分析化学实验思考题部分答案Word文档格式.docx

分析化学实验思考题部分答案Word文档格式.docx

《分析化学实验思考题部分答案Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学实验思考题部分答案Word文档格式.docx（19页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

a.包括使用前的准备：

试漏、清洗

b.标准溶液的装入：

润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。

c.滴定管的读数：

2．滴定操作

左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。

用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。

半滴的滴法

（二）实验注意问题

1配制250mL0.10mol·

L-1NaOH溶液，应称取NaOH多少克？

用台称还是用分析天平称取？

2分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·

L-1NaOH溶液时，实验原理如何？

选用何种指示剂？

颜色变化如何？

3分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·

L-1NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？

在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。

答：

（1）滴定反应为：

2NaOH+H2C2O4?

2H2O=Na2C2O4+4H2On（H2C2O4?

2H2O）:

n（NaOH）=1:

2

故m（H2C2O4?

2H2O）=

1

（CV）NaOH?

MH2C2O4?

2H2O2

滴定所消耗的NaOH溶液体积应控制为20-25mL，所以：

0.100.020126.7=0.13g21

当V=25mL时，m（H2C2O4?

2H2O）=?

0.10?

0.025?

126.7=0.15g

当V=20mL时，m（H2C2O4?

称取基准物H2C2O4?

2H2O的质量范围为0.13-0.15g。

（2）KHP+NaOH=KNaP+H2O依m=（CV）NaOH·

MKHPV=20-25mL

所以，当V=20mL时，m=0.10×

20×

10-3×

204.2=0.41g

当V=25mL时，m=0.10×

25×

204.2=0.51g

4如何计算NaOH浓度？

5能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？

应选用哪种指示剂？

（三）思考题

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？

称得太多或太少对标定有何影响？

在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±

0.1mg的误差，则每份就可能有±

0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？

因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。

因此加入的水不需要非常准确。

所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？

用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

五、HCl标准溶液的配制与标定

1酸式滴定管的使用：

2滴定操作

用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。

1配制500mL0.10mol·

L-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？

用量筒还是用吸量管量取？

2分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·

L-1HCl溶液时，实验原理如何？

3分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·

L-1HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？

2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑

n（Na2CO3）:

n（HCl）=1:

故m（Na2CO3）=

（CV）HCl?

MNaCO2

3

滴定所消耗的HCl溶液体积应控制为20-25mL，所以：

当V=20mL时，m（Na2CO3）=

0.100.020105.99=0.11g2

0.100.025105.99=0.13g2

当V=25mL时，m（Na2CO3）=

④V1<

V2时，组成为：

HCO3-+CO32-

⑤V1=V2时，组成为：

CO32-

（三）注意事项

1．当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。

2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2的损失，造成CO2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起HCl?

NaHCO3?

NaCl?

CO2?

H2O的反应。

因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。

3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。

滴定过程中摇动要剧烈，使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。

实验四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

1称量2滴定

（二）实验注意问题

1实验中称取（NH4）2SO4试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？

由反应原理可知：

2（NH4）2SO4

4NH4（CH2）6N4H3H4OH

n（NH

4）2SO4

:

nOH?

1:

（NH4）2SO4

即（C

OH?

当V?

20mL时：

m?

?

20?

10?

3?

132.15?

0.13g

21

25mL时：

25?

0.16g

（CV）OH?

M

m）M

0.10molL1,V2025mL

MN

2含氮量的计算公式为?

N?

100%，是如何推导得到

mS

的？

4N

nN:

即（

mN?

m

）N:

故?

100%

（三）思考题

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

因NH4+的Ka=5.6×

10-10，酸性太弱，其Cka<

10-8，所以不能用NaOH直接滴定。

2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；

而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。

铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+

同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五、混合碱的分析（双指示剂法）

1移液管的使用：

①洗涤②润洗③移取④放液2滴定操作

（二）思考题

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下：

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1）V1=0V2>

0

（2）V1>

0V2=0（3）V1>

V2（4）V1<

V2（5）V1=V2①V1=0V2>

0时，组成为：

HCO3-②V1>

0V2=0时，组成为：

OH-③V1>

CO32-+OH-④V1<

HCO3-+CO32-⑤V1=V2时，组成为：

CO32-（三）注意事项

实验六EDTA标准溶液的配制与标定

1容量瓶的使用（见P34-35）：

（1）容量瓶的准备：

试漏、洗涤

（2）容量瓶的使用：

①用固体物质配制溶液：

溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。

②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加

水稀释至标线，摇匀。

2滴定操作

（二）思考题：

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2.用Na2CO3为基准物。

以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？

如何控制？

用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。

3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？

解：

以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为5-6。

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？

操作中应注意那些问题？

络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：

（1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；

（2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA

有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；

（3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。

实验七水的总硬度的测定

①洗涤②润洗③移取④放液

2滴定

（二）注意事项：

因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。

（三）思考题：

1.什么叫水的总硬度？

怎样计算水的总硬度？

水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。

计算水的总硬度的公式为：

（cV）EDTA?

MCaOL-1）?

1000（mg·

V水

（cV）EDTA?

MCaO?

100（o）V水

2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？

若pH>

13时测Ca2+对结果有何影响？

因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。

所以溶液的pH值要控制为10。

测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg（OH）2沉淀。

以保证准确测定Ca2+的含量。

在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。

但pH>

13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？

如何测定？

如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>

12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。

以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。

实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？

滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？

此时在加入10mL200g·

L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？

按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。

随着滴定的进行溶液pH≈1。

加入10mL200g·

L-1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。

2.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？

不能在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为5～6时，Bi3+水解，不能准确滴定。

3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？

在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的

副反应。

再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。

实验十高锰酸钾标准溶液的配制与标定

1溶液的配制

2称量

3滴定

（二）注意问题：

①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起H2C2O4分解：

H2C2O4?

CO?

H2O

②KMnO4颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；

③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。

若滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中分解：

4MnO44H4MnO23O22H2O

④终点判断：

微红色半分钟不褪色即为终点。

1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？

配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？

过滤时是否可以用滤纸？

因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO（OH）2沉淀。

另外因MnO2或MnO（OH）2又能进一步促进KMnO4溶液分解。

因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO（OH）2沉淀后保存棕色瓶中。

2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？

如果没有棕色瓶怎么办？

因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。

所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。

如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。

3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？

因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。

4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？

酸度过高或过低有何影响？

可以用HNO3或HCl调节酸度吗？

为什么要加热到70～80℃？

溶液温度过高或过低有何影响？

因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。

若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。

所以只能在H2SO4介质中进行。

滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO（OH）2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。

在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。

5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？

因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。

6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？

此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？

棕色沉淀物为MnO2和MnO（OH）2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。

实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

2移液管的使用

①只能用H2SO4来控制酸度，不能用HNO3或HCl控制酸度。

因HNO3具有氧化

性，Cl会与MnO4反应。

②不能通过加热来加速反应。

因H2O2易分解。

③Mn2?

对滴定反应具有催化作用。

滴定开始时反应缓慢，随着Mn2?

的生成而加速。

1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？

用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因Cl会与?

MnO4反应，HNO3具有氧化性。

?

2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？

因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。

实验十二软锰矿中MnO2含量的测定

（一）基本操作

1称量

1如果不知软锰矿中MnO2的大概含量，应首先作初步测定；

2Na2C2O4的加入量应适当多过量一些，以加速矿样的溶解并保证溶解完全；

3在室温下，MnO2与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故需将溶液加热。

但温度不能太高，若超过90℃，易引起H2C2O4分解。

1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？

因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。

2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？

如控制不好，将会引起什么后果？

应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO（OH）2沉淀。

溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4分解。

实验十四SnCl2?

TiCl3?

K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）

2溶液的配制

1用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。

2用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量。

3由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。

1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？

用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。

2.在预还原Fe（Ⅲ）至Fe（Ⅱ）时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？

只使用其中一种有什么缺点？

定量还原Fe（Ⅲ）时，不能单独用SnCl2。

因SnCl2不能还原W（Ⅵ）至W（Ⅴ），无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe（Ⅲ），因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti（Ⅳ）易水解生成沉淀，影响测定。

故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。

3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？

加入H3PO4后为什么立即滴定？

因随着滴定的进行，Fe（Ⅲ）的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe（HPO4）-2络离子而消除。

同时由于Fe（HPO4）-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。

在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

实验十五I和Na2S2O3标准溶液的配制及标定

2?

（1）Cr2O7与I的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为?

0.2~0.4mol?

l

化）；

1，同时加入过量KI后在暗处放置5mi