原子吸收分光光度计TAS990确认方案综述Word文件下载.docx

1、工程部部长工程部QA部部长设备管理员实验室化验员3.2 确认职责人员职责确认组长负责组织起草确认项目的确认方案、组织项目的具体确认实施、督促确认小组成员按照方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会批准；组织相关的培训。确认组员在验证小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成验证方案的起草、会审，验证具体的实施，对验证结果进行记录，对实施验证的结果负责。4.仪器描述TAS-990系列原子吸收分光光度计，是北京普析通用仪器有限责任公司研制生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。仪器的关键技术指标见下表 分光系统波长范围190

2、nm -900 nm单色器消像差C-T型单色器波长准确度 0.25nm波长重复性0.15nm基线漂移0.005A/30min 背景校正自吸背景校正波长范围： 190nm -900nm.可校正1A背景.氘灯背景校正 190nm -350nm. 可校正1A背景. 火焰分析特征浓度（Cu）0.03g/ml/1%检出限（Cu）0.006g/ml燃烧器金属钛燃烧器精密度RSD3%喷雾器高效玻璃雾化器雾化器耐磨蚀材料雾化室位置调节火焰燃烧器最佳高度及前后位置自动设定安全措施具有多种自动安全保护功能 石墨炉分析特征量0.510-12g检出限1.0加热温度范围室温2650摄氏度加热控温方式干燥灰化阶段功率控制

3、方式、原子化阶段采用光最大功率方式加热条件设定最多9个程序，斜坡升温、阶梯升温、最大功率升温 数据处理测量方式火焰法、石墨炉法、氢化物发生原子吸收法浓度计算方式标准曲线法（13次曲线）、标准加入法、内插法重复测量次数120次，计算平均值，给出标准偏差和相对标准偏差结果打印参数打印、数据结果打印、图形打印 仪器参数尺寸 /重量110 cm50 cm45 cm / 75 Kg （分光光度计） 50 cm45 cm / 50 Kg （石墨炉）电源220V AC/50 Hz，三相。（主机、石墨炉）功率150 W（主机）7000W（石墨炉）石墨炉水源要求：流量2L/Min. 水压0.2Mpa 水温 30

4、 C气体要求：乙炔：纯度 99.9% ,压力 0.05 Mpa0.1 Mpa （推荐0.05Mpa ）空气：压力 0.2 Mpa0.25 Mpa . 无油空压机氩气：纯度99.9% ,压力0.04 Mpa0.5 Mpa 5.确认前准备5.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5仪器档案（如必要）6中国药典（2010版）附录7标准物质证书8验证方案5.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件6确认内容6.

5、1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果外观所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。目测环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。环境温度1535温湿度表测环境相对湿度35%75%安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电源线与插孔吻合气体管路气体管路应适用冷却水流量充足、稳定结论： 检查人： 日期： 6.1.5软件安装情况检查项目安装情况检查安装的软件文件格式数据文件保存位置工作站安装6.1.6安装确认结论所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安

6、装合理，实验室环境良好，软件安装正确无误。 复核人：6.2运行确认6.2.1确认所需的材料6.2.1.1玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。6.2.1.2试剂、标准溶液标准铜溶液：2.0g/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释）空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）去离子水6.2.1.2其他辅助设备纯度99%的分析用钢瓶乙炔纯度99.99%的分析用钢瓶氩气无油空压机，冷却水源空心阴极灯：Hg、Cu6.2.2软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行Windows XP操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，

7、重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。6.2.3波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。按照下式计算式中：波长的标准值；波长的测量值。某谱线三次测量值中的最大值；某谱线三次测量值中的最小值。波长准确度及重复性结果 波长次数 n

8、m结论第一次第二次第三次准确度计算= （应0.5nm）重复性计算= （应0.3nm）6.2.4分辨率仪器光谱带宽0.2nm，用汞253.7nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%1%，扫描253.5nm253.9nm，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。差值按下式计算：谱线左侧能量为50%时所对应波长值谱线右侧能量为50%时所对应波长值分辨率结果波长值=分辨率计算= （0.18nm0.22nm）6.2.5基线稳定性检定选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预

9、热30min。在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式计算基线中心位置读数的最大值基线中心位置读数的最小值基线稳定性结果吸光度（Abs）基线漂移（Abs）= （0.005Abs）6.2.6灵敏度6.2.6.1火焰法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0g/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值6.2.6.2石墨炉法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于1s，将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，

10、对空白溶液连续进行7次吸光度测量，取平均值。对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10L,连续进行7次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵敏度。6.2.7检出限6.2.7.1火焰法仪器各项参数同8.2.6.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式（1）计算其标准偏差，根据8.2.6.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2）计算检出限。 （1）空白溶液7次测量标准偏差；单次测量的吸光度值；空白溶液7次测量的吸光度平均值；测量次数。 （2）检出限，单位为微克每毫升（g/ml）；被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（标准溶液7次测量的吸光度平均值。6.2.7.2石墨炉法仪器各项参数同8.

11、2.6.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算其标准偏差，对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10L,连续进行7次吸光度测量，计算平均值，按公式（3）计算检出限。 （3）进样体积，单位为微升（L）被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）6.2.8重复性6.2.8.1火焰法根据8.2.6.1测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。6.2.8.2石墨炉法根据8.2.6.2测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。RSD= （4）RSD相对标准偏差，%标准溶液7次测量的标准偏差6.2.9

12、灵敏度，检出限，重复性检测结果 方法内容火焰法石墨炉法（进样量为10检测次数空白吸光度标准溶液吸光度平均值灵敏度Abs标准溶液= （应0.200Abs）石墨炉法Abs标准溶液= （应0.040Abs）CL= （应0.008g/ml）CL= （应25pg）重复性RSD= （应1%）6.2.10运行确认结论软件系统，波长准确度，波长重复性，分辨率，基线稳定性。灵敏度，检出限，重复性各项数据准确无误，操作符合标准操作规程，各项均应符合验证标准，6.3性能确认使用供试品确认仪器性能符合使用要求，对公司使用该仪器的不同品种各三批进行检测，以确保仪器满足实验要求。性能确认检测结果产品名称产品批号产品代码检

13、验日期检验依据检测项目标准规定检验结果6.4采用文件6.4.1原子吸收分光光度计标准操作规程6.4.2原子吸收分光光度计维护保养标准操作规程6.4.3使用说明书6.4.4原子吸收分光光度计（GB/T21187-2007）7.确认过程中的偏差处理 仪器工作环境，波长准确度与波长重复性，分辨率，基线稳定性，灵敏度，检出限及重复性，仪器外观应符合确认合格标准。确认过程中应严格按照本确认方案执行，出现个别确认项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：重新确认不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理过程均应记录备案。8再确认周期8.1依据验证结果，确定再验证周期，报验证委员会审批；8.

14、2 资料确认：检查有关资料完整性。8.3 性能确认：波长准确度与波长重复性，分辨率，基线稳定性，灵敏度，检出限及重复性及样品检测等。8.4 如原子吸收分光光度计主要部件更换后，必须进行再验证。8.5 正常情况下每年做一次确认。9.确认结果评定与结论：质量控制实验室主任负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告，报验证委员会。验证委员会负责对验证结果进行综合评审，作出验证结论，发放验证证书，确认原子吸收分光光度计验证周期，对验证结果的评审应包括：9.1验证试验是否有遗漏？9.2验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？9.3验证记录是否完整？9.4验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？