骤

（1）﹑

（2），选择两个标准缓冲溶液，用其中一个对仪器定位；

（2）将电极置于另一个标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮（如果没设斜率旋钮，可使用温度补偿旋钮调节），使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH值；

（3）松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；

再放入第一次测量的标准缓冲溶液中，按下测量按钮，其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。

往往要反复测量﹑反复调节几次，才能使测量系统达到最佳状态；

（4）当测量系统调定后，将洗干净的电极置于欲测试样溶液中，按下测量按钮，读取稳定pH值，记录。

松开测量按钮，取出电极，冲洗净后，将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

五﹑问题讨论

1．在测量溶液的pH值时，为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位？

2．使用玻璃电极测量溶液pH值时，应匹配何种类型的电位计？

3．为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计？

实验二用氟电极测定水中氟含量

1.了解使用晶体膜氟离子选择性电极测定氟含量的基本原理；

2.掌握离子计的使用方法和技术；

二、方法概要

用氟离子选择性电极作指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，与待测溶液组成工作电极。

分别用标准曲线法和增量法测定水中的F-浓度。

三、药品及试剂

氟离子标准溶液：

分别将纯氟化钠于120℃烘干2h，冷却后称取0.2210g，溶于去离子水中，转入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液含氟100mg.L-1。

总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：

取500mL水于1L烧杯中，加入57mL冰醋酸、58g氯化钠和15g柠檬酸，搅拌使之溶解，再将烧杯放入冰水浴中，缓慢加入6mol.L-1氢氧化钠溶液，直至溶液pH为5.0～5.5（约需氢氧化钠溶液125mL），转入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

四、设备及仪器

离子计1台；

氟电极1支；

甘汞电极1支；

电磁搅拌器1台。

五、操作步骤

（一）标准曲线法

1.绘制标准曲线

（1）取氟离子标准溶液0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL及5.00mL分别注入5个100mL容量瓶中，均加入20mLTISAB，稀释至刻度，摇匀。

（2）将标准系列溶液由低浓度到高浓度逐个转入干燥的100mL烧杯中，将指示电极和参比电极浸入溶液中，用电磁搅拌器搅拌3～5min，待电极反应达到平衡时，读取电动势数据并记录。

（3）运用测得的电动势值，在方格图纸上作E–lgCF-图，即得标准曲线。

2.水样的测定

用移液管吸取自来水50mL于100mL容量瓶中，加入20mLTISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。

测定步骤与标准曲线的绘制相同。

由测得的电动势值可在标准曲线上查得相应的F-浓度（mg/L）。

（二）增量法

取自来水50.00mL于100mL容量瓶中，加入20mLTISAB，稀释至刻度，摇匀，倒入150mL烧杯中，插入电极，搅拌3min，记录电动势E1；

添加1.00mL氟标液于上述溶液中，搅拌3min，记录电动势E2.计算自来水中氟含量。

六、注意事项

（1）使用氟电极前，应将其在浓度为0.001mol/L的NaF溶液里浸泡1～2h，然后用去离子水反复清洗，直到空白电位值达+270mV左右。

（2）电极晶片勿与硬物擦碰，以免损伤。

氟电极晶片有油污，可先用蘸有酒精的棉球轻拭，然后用去离子水洗净。

（3）使用完氟电极后，应将它清洗到空白值后浸泡在水中，若长期不再使用，则应干燥保存于电极盒内。

实验三盐酸的电位滴定

1.掌握酸碱电位滴定法的原理和方法，观察pH突跃和酸碱指示剂变色的关系。

2.学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线（或数据）确定终点。

二、原理

在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的加入，被测物质与滴定剂发生反应，溶液的pH不断变化。

由加入滴定剂的体积（V）和测得的相应的pH可绘制pH-V电位滴定曲线，由电位滴定曲线（或数据）可确定终点并计算出被测酸（或碱）的浓度。

例如用0.1mol/LNaOH电位滴定0.1mol/L的HCl可得有pH突跃的pH-V曲线，用切线法或一阶微商法可得到滴定的终点Vep1，再由NaOH溶液的准确浓度即可计算出被测酸的浓度。

1.精密酸度计；

2.复合玻璃电极；

3.0.1mol/LNaOH标准溶液；

4.标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾、硼砂或磷酸二氢钾/磷酸氢二钠）；

5.2g/L甲基橙；

6.2g/L酚酞；

7.50mL碱式滴定管；

8.25mL移液管。

四、步骤

1.按照仪器使用说明安装电极，调节零点。

用邻苯二甲酸氢钾（pH=4.003，25℃）和硼砂（pH=9.182，25℃）[或磷酸二氢钾/磷酸氢二钠标准缓冲溶液（pH=6.864，25℃]两种缓冲溶液校正仪器，洗净电极。

2.将0.1mol/LNaOH标准溶液装入碱式滴定管中，准确移取25.00ml未知酸溶液放入150mL干燥烧杯中，插入电极，放入搅拌磁子，加入酚酞指示剂。

开动电磁搅拌器，用NaOH标准溶液滴定，开始时可滴入2mL测量一次pH，然后每隔1mL测量其相应的pH。

在滴定突跃附近多测量几次pH值。

pH突跃可借助酚酞指示剂的颜色变化来判断。

直到测量pH约为12.0方可停止滴定。

将所得数据记录下来。

加入NaOH的体积/mL

pH

3.根据所绘制的pH-V曲线，用切线法确定终点，计算HCl的浓度。

五、思考题

1.为什么邻苯二甲酸氢钾和硼砂溶液可作为标准pH缓冲溶液？

2.在滴定过程中指示剂的终点与电位法终点是否一致？

实验四塔板数及分离度的测定

学会有效塔板数及分离度的测定方法，了解柱温及载气流速对分离度的影响。

二、药品及材料

固定液：

邻苯二甲酸二壬酯；

担体：

6201担体，80目；

标样：

分别取等体积的色谱纯环己烷、苯及甲苯混合均匀；

20%NaOH溶液

三、仪器及设备

气相色谱仪1台；

热导检测器；

10μL注射器1支；

氢气钢瓶1个；

玻璃漏斗1个；

皂膜流量计1支；

秒表。

（1）接好色谱柱，通入40mL/min流速的氢气，进行试漏。

在120℃下老化1h。

（2）固定柱温在100℃，桥电流为180mA，纸速为1200mm/h，衰减档自选，进样2μL，改变载气流速为35mL/min、30mL/min分别进样，并按下表记录：

组分

35mL/min

30mL/min

tR

Y1/2

Y

空气

环己烷

苯

甲苯

（3）固定载气流量在30mL/min，其他条件同上，改变柱温为120℃、100℃分别进样，按下表记录：

120℃

100℃

五、结果计算

（1）计算载气流速为30mL/min、柱温为100℃时，该柱对苯、甲苯的有效塔板数及有效塔板高度。

（2）计算载气流速为30mL/min，柱温分别为100℃、120℃时，该柱对环己烷和苯的分离度。

六、讨论

柱温和载气流速对n有效、R有什么影响？

实验五分光光度法研究邻二氮菲铁（II）络合物的显色条件

一、实验目的

1.学会绘制吸收光谱曲线；

2.学会如何选择显色反应条件

3.学习有关实验技术。

邻二氮菲法是测定微量铁的常用方法。

首先在弱酸性介质中，用还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+：

2Fe3+＋2NH2OH·

HCl＝2Fe2+＋N2＋4H+＋2Cl—＋2H2O

在pH为2～9的条件下，Fe2+能与邻二氮菲迅速反应生成橙红色络合物：

pH大于9时，Fe2+会生成氢氧化物沉淀，pH小于2时，络合物趋于分解而褪色，即

络合物在505～516nm处有最大吸收，在512nm处的摩尔吸收系数为1.1×

104。

络合物十分稳定，其lgK稳=21.3，放置6个月内不褪色。

三、药品与试剂

10-3mol/L标准铁溶液：

准确称取0.4822gNH4Fe（SO4）2.12H2O置于烧杯中，加入80mL1+1盐酸和少量水，溶解后转移到1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；

0.15%邻二氮菲溶液：

称取0.15g邻二氮菲于10mL乙醇中，再加水90mL；

10%盐酸羟胺水溶液：

临用时配制；

1mol/L醋酸钠溶液；

0.1mol/L氢氧化钠溶液。

以上所需药品均为分析纯。

四、仪器及设备

可见分光光度计

烧杯250mL，容量瓶50mL，量筒10mL，滴定管10mL及50mL，吸量管1mL及2mL，精密pH试纸。

（一）显色条件的选择

1.比色时间

在50mL容量瓶中，依次加入2mL10-3mol/L标准铁溶液，1mL10盐酸羟胺溶液，2mL0.15%邻二氮菲溶液及5mL1mol/L醋酸钠溶液，注意每加入一种试剂后都要摇匀，最后以水稀释至刻度，摇匀。

同时再配制一个空白溶液，其配法同前，只是不加标准铁溶液。

以空白溶液为参比溶液，立即在513nm波长下测定吸光度，然后再放置10、30、60、90、120、150及180min后各测一次吸光度。

以吸光度为纵坐标、以时间为横坐标作曲线。

曲线平坦部分对应的时间即为络合物的稳定时间，这就是进行比色测定的时间。

注意：

显色溶液及空白溶液都不要倒掉，留下用于绘制吸收光谱曲线。

2.显色剂用量

取5只50mL容量瓶，各加入2mL10-3mol/L标准铁溶液、1mL10%盐酸羟胺溶液，再依次加入0.5、1.0、2.0、3.0及3.5mL0.15%邻二氮菲溶液，然后各加入5mL1mol/L醋酸钠，以水稀释至刻度，摇匀。

以空白溶液作参比，在513nm波长下用1cm或2cm比色皿测定吸光度，绘制吸光度-显色剂体积曲线，由曲线上找出最适宜的显色剂加入量（VmL）。

3.溶液pH值的测定

取5只50mL容量瓶，各加入2mL10-3mol/L标准铁溶液、1mL10%盐酸羟胺溶液、1mL0.15%邻二氮菲溶液，然后用滴定管依次加入0、2、4、8、15mL0.1mol/L氢氧化钠，用水稀释至刻度，摇匀。

用精密pH试纸测定各溶液的pH值。

另外，再取7只容量瓶，不加标准溶液，配制与前面5个溶液相对应的空白溶液。

以各自相对应的空白溶液为参比溶液，用1cm或2cm比色皿在513nm波长下测定吸光度。

绘制吸光度-pH曲线，找出进行比色测定的适宜pH范围。

（二）绘制吸收光谱曲线

用

（一）1步骤之显色溶液进行实验，以空白溶液为参比溶液，用1cm比色皿在440～560nm间每隔10nm测一次吸光度。

每改变一次波长时，都要用参比溶液重调100%T；

在最大吸收波长附近应增加一些测量点，其波长间隔在3nm左右。

以吸光度为纵坐标，以对应的波长为横坐标绘制Fe（ph）2+3络合物的可见吸收光谱曲线，并从曲线上找出最大吸收波长。

实验六分光光度法同时测定水中的铬和锰

1.了解吸光度加和性原理；

2.掌握混合物光度法同时测定技术；

二、实验方法

本实验利用不同物质对光的吸收具有选择性的特征和吸光度加和性原理，实现水中铬和锰的同时测定。

Cr2O72-和MnO4-的最大吸收波长分别在440nm和545nm处，

三、仪器与试剂

（一）仪器

721型分光光度计，50mL容量瓶7只，250mL容量瓶1只，5mL移液管4支，100mL烧杯1只，250mL锥形瓶1个，50mL烧杯三只，100mL、10mL量筒各一个，酒精灯、三脚架、石棉网各3个。

（二）试剂

1.Cr标准溶液：

准确称取K2Cr2O71.4144g,溶解后，稀释至500mL，此溶液含铬1.00mg/mL。

2.Mn标准溶液：

准确称取MnC2O4.H2O0.8324g,溶解于浓硫酸中，逐渐加水，稀释至500mL，此溶液含锰0.50mg/mL。

3.H3PO4：

比重1.70，85%。

4.浓H2SO4，KIO4（高碘酸钾）。

四、分析步骤

1.吸光系数的测定

A.用移液管分别吸取标准K2Cr2O7溶液3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中，各加入2.5mL浓H2SO4和2.5mL85%的H3PO4，稀释至刻度，摇匀，分别在440nm及545nm处测定各份溶液的吸光度，计算Cr2O72-溶液在440nm及545nm波长处的吸光系数。

B.用移液管分别吸取Mn标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL于50mL烧杯中，各加入2.5mL浓H2SO4和2.5mL85%的H3PO4，将溶液稀释至约35mL，加入0.5gKIO4,加热至沸，维持沸点约1分钟，冷却，将此溶液转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分别在440和545nm波长处测定各份溶液的吸光度，计算MnO4-溶液在440nm及545nm波长处的吸光系数。

2.水中铬和锰的同时测定

用移液管吸取含铬和锰的水样1.00mL于50mL烧杯中，加入2.5mL浓H2SO4和2.5mL85%的H3PO4，将溶液稀释至约35mL，加入0.3gKIO4,不断搅拌溶液，加热至沸，维持沸点约1分钟，将溶液曲线冷却，转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

将溶液倒入吸收池中，用蒸馏水做空白，在440nm及545nm波长处测定其吸光度，并计算出铬和锰的含量。

五、数据处理

铬和锰的含量根据实验数据按下式解联立方程组求得：

A440Cr+Mn=A440Cr+A440Mn=K440CrCCr+K440MnCMn

（1）

A545Cr+Mn=A545Cr+A545Mn=K545CrCCr+K545MnCMn

（2）

由

（1）导出：

CMn=（A440Cr+Mn-K440CrCCr）/K440Mn（3）

将（3）代入

（2），则

CCr=（K440A545Cr+Mn-K545MnA440Cr+Mn）/（K545CrK440Mn-K545MnK440Cr）（4）

实验七紫外分光光度法测定对苯二酚

掌握可见-紫外分光光度计的原理、结构和基本操作以及定量分析方法。

二、方法原理

紫外分光光度法是基于物质对紫外区域的光的选择性吸收的分析方法。

原理与可见分光光度法基本相同，其定量分析基础仍是朗伯-比尔定律。

紫外分光光度法主要用于有机化合物的定性和定量测定。

因为大多数有机化合物是含有双键、三键或氮、硫等杂原子的化合物，它们在200-400nm的近紫外区有吸收峰。

利用这些化合物的最大吸收波长λmax和吸收峰形状进行定性和定量分析。

752型紫外分光光度计；

对苯二酚标准溶液:

120mg/L。

1.对苯二酚水溶液吸收曲线的绘制；

2.对苯二酚水溶液的工作曲线的绘制；

3.测定未知液的吸光度。

五、结果计算

根据未知液的吸光度，计算未知液中对苯二酚的含量（mg/L）

对苯二酚水溶液不稳定，应临时配制。

实验八原子吸收光谱法测定镁的条件实验

一、实验目的：

1.学习使用原子吸收光谱仪；

2.了解测定条件对分析的重要性，学会如何正确选择测定条件；

3.了解化学干扰的存在即消除方法，初步掌握原子吸收分析方法试验步骤。

本实验以镁的共振线285.2nm为分析线，用空气-乙炔火焰进行测量条件的选择，研究Al3+及SO42-对镁的干扰情况。

镁盐标准溶液：

1mgMg/mL，称取10.1390g分析纯MgSO4.7H2O溶于水后稀释至1L；

镁盐工作液A：

0.5μgMg/mL，取镁盐标准溶液0.50mL，稀释至1L。

此溶液作化学干扰试验及绘制标准曲线用；

镁盐工作液B：

2.0μgMg/mL，取镁盐标准溶液,2.00mL，稀释至1L。

铝盐溶液：

1mgAl/mL，取9.2gAlCl3.6H2O，加（1+1）盐酸5mL，稀释至1L。

硅酸盐溶液：

1mgSiO32-/mL，取7.3gNa2SiO3.9H2O溶于1L水中；

氯化镧溶液：

30mgLa/mL，称取35gLa2O3溶于60mL浓盐酸中，稀释至1L。

原子吸收光谱仪；

空气压缩机；

1000W电子交流稳压器；

乙炔钢瓶；

镁空心阴极灯。

五、实验内容及操作步骤

（一）对光调节

（二）测量条件的选择

1.燃助比及燃烧器高度的选择

首先置单色器波长于285.2nm，单色器通带于0.2nm，灯电流用3mA，并将空气流量固定在一个适当值，例如将助燃气流量计针型阀完全打开，是空气流量固定在最大流量值。

然后用燃气流量针型阀，调节乙炔流量在某一系列值上（为简化实验，取四、五个值即可，但应覆盖从贫燃火焰到富燃火焰整个范围）。

在每一个乙炔流量下，测定一系列燃烧器高度所对应的镁盐工作液A的吸光度。

作吸光度-燃烧器高度曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃烧器高度及燃助比即为实验所要选择的燃烧器高度及燃助比。

2.灯电流的选择

波长285.2nm，单色器通带0.2nm，燃助比及燃烧器高度为前一步所选择的值。

置灯电流与1～10mA范围内的不同值，分别测出镁盐工作液A所对应的吸光度，注意观察记录读数的稳定性。

读数稳定且大的吸光度所对应的最小灯电流，即为实验所选择的灯电流。

在以上测量条件的选择实验中，每改变一次燃助比