六六六滴滴涕EPA方法Word文档下载推荐.docx
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苏达灭（除草剂）
317
2008—41-5
丁基苯基邻苯二甲酸酯
312
85-68—7
萎锈灵
235
5234—68—4
氯丹类化合物
α-氯丹
406
5103-71—9
β—氯丹
5103—74—2
反式-九氯（杀虫剂）
440
39765-80-5
二氯甲氧苯
206
2675-77-6
阿卡、杀螨酯、乙醋杀螨醇
324
510-15—6
氯苯胺灵
213
101-21-3
百菌清
264
1897—45-6
毒死蜱
349
2921—88—2
2-氯联苯
188
2051—60-7
218—01—9
草净津
240
21725—46—2
草灭特
1134-23—2
敌草索（四氯代对苯二甲酸二甲酯）
330
1861-32—1
4，4’—DDD
318
72-54-8
4，4'
-DDE
316
72—55—9
4，4’-DDT
352
50—29-3
二嗪农（用作杀虫剂）
304
333—41—5
二苯并[a,h］蒽
278
53—70—3
正二丁基邻苯二甲酸酯
84—74-2
2，3—二氯联苯
222
16605-91—7
敌敌畏
220
62-73-7
狄氏剂
378
60-57-1
邻苯二甲酸二乙酯
84—66—2
二（2—乙基己基）己二酸
370
103—23-1
邻苯二甲酸二（2—乙基己基）酯
390
117-81—7
邻苯二甲酸二甲酯
194
131—11-3
2,4—二硝基甲苯
182
121—14—2
2，6—二硝基甲苯
606-20-2
草乃敌
239
957—51—7
乙拌磷
274
298—04-4
乙拌磷亚砜
290
2497-07—6
乙拌磷砜
306
2497-06-5
硫丹I
404
959-98-8
硫丹II
33213—65—9
硫酸硫丹
420
1031-07—8
异狄氏剂
72-20—8
异狄氏剂醛
7421—93—4
菌达灭，扑草灭，二正丙替硫代氨基甲酸乙酯
189
759-94-4
灭克磷
242
13194-48—4
氯唑灵、土菌灵（C8H5N2OSCl3）
246
2593—15-9
苯线磷
303
22224—92-6
氯苯嘧啶醇（杀菌剂）
60168-88-9
芴
166
86-73-7
氟啶草酮
328
59756—60—4
七氯
76-44—8
环氧七氯
386
1024—57-3
2,2’,3，3'
，4,4'
，6-七氯联苯
392
52663-71—5
六氯苯
282
118—74-1
2,2'
，4，4'
5，6’—六氯联苯
358
60145-22-4
α—666
288
319-84-6
β-666
319-85-7
δ—666
319—86-8
六氯环戊二烯
270
77—47—4
环嗪酮（三嗪类除草剂）
51235-04-2
茚并［1,2，3—cd］芘
193—39—5
异佛乐酮
138
78—59-1
林丹,γ-六六六
58—89—9
脱叶亚磷
298
150-50—5
甲氧滴滴涕
344
72-43-5
甲基对氧磷
247
950-35—6
异丙甲草胺
283
51218-45-2
赛克津
214
21087-64-9
速灭磷，磷君（杀虫、杀螨剂）
224
7786-34—7
增效胺（二-正丙基3，4—吡啶二甲酸酯）
275
草达灭
187
2212—67-1
敌草胺
271
15299-99—7
达草灭
27314-13—2
3,3'
4,5'
6，6'
-八氯联苯
426
40186—71-8
克草猛，丁乙硫代氨甲酸丙酯
203
1114—71-2
2，2’,3'
，4，6'
-五氯联苯
60233—25—2
五氯苯酚
87—86—5
菲
85—01-8
顺式苄氯菊脂
54774—45—7
反式苄氯菊脂
51877—74-8
扑灭通,扑草净
225
1610—18-0
扑草净,
241
7287—19—6
拿草特
255
23950-58-5
毒草安,扑草胺
1918—16-7
扑灭津
229
139—40—2
芘
202
129—00-0
西玛津
201
122—34—9
西草净
1014—70—6
特丁噻草隆（磺酰脲类）
364
34014-18-1
特草定，3-特丁基—5-氯—6甲基脲嘧啶
5902-51-2
特丁硫磷
216
13071—79—9
去草净
886-50-0
—四氯联苯
2437-79-8
毒杀芬，八氯莰烯
8001—35-2
Triademefon
293
15862-07—4
2,4，5—三氯联苯
256
三环唑
41814—78—2
氟乐灵,茄科宁
335
1582-09-8
灭草猛
1929—77—7
Aroclor1016
12674-11-2
Aroclor1221
11104-28—2
Aroclor1232
11141-16-5
Aroclor1242
53469-21—9
Aroclor1248
12672—29-6
Aroclor1254
11097—69—1
Aroclor1260
11096-82-5
1单一同位素的分子量是通过同位素中最小原子量的原子质量来计算的。
2对于在水基质中不稳定的分析物质，如果只是用来做定性分析是可以的。
脱叶亚磷,萎锈灵，乙拌磷和乙拌磷亚砜在1小时内显示了其不稳定性。
二嗪农,苯线磷和特丁硫磷在本方法指定的储存样品的方法下，在7天内有显著的减少。
在所有的样品中检测上述的全部物质在多数情况下是不现实和不必要的。
如果必须要检测所有的物质，应该要求用多种物质来校准。
1.2方法检出限（MDL）是指,当用统计学计算最小数量时能满足自信度为99％，并且报告值应该明显大于零1。
方法检出限取决于化合物，特别取决于萃取效果和样品的基质。
所有的物质的方法检出限列在表3至表6中。
对于多数被测物，本方法的浓度校准准范围是0.1-1.0μg/L。
2.0方法概述
1L的水样通过由固相基质上含有化学键合C18有机相的萃取膜或柱（液固萃取，LSE），有机化合物、内标和替代物应该从水样中被提取.液固萃取膜或柱上的有机化合物用少量的乙酸乙酯洗脱，然后用二氯甲烷洗脱，这些洗脱液应通过溶剂蒸发而达到进一步的浓缩。
注射一份浓缩萃取液到具有高效熔融石英毛细管柱的气相色谱/质谱系统中（GC/MS），样品的组分被分离、确定和测定。
从气相色谱柱上分离的化合物通过测定的质量色谱范围和保留时间与资料库中的参考值相比来确定。
被测物的质量色谱和保留时间，是用标准样品与分析物在同一条件下测定获得的。
每种确定组分的浓度是通过相对应的质谱定量离子的响应值来测定的,而质谱定量离子的响应值是由内标物质定量离子的响应值确定的。
在每个样品中，替代物的浓度是已知的，替代物的测定也用同一个内标校准。
3.0定义
3。
1内标（IS）－－是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质，是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。
内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的。
2替代物质（SA）－－是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质,其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。
它的量是同样品中其它组分一样被测定，它的作用是监控每个样品的方法性能。
3实验室重复（LD1和LD2）－－两份相同的等量样品在实验室各自用确认过的相同的实验步骤分别分析。
LD1和LD2的分析表示实验的精密度,其与实验室步骤有关，与样品的采集、保存及储存无关。
4现场重复（FD1和FD2）－－在同样的环境条件下，在同一地点和时间分别采集两个样品，然后按照同一实验室和同一现场的程序完全处理.FD1和FD2的分析提供了精确度的测定，其与样品的采集、保存和储存以及实验室步骤有关。
3.5实验室试剂空白（LRB）－－一份试剂水或其它的空白基质，对其进行与样品完全一样的处理，包括在其它样品中用到的玻璃器皿、装置、溶剂、试剂、内标和替代物。
实验室试剂空白是被用来检测被测物中和实验室环境、试剂或装置中是否存在干扰。
3.6现场试剂空白（FRB）－－将一份试剂水或其它的空白基质，放置在实验室中的放置样品的容器中,并且在包括样品在采样地点的装载、在采样点条件下的暴露、储存、保存和所有的分析步骤等实验各个方面与处理样品一样。
现场试剂空白的目的是检验在被测物，和现场环境中是否存在干扰。
3.7仪器性能检测溶剂（IPC）－－指含有一种或多种的被测物、替代物、内标或者其它被测物溶液,用来评估仪器系统的性能并涉及方法标准的设定。
8实验室空白添加（LFB）－－实验室中，在一份试剂水或其它的空白基质中加入已知量的被测物.实验室空白添加应像样品一样严格的分析，它的目的是检验实验方法是否在控制范围之中,并且检验实验室是否有能力保证测量的准确度和精密度。
3.9实验室样品基质添加（LFM）－－在实验室中，在一份环境样品中加入已知量的被测物。
实验室基质添加应像样品一样严格的分析,其目的是检验样品基质是否导致实验分析的结果偏差。
在样品基质中，分析物的背景浓度必须分成等分测定,并且用实验室样品基质添加的测定值来校正。
3.10标准储备溶液（SSS）－－在实验室中,用分析标准物质配制或者从有信誉的供应商购买的一种浓缩的含有一种或更多的被分析物质的溶液。
3.11原始稀释标准溶液（PDS）－－在实验室中，含有几种被分析物质的由标准储备溶液稀释的预备作校准的溶液和其它需要被分析的溶液。
12校准标准溶液（CAL）－－是由标准储备溶液或原始稀释标准溶液，内标及替代分析物组成的溶液。
校准标准溶液根据被分析物的浓度用来校准仪器的响应。
3.13质量控制样品（QCS）－－一种含有已知浓度的被测物的溶液,用来确证实验室试剂空白（LRB）和样品基质的。
质量控制样品是通过从实验室外获得，并且与校准标准有不同的来源。
它被用来检验实验室的性能和其它的实验材料.
4.0干扰物质
4.1在分析过程中的主要的污染源是试剂和液—固萃取装置。
现场和实验室试剂空白分析为污染物的出现提供了信息。
4.2实验中的干扰产生是由于在分析一个含有相当高浓度的化合物的样品后，就立即分析低浓度的样品.进样针和分流进样口部分必须仔细的清洗或必要时更换.在分析高浓度的样品后，应该做实验室试剂空白以保证下个样品能获得正确的数值。
5.0安全
5。
1在本方法中用到的化学品的毒性和致癌性没有精确地说明；
每种化学品应该被视为对健康有潜在的危害，且应仅少量的暴露在这些化学品中。
每个实验室都应告知，对在本方法中使用的化学品应该在职业安全与卫生条例（OSHA）的规程下操作。
其它的关于实验室安全的见参考文献2—4.
2一些本方法中的被分析物质暂时的被分为已知的或怀疑是对人和哺乳动物的致癌物质。
操作这些化合物的纯标准物质和标准储备溶液应采取适当的保护措施以保护人的皮肤和眼睛等.
6.0仪器和设备（推荐了所有的说明。
目录数字仅仅包括在插图中。
）
6。
1所有的玻璃仪器必须小心的清洗.通过用洗涤剂和水清洗、用清水、蒸馏水或溶剂润洗、然后用空气干燥或者在马福炉中用适当的温度烘干。
测定容量的玻璃仪器不能在马福炉中烘干。
6.2样品容器－－1L或者1夸脱的棕黄色玻璃瓶并带有特氟隆衬里的螺旋瓶盖。
由于一些本方法中的一些被分析物对光非常敏感以及在暴露下易被氧化或分解，所以非常推荐用棕棕棕棕黄色的瓶子。
6.3容量瓶－－各种规格的。
4实验室及排真空系统－－对于萃取柱，应有足够的能力提供最小的真空约13cmHg（5in.Hg）.对于萃取膜,可能用到的大真空为66cmHg（26in.Hg）。
5微型进样针－－各种规格的.
6小瓶－－各种规格的带特氟隆螺旋盖的棕黄色小瓶。
6.7干燥管－－为除去萃取物中的残留水分，干燥管应装有5-7g无水硫酸钠。
任何小的管都可能被用到，如进样针管和玻璃滴管等,只需要没有硫酸钠穿透管子进入萃取物中就可以。
6.8分析天平－－最小精确度为0.0001g。
6.9熔融石英毛细管气谱柱－－任何的能提供足够的分离效果、容量、准确度和精确度（见10。
0部分）的毛细管柱均能使用。
本方法推荐使用中等极性、低流失的柱子,这能提供足够的谱图和最低的流失.涂有0.25μm的聚苯基甲基硅氧烷（J&
WDB—5.MS的）键合涂层的30m×
0.25mm内径的熔融石英毛细管柱被用于本方法。
任何能使被分析物质分离，或相当及更好的毛细管柱都可以使用。
6.10气相色谱/质谱/数据系统（GC/MS/DS）
10。
1气谱必须配有程序升温和分流/不分流进样口.毛细管柱与进样口的连接是否满足9。
0部分和10.0部分叙述的质量控制说明。
进样口的内衬管应该是石英的且直径为3mm。
为防止促进分析物质的分解，进样系统必须不能使分析物质与热的不锈钢和其它金属表面接触。
10.2GC/MS的接口应该能使毛细管柱或传输线伸入离子源几毫米.其它的接口，如开放式分流进样口，只要能使系统有足够的灵敏度就行（见10.0部分的校准要求）。
3质谱的离子源要通常在70eV的能量下具有产生阳离子的能力。
质谱检测器必须在1。
0秒或更少的全扫描时间周期（包括扫描上限）内，完成最小45-450amu的全扫描。
（扫描周期=在很短的时间内所获得的总MS数据除以在谱图中的扫描次数）。
当在气谱上DFTPP进样量为5ng时，质谱仪产生的质量范围必须满足表1中列出的所有标准。
DFTPP的气相色谱峰的平均范围可以被用作测试仪器的性能。
质谱的扫描时间应设为对所有分析物的色谱峰最少扫描5次。
10.4界面的数据系统应能够获得、储存、简化和输出质谱数据.电脑软件必须有通过识别电脑视窗给出的任何在保留时间内的色谱峰处理储存的GC/MS数据的能力；
能比较在使用者自创的数据库中的质谱数据和从色谱峰上的质谱数据的能力；
并且根据它们的保留时间和扫描次数来创制一个暂时的化合物鉴别表的能力。
软件必须能在指定的时间或扫描限制次数内对任何特征离子的离子丰度进行积分；
能计算在10.2。
6部分中说明的响应因子（或者校准曲线的线性回归结构）；
能计算响应因子统计表（均值和标准偏差）；
能用校准曲线或12。
0部分列出的方程式来计算分析物的浓度。
11标准过滤装置，玻璃或特氟隆连线－－当没有多支管或自动系使用时,这些东西可以完成膜萃取。
6.12如果所有的质量控制要求都满足9。
0部分涉及到的，在本方法中，为柱萃取和膜萃取均设计的多支管系统、自动机械或可利用的商业机器人样品预处理系统均可被利用。
7。
0试剂和标准
1载气氦气－－尽可能没有污染物.
2液—固萃取柱－－萃取柱应是惰性非滤出塑料，如聚丙烯，或是玻璃，并且最好不含增塑剂，如酞酸酯或己二酸，这些能溶解在乙酸乙酯和二氯甲烷的洗脱液中。
萃取管中放入1g的二氧化硅或惰性的无机支持物，它们的表面用十八烷（C18）化学键合进行修饰。
填充柱要有小孔径的筛网,使填料不会滤到洗脱溶剂中.在较适中的13cmHg（5in。
Hg）压力下，用萃取柱萃取1L的水需要大约两个小时。
9。
0部分提供了几个供应商所提供的LSE柱的标准。
萃取膜是用十八烷键合硅胶涂渍在惰性基质上的.在本方法中分析数据所使用的膜的直径是47mm，厚度为0。
5mm。
当其特殊的问题和当样品组分溢出时，能满足要求膜的规格和大的膜可以用。
与柱对比，膜中不能含有任何有机物质，也包括基质和键合硅胶上，因为有机物会滤出到乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱液中。
在66cmHg（26in.Hg）真空条件下，1L试剂水通过膜需要5－20分钟。
9.0部分提供了满足做LSE可用的商品膜的标准。
3溶剂
3.1二氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮，甲苯和甲醇－－农残级或相当的级别。
2试剂水－－试剂水是指对有关的化合物的方法检出限不存在干扰。
试剂水是由经过含有0。
5Kg的活性炭的过滤器或水纯化系统制备的。
贮存在干净的有特富龙垫片和螺旋口盖的小口瓶中.
4盐酸－－6N。
7.5无水硫酸钠－－（用二氯甲烷索式抽提至少4小时，或者在400℃的马福炉中烘2小时。
6标准储备溶液（SSS）－－替代物、内标和被分析物质的单标，或者被分析物质的混标可以从供应商购买，也可以用纯物质配制。
取10mg（精确至0.1mg）的纯物质，加入到有1。
9mL的甲醇、乙酸乙酯或丙酮的2mL容量瓶中，稀释至刻度，然后将溶液转移到棕黄色的玻璃小瓶中。
如果分析的标准在数量上小于10mg，应相应的减少溶剂的体积。
有些多环芳烃在甲醇、乙酸乙酯和丙酮中是不溶的，因此它们的储备标准溶液用甲苯来配制.二氯甲烷应该避免作为配制标准的溶剂，因为它的蒸汽压高,容易挥发而改变浓度.虽然甲醇、乙酸乙酯和丙酮挥发性没有二氯甲烷那样大，但是他们的溶液必须小心的处理以防止挥发。
如果能确认供应商提供的化合物纯度＞96％，配制时所称取的质量数无需校正就可以被用来计算溶液的浓度（5μg/μL）.在4℃或更低的温度下用棕黄色小瓶贮存。
7原始稀释标准溶液（PDS）－－储备标准溶液用来配制含有多种被分析物质的原始稀释标准溶液。
这些被分析物质的原始稀释标准溶液混标可以从供应商处购买。
如果可能，不要将每一种被测物放在一个原始稀释标准溶液中,因为色谱很难将它们分离开。
两种或三种原始稀释标准溶液是较为适宜的。
对于这些标准,推荐使用的溶剂是丙酮和乙酸乙酯.合并几分标准储备溶液来配制原始稀释标准溶液，这样分析物中原始稀释标准溶液的浓度至少等于浓度最高的校准溶液的浓度，是10ng/μL。
在4℃或更低的温度下用棕黄色小瓶贮存原始稀释标准溶液，并经常检查是否降解和挥发，特别是在配制校准溶液之前.
8内标和替代物的高浓度溶液－－用甲醇、乙酸乙酯或丙酮分别配制500μg/mL的苊—D10、菲-D10和
-D12内标标准溶液。
这种溶液被用于配制校准溶液。
取部分这种溶液稀释10倍至50μg/mL，然后用它加入到实际水样中（见11.1。
3部分和11.2。
3部分）.同样地，配制两个替代化合物溶液（500μg/mL用来校准，50μg/mL用来增加含量）.本方法所用的替代物有1,3－二甲基－2－硝基苯、菲-D12和三苯基膦。
还有其它替代物，如芘－D10也经常使用（取100μL等分地50μg/mL的溶液加入到1L水中,使每种内标和替代物的浓度为5μg/L）.在4℃或更低的温度下用棕黄色小瓶贮存这些溶液.这两种溶液可以合并一起使用.
7.9GC/MS性能检验溶液－－用二氯甲烷将下列的每种化合物配制成5ng/μL的溶液：
DFTPP、异狄氏剂和4，4'
－DDT。
在4℃或更低的温度下用棕黄色小瓶贮存这些溶液。
DFTPP在二氯甲烷中较在丙酮和乙酸乙酯中稳定。
7.10校准溶液（CAL1到CAL6）－－在乙酸乙酯中配制6个浓度系列的校准溶液，其中包含被测分析物（除五氯硫酚、毒杀芬和Aroclor化合物）的浓度为10、5、2、1、0.5和0。
1ng/μL,并且在每个校准溶液中每种内标和替代物的浓度均为5ng/μL。
也可以混合适当几份的原始稀释标准溶液（见7.7部分）和内标和替代（见7.8部分）的增强溶液（500μg/mL）来配制CAL1到CAL6。
为了避免气相色谱问题，所有的校准溶液应该含有80％的乙酸乙酯。
假如所有的被测物均能检测，两组到三组的校准溶液很可能是必须的，在这种溶液中的五氯苯酚的浓度应该比其它的被分析物质高4倍。
毒杀芬的校准溶液应该用单独的溶液分别配成浓度为250、200、100、50、25和10ng/μL.Aroclor的校准溶液应该单独配制成浓度为25、10、5、2。
5、1.0、0.5和0.2ng/μL。
在冷暗地方的用棕黄色小瓶贮存这些溶液.定期的检查这些溶液是否有降解的迹象，如出现蒽氧化为蒽醌。
7.11还原试剂,无水亚硫酸钠－－不推荐用硫代硫酸钠,它能产生硫元素沉淀从而干扰一些被分析物质。
7.12回收标准的增强溶液－－用二氯甲烷或乙酸乙酯配制浓度为500μg/mL的三联苯-D14的溶液。
这些溶液也能购买到。
每份的这种溶液应被加到每份萃取物中，以检验在萃取过程中内标的回收率。
8。
0样品的采集、保管和保存
1样品采集――当从水龙头上采水样时，打开水龙头使水流出直至水温稳定（通常2分钟）.调整流量至500mL/min.，然后从流水中收集样品。
从采集后到分析前都应该把样品密封。
当从敞开的体系中采集水样时，在一个具有代表性的地方采水样，应用水样把盛样品的容器都装满.采样装置，包括自动采样器，需是没有塑料管和垫圈、其它部分不会将干扰分析的物质带入水样中。
如果可能，自动采样装置中的样品应随时装入冷却的玻璃样品容器中。
8.2样品脱氯和保存――所有的样品从采集后到萃取前，都应在暗处冰镇或保存在4℃的冰箱中。
在采样点应该通过加入40—50mg的亚硫酸钠,来除去每个水样中残留的氯（加入时应该搅拌或振荡直至亚硫酸钠溶解）.在样品加酸降低pH值之前,预先对样品脱氯是很重要的.不允许在样品装载之前,在采样点将亚硫酸钠和HCl加入到样品瓶中。
盐酸被用来阻止水样中一些被分析物质的微生物降解。
用6N的盐酸将样品的pH值调节至小于2。
样品萃取时也是同样的pH值，能保证样品中像五氯苯酚这些酸性物质的回收率。
2.1如果要检测草净津，样品必须
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