原子吸收分光光度计TAS990确认方案综述Word文件下载.docx
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工程部部长
工程部
QA部部长
设备管理员
实验室化验员
3.2确认职责
人员
职责
确认组长
负责组织起草确认项目的确认方案、组织项目的具体确认实施、督促确认小组成员按照方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；
当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会批准；
组织相关的培训。
确认组员
在验证小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成验证方案的起草、会审，验证具体的实施，对验证结果进行记录，对实施验证的结果负责。
4.仪器描述
TAS-990系列原子吸收分光光度计，是北京普析通用仪器有限责任公司研制生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。
仪器的关键技术指标见下表
⏹分光系统
波长范围
190nm-900nm
单色器
消像差C-T型单色器
波长准确度
±
0.25nm
波长重复性
0.15nm
基线漂移
0.005A/30min
⏹背景校正
自吸背景校正
波长范围：
190nm-900nm. 可校正1A背景.
氘灯背景校正
190nm-350nm. 可校正1A背景.
⏹火焰分析
特征浓度（Cu）
0.03μg/ml/1%
检出限（Cu）
0.006μg/ml
燃烧器
金属钛燃烧器
精密度
RSD≤3%
喷雾器
高效玻璃雾化器
雾化器
耐磨蚀材料雾化室
位置调节
火焰燃烧器最佳高度及前后位置自动设定
安全措施
具有多种自动安全保护功能
⏹石墨炉分析
特征量
0.5×
10-12g
检出限
1.0×
加热温度范围
室温～2650摄氏度
加热控温方式
干燥灰化阶段功率控制方式、原子化阶段采用光最大功率方式
加热条件设定
最多9个程序，斜坡升温、阶梯升温、最大功率升温
⏹数据处理
测量方式
火焰法、石墨炉法、氢化物发生－原子吸收法
浓度计算方式
标准曲线法（1～3次曲线）、标准加入法、内插法
重复测量次数
1～20次，计算平均值，给出标准偏差和相对标准偏差
结果打印
参数打印、数据结果打印、图形打印
⏹仪器参数
尺寸/重量
110cm×
50cm×
45cm/75Kg（分光光度计）50cm×
45cm/50Kg（石墨炉）
电源
220VAC/50Hz，三相。
（主机、石墨炉）
功率
150W（主机）7000W（石墨炉）
石墨炉水源要求：
流量≥2L/Min.水压≥0.2Mpa水温<
30°
C
气体要求：
乙炔：
纯度99.9%,压力0.05Mpa—0.1Mpa（推荐0.05Mpa）
空气：
压力0.2Mpa—0.25Mpa.无油空压机
氩气：
纯度99.9%,压力0.04Mpa—0.5Mpa
5.确认前准备
5.1文件资料的确认
下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求
序号
文件/资料
编号
存放地
1
设备采购定单
2
原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）
3
仪器操作规程SOP
4
仪器使用、维修记录
5
仪器档案（如必要）
6
中国药典（2010版）附录
7
标准物质证书
8
验证方案
5.2售后服务
维修单位：
联系电话：
地址：
传真：
联系人：
5.3关键性仪表及消耗性备品备件：
见附件
6．确认内容
6.1.4安装检查
对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
检查内容
要求
方法
结果
外观
所有电镀表面不应有脱皮现象；
喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。
目测
环境
室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
环境温度
15℃～35℃
温湿度表测
环境相对湿度
35%～75%
安装位置
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上
按要求安装
电源线
与插孔吻合
气体管路
气体管路应适用
冷却水
流量充足、稳定
结论：
检查人：
日期：
6.1.5软件安装情况检查
项目
安装情况检查
安装的软件
文件格式
数据文件保存位置
工作站安装
6.1.6安装确认结论
所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，软件安装正确无误。
复核人：
6.2运行确认
6.2.1确认所需的材料
6.2.1.1玻璃仪器
计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。
6.2.1.2试剂、标准溶液
·
标准铜溶液：
2.0µ
g/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；
20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释）
空白溶液：
0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）
去离子水
6.2.1.2其他辅助设备
纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔
纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气
无油空压机，冷却水源
空心阴极灯：
Hg、Cu
6.2.2软件系统安全性确认
打开计算机开关，待屏幕运行WindowsXP操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。
6.2.3波长准确度与重复性
波长测量：
按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。
按照下式计算
式中：
—波长的标准值；
—波长的测量值。
—某谱线三次测量值中的最大值；
—某谱线三次测量值中的最小值。
波长准确度及重复性结果
波长
次数
nm
结论
第一次
—
第二次
第三次
准确度计算
=（应＜±
0.5nm）
重复性计算
=（应＜0.3nm）
6.2.4分辨率
仪器光谱带宽0.2nm，用汞253.7nm谱线在能量档测量。
调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%±
1%，扫描253.5nm～253.9nm，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。
差值按下式计算：
—谱线左侧能量为50%时所对应波长值
—谱线右侧能量为50%时所对应波长值
分辨率结果
波长值
=
分辨率计算
=（0.18nm～0.22nm）
6.2.5基线稳定性检定
选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。
仪器与空心阴极灯同时预热30min。
在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。
基线漂移按下式计算
—基线中心位置读数的最大值
—基线中心位置读数的最小值
基线稳定性结果
吸光度（Abs）
基线漂移（Abs）
=（＜0.005Abs）
6.2.6灵敏度
6.2.6.1火焰法
选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0µ
g/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值
6.2.6.2石墨炉法
选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于1s，将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，取平均值。
对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10µ
L,连续进行7次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵敏度。
6.2.7检出限
6.2.7.1火焰法
仪器各项参数同8.2.6.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式
（1）计算其标准偏差，根据8.2.6.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式
（2）计算检出限。
（1）
—空白溶液7次测量标准偏差；
—单次测量的吸光度值；
—空白溶液7次测量的吸光度平均值；
—测量次数。
（2）
—检出限，单位为微克每毫升（µ
g/ml）；
—被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（µ
—标准溶液7次测量的吸光度平均值。
6.2.7.2石墨炉法
仪器各项参数同8.2.6.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式
（1）计算其标准偏差，对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10µ
L,连续进行7次吸光度测量，计算平均值，按公式（3）计算检出限。
（3）
—进样体积，单位为微升（µ
L）
—被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）
6.2.8重复性
6.2.8.1火焰法
根据8.2.6.1测量的标准溶液吸光度，按公式
（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。
6.2.8.2石墨炉法
根据8.2.6.2测量的标准溶液吸光度，按公式
（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。
RSD=
（4）
RSD—相对标准偏差，%
—标准溶液7次测量的标准偏差
6.2.9灵敏度，检出限，重复性检测结果
方法
内容
火焰法
石墨炉法（进样量为10µ
检测次数
空白吸光度
标准溶液吸光度
平均值
灵
敏
度
Abs标准溶液=（应＞0.200Abs）
石墨炉法
Abs标准溶液=（应＞0.040Abs）
CL=（应＜0.008µ
g/ml）
CL=（应＜25pg）
重复性
RSD=（应＜1%）
6.2.10运行确认结论
软件系统，波长准确度，波长重复性，分辨率，基线稳定性。
灵敏度，检出限，重复性各项数据准确无误，操作符合标准操作规程，各项均应符合验证标准，
6.3性能确认
使用供试品确认仪器性能符合使用要求，对公司使用该仪器的不同品种各三批进行检测，以确保仪器满足实验要求。
性能确认检测结果
产品名称
产品批号
产品代码
检验日期
检验依据
检测项目
标准规定
检验结果
6.4采用文件
6.4.1《原子吸收分光光度计标准操作规程》
6.4.2《原子吸收分光光度计维护保养标准操作规程》
6.4.3《使用说明书》
6.4.4《原子吸收分光光度计》（GB/T21187-2007）
7.确认过程中的偏差处理
仪器工作环境，波长准确度与波长重复性，分辨率，基线稳定性，灵敏度，检出限及重复性，仪器外观应符合确认合格标准。
确认过程中应严格按照本确认方案执行，出现个别确认项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：
重新确认不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理过程均应记录备案。
8再确认周期
8.1依据验证结果，确定再验证周期，报验证委员会审批；
8.2资料确认：
检查有关资料完整性。
8.3性能确认：
波长准确度与波长重复性，分辨率，基线稳定性，灵敏度，检出限及重复性及样品检测等。
8.4如原子吸收分光光度计主要部件更换后，必须进行再验证。
8.5正常情况下每年做一次确认。
9.确认结果评定与结论：
质量控制实验室主任负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告，报验证委员会。
验证委员会负责对验证结果进行综合评审，作出验证结论，发放验证证书，确认原子吸收分光光度计验证周期，对验证结果的评审应包括：
9.1验证试验是否有遗漏？
9.2验证实施过程中对验证方案有无修改？
修改原因、依据以及是否经过批准？
9.3验证记录是否完整？
9.4验证试验结果是否符合标准要求？
偏差及对偏差的说明是否合理？
是否需要进一步补充试验？
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