分析测试思考题.docx

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分析测试思考题

分析测试思考题

序论部分思考题

1现代分析测试技术的特点有哪些?

（1）分析测试仪器系列化

化学成分分析、结构分析、谱学分析、显微分析、物化性能分析等等。

（2）分析测试仪器数字化

控制程序化，结果（数据、图像）数字化、分析计算自动化、操作界面化、简单化等。

（3）分析测试仪器多功能化

如电子显微镜、扫描探针、X射线衍射仪等。

（4）分析测试速度高速化

如X射线衍射仪、红外光谱仪、DNA测序等

（5）分析测试试样超微量化

成分和结构的微区分析、生化分析等。

（6）分析测试仪器超小型化

过去的大型精密仪器，现在都可以放在办公桌上了，如激光拉曼光谱仪、光学吸收谱仪等等。

2晶体有哪些基本性质？

自限性（自范性）：

晶体在一定条件下能自发形成几何多面体的形状。

结晶均一性：

同一晶体的不同部分具有相同的性质。

各向异性：

晶体性质随方位不同而有差异的特性。

对称性：

晶体中的晶面晶棱、角顶、结点及物理化学性质等在不同方向作有规律地重复。

最小内能性：

在相同热力学条件下，与同种成分的非晶体液体、气体相比，其内能最小。

稳定性。

3等轴晶系的晶面间距的计算。

等轴晶系：

a=b=c，α=β=γ=90°

4核外电子运动状态描述。

①主量子数n主量子数n决定原子轨道的能量。

②角量子数l角量子数决定原子轨道的形状。

③磁量子数m磁量子数m决定原子轨道在空间的取向。

④自旋量子数ms决定电子自旋方向

综上所述，n、l、m三个量子数可以确定一个原子轨道，而n、l、m、ms四个量子数可以确定电子的运动状态。

5举例说明泡利不相容原理、能量最低原理和洪德规则的应用。

答：

（1）泡利不相容原理：

在一个原子中，不可能存在四个量子数完全相同的两个电子。

由泡利不相容原理，可知一个原子轨道最多只能容纳两个电子，而且这两个电子的自旋必须相反。

（2）能量最低原理：

在不违背泡利不相容原理的前提下，核外电子总是尽可能排布在能量最低的轨道上，当能量最低的轨道排满后，电子才依次排布在能量较高的轨道上。

（3）洪德规则：

电子在简并轨道上排布时，总是以自旋相同的方式分占尽可能多的轨道。

作为洪德规则的补充，简并轨道在全充满、半充满和全空时是比较稳定的。

6晶体的对称特点。

•宏观对称的主要特征：

有限图形的对称；对称要素的组合在空间相交于一点（没有平移操作）。

•微观对称的主要特征：

格子构造为无限图形的对称；对称要素的组合在空间呈周期性分布（有平移操作）。

晶体内部构造中除其外形上可能出现的对称要素外，还出现特有的与平移有关的微观对称要素：

平移轴、滑移面（象移面）、螺旋轴

7晶面、晶棱、面网符号的计算及表示方法。

晶面符号:

它是根据晶面与各结晶轴的交截关系，用简单的数字符号形式来表达它们在晶体上方位的一种晶体学符号。

晶面符号的具体数值等于该晶面在结晶轴上所截截距系数的倒数比，表达为（hkl）。

由米勒发明，也称米氏符号。

如晶面符号为（321）。

晶棱符号：

晶棱符号只涉及方向,不涉及具体位置。

为晶棱上某点在结晶轴上所截截距系数的比，表达为[uvw]。

其中u:

v:

w=MR/a:

MK/b:

MF/c。

如图晶棱符号为[123]。

面网符号采用米氏符号，写成（hkl），是指面网在晶轴上的分数截距的倒数（等于在晶轴上的截距系数的倒数

色谱部分思考题：

1、色谱分析的主要特点和优点？

？

（1）分离效率高

（2）分析速度快（3）检测灵敏度高

随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测10-9g级的微量物质。

如采用预浓缩技术，检测下限可以达到10-12g数量级。

（4）样品用量少

一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。

（5）选择性好（6）多组分同时分析

在很短时间内（20min左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。

（7）易于自动化

现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。

（8）应用范围广

2、高效液相色谱法和气相色谱法的主要区别？

HPLC

GC

1、几乎可以分析各种化合物

只能分析挥发性物质，约20%的化合物

2、可用于热不稳定物质的分析

不能用于热不稳定物质的分析

3、柱效不会很高

可得到很高的柱效

4、流动相有毒，费用较高

流动相为气体，无毒、易处理

5、仪器制造难度较大

仪器制造难度较小

3、气相色谱和液相色谱仪器组成。

（1） 高压输液泵：

（2） 进样装置：

六通阀；（3） 高效分离柱：

（4） 液相色谱检测器：

   a.  紫外检测器；b. 光电二极管阵列检测器；c.  示差折光检测器；d.  荧光检测器e.电化学检测器f.质谱仪；（5）附属部件：

脱气装置，自动进样装置，梯度洗脱装置，柱温箱，衍生系统，馏分收集装置以及数据处理等装置

均有：

载气系统、进样系统、分离系统、检测系统

4、气相色谱和液相色谱仪器分析条件的选择。

（1）固定相的选择

气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则

（2）柱长和柱内径的选择

增加柱长对提高分离度有利（分离度R正比于柱长L2），但组分的保留时间tR↑，且柱阻力↑，不便操作。

柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。

填充色谱柱的柱长通常为1~3米。

可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。

柱内径一般为3~4厘米。

（3）柱温的确定

首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。

柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。

柱温↓，分离度↑，分析时间↑。

柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。

组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。

当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离

5、高效液相色谱流动相在使用前要如何处理?

（1）用0.45µm的微孔滤膜过滤，以防不溶物磨损高压泵和堵塞流路、色谱柱等；

（2）对流动相进行脱气处理，否则，溶于流动相中的气体形成气泡会影响泵、检测器的使用；

6、高效液相色谱对流动相有什么基本要求?

（1）与色谱柱不发生不可逆化学变化，即保留柱效或柱子的保留性质长期不变；

（2）能溶解被分离的样品；

（3）与所用的检测器匹配；

（4）黏度尽可能小，以获得高的柱效；

（5）价格便宜、毒性小、易于纯化；

7、简述色谱分析的定量原理。

定量分析：

在一定的色谱条件下，某组分的质量或浓度与检测器响应信号（峰面积或峰高）成正比。

8、色谱基本定义：

保留时间、保留体积、分离度等

保留时间tR

指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需要的时间

保留体积VR

指从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积，即

VR=tR·F0

分离度（R）：

也称分辨率。

指相邻两个峰的分离程度。

R作为色谱柱的总分离效能指标，定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两色谱峰峰宽之和之半的比值

9.简述色谱定量分析中的内标法定义及内标物的选择原则。

答：

当只需测定试样中某几种组分,而且试样中所有组分不能全部出峰时,可采用此法。

内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。

内标物要满足以下要求：

（a）试样中不含有该物质；

（b）与被测组分性质比较接近；

（c）不与试样发生化学反应；

（d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。

XRD思考题

1.X射线产生的原理是什么？

X射线的本质是什么？

答：

X射线的产生主要与原子内部电子的激发有与跃迁有关。

当原子受到电子的高速撞击时，

如果这些电子束的能量足够大，它们就会将原子内层的电子打出去，这一过程成为激发。

当内层电子被激发后，便在原有的位置上留下一个空穴。

外层高能级上的电子必然会填补这个空穴，这一过程成称为跃迁。

跃迁的过程伴随着能量的释放，方式有多种。

其中一种重要的形式是以光子的形式辐射，这就是X射线的发生。

X射线频率的计算公式：

hν=E2-E1；E1、E2为两个能级的能量。

本质：

X射线的本质是一种电磁波，具有波粒二象性，既具有波动性，又具有粒子性，在X射线衍射分析中应用的主要是它的波动性，反应在传播过程中发生干涉，衍射作用，而在与物质相互作用，进行能量交换时，则表现出它的离子性。

2.何谓连续X射线和特征X射线？

试解释产生的原因。

答：

何谓连续X射线：

正如太阳光包含有红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫等许多不同波长的光一样，从X射线管中发出的X射线也不是单一波长（单色）的，而是包含有许多不同波长的X射线。

这些波长构成连续的光谱，且是从某一最小值开始的一系列连续波长的幅射。

它与可见光中的白光相似，故称白色X射线或称连续X射线。

连续X射线产生的原因：

连续X射线光谱（或称白色X射线）是由于快速移动的电子在靶面突然停止而产生的。

每一个电子，由于突然停下来的结果，它把它的动能的一部分变为热能，一部分变为一个或几个X射线量子。

由于电子的动能转变为X射线能量的有多有少，所放出的X射线的频率有所不同。

因此，由此产生的X射线谱是连续的，但是有一个最短波长的极限，这相当于某些电子把其全部的能量转变为X射线能量时，频率最大的情况。

何谓特征X射线：

谱线的波长与管压和管流无关，它与靶材有关，对给定的靶材，它们的这些谱线是特定的。

因此，称之为特征X射线或标识X射线。

产生特征X射线的最低电压称激发电压。

特征X射线产生的原因：

特征X射线光谱产生的原因与连续光谱完全不同。

由阴极飞驰来的电子，在其与阳极的原子相作用时，把其能量传给这些原子中的电子，把这些电子激发到更高一级的能阶上；换句话说，就是把原子的内层电子打到外层或者甚至把它打到原子外面，而使原子电离，从而在原子的内电子层中留有缺席的位置。

此时原子过渡到不稳定的受刺激的状态。

原子停留在这样的受刺激状态的寿命不超过10-3秒，外层的电子立即落到内层填补空位。

当发生这种过渡时，原子的能量重新减少，多余的能量就作为X射线量子发射出来X射线的频率由下式决定：

hv=E2-E1

式中E1和E2为原子的正常状态能量和受刺激状态时的能量

由于各类原子的能阶有别，所以特征X射线的波长随阳极的材料而异。

特征X射线的波长与阳极材料的原子序数的平方成反比。

3.X射线的强度变化与哪些因素有关？

答：

连续X射线的总强度取决于电压、电流、阳极靶原子序数

实验证明，连续X射线的总强度与管电流i、管电压V、阳极靶的原子序数Z存在如下关系：

4.X射线与物质相互作用有哪三种情形？

答：

X射线与物质相互作用时，产生各种不同的和复杂的过程。

就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，可分为三部分：

一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的方向传播。

5.布拉格方程的推导和应用。

公式推导：

射线2比射线1多走了D-B-F的距离，△=DB+BD=dsinθ+dsinθ=2dsinθ;X射线在该方向上发生衍射的条件----X射线通过干涉加强的条件是△为波长的整数倍，即△=nλ；

故有nλ=2dsinθ。

这就是著名布拉格方程。

应用：

（1）已知晶体的d值，通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。

这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。

（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求面网间距。

并通过面网间距，测定晶体结构或进行物相分析。

6.X射线分析有哪些应用？

答：

物相分析；定量分析；晶胞参数的精确测定；晶粒尺寸和点阵畸变的测定；介孔材料、长周期材料的低角度区衍射；薄膜的