高考化学一轮复习第一章从实验学化学第2讲物质的分离和提纯讲义Word文档格式.docx
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丁醇与乙醚的沸点相差较大
[解析] 乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A项错；
乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B项错；
KNO3与NaCl在不同温度下溶解度变化差别很大，可使用重结晶法分离，C项错；
分离两种沸点差别较大的互溶液体，可用蒸馏的方法，D项正确。
[答案] D
「思维建模」 依据物质的物理性质选择恰当的分离（提纯）方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
（4）含可溶性杂质的胶体的分离（提纯）
渗析法：
用半透膜除去胶体中混有的小分子或离子等杂质。
1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
除去Fe（OH）3胶体
中的FeCl3
过滤
分散质微粒
的大小不同
除去纯碱中的碳酸氢铵
加热
稳定性不同
分离KNO3和KCl
KNO3的溶解
度大于KCl
分离食用油和汽油
食用油和汽
油的密度不同
选B。
胶体也能透过滤纸，应用渗析的方法除去Fe（OH）3胶体中的FeCl3；
B项，纯碱加热不分解，碳酸氢铵加热易分解生成气体，通过加热可以除去纯碱中的碳酸氢铵；
C项，利用重结晶方法分离KNO3和KCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于KCl；
D项，食用油和汽油互溶但沸点不同应用分馏的方法分离。
2．（2016·
湖北黄梅一中适应性训练）环己酮是一种重要的有机化工原料。
实验室合成环己酮的反应如下：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
物质
相对分
子质量
沸点
（℃）
密度（g·
cm－3,20℃）
溶解性
环己醇
100
161.1
0.9624
能溶于水和醚
环己酮
98
155.6
0.9478
微溶于水，
能溶于醚
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。
分离提纯过程中涉及的主要步骤有（未排序）：
a．蒸馏，除去乙醚后，收集151～156℃馏分；
b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层；
c．过滤；
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
回答下列问题：
（1）上述分离提纯步骤的正确顺序是________（填字母）。
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（4）在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是________________________________________________________________________
蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为________。
（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是________________________________________________________________________。
（1）提纯环己酮时首先应加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；
然后水层用乙醚进行萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；
再向有机层中加入无水MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去MgSO4固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量。
（3）应将分液漏斗倒转过来用力振荡，A项错误；
振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要适时旋开旋塞放气，B项错误；
经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C项错误。
（4）提纯环己酮时加入NaCl固体，可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。
由于乙醚的沸点为34.6℃，采用水浴加热的方式能更好地控制加热温度。
（5）蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。
答案：
（1）dbeca
（2）使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量
（3）ABC （4）降低环己酮的溶解度；
增大水层的密度，有利于液体分层 水浴加热 （5）停止加热，冷却后再通冷凝水
考向2 物质分离、提纯的装置和操作
（高考经典题）按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是（ ）
A．步骤
（1）需要过滤装置
B．步骤
（2）需要用到分液漏斗
C．步骤（3）需要用到坩埚
D．步骤（4）需要蒸馏装置
[解析] A项，步骤
（1），由于得到不溶性物质和滤液，所以应采取过滤的方法，正确。
B项，步骤
（2），由于得到有机层和水层，所以应用分液漏斗分离，正确。
C项，从水溶液中获得固体，应采取蒸发结晶或浓缩冷却结晶的方法，应用蒸发皿，错误。
D项，从有机层中获得甲苯，根据沸点不同，应采用蒸馏装置，正确。
[答案] C
「思维建模」 不同状态混合物的分离方法
（1）固—液（悬浊液）——过滤
（2）固—液（溶液）——蒸发
（3）液—液（乳浊液）——分液
（4）液—液（溶液）——蒸馏
3．下列实验操作中错误的是（ ）
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出
D．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热
蒸发结晶时，待蒸发至大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，不能直接蒸干。
4．（高考经典题）下列实验中，所选装置不合理的是（ ）
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
选A。
解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。
CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；
用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；
将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；
粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩，最后得到NaCl晶体，D正确。
5．（2016·
安徽铜陵五中月考）海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。
实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
（1）实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________（填字母）。
a．试管 b．烧杯 c．坩埚 d．泥三角 e．铁三脚架
f．酒精灯
（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①____________，③____________。
（3）提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸D．汽油、甘油
（4）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有____________、____________。
（5）某学习小组用CCl4萃取碘水中的碘，在如图的分液漏斗中，下层液体呈__________色；
他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是________________________________________________________________________。
（6）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
①________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________
③________________________________________________________________________
（7）进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是__________________________________，最后晶态碘在____________里聚集。
（1）cdef
（2）过滤 萃取分液 （3）B
（4）分液漏斗 普通漏斗
（5）紫红 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
（6）①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管中进出水的方向颠倒
（7）使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶
熟记常见物质分离操作中的注意事项
（1）过滤中的“3要求”：
一贴二低三靠。
（2）蒸发中的“2注意”：
玻璃棒搅拌和不能蒸干。
（3）萃取分液中的“4步操作”：
加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。
（4）蒸馏中的“3注意”：
温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
考点二 物质分离、提纯的化学方法
物质分离提纯的“八”大化学方法
方法
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、
HSO
、S2－、NH
杂转
纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱）
氧化
还原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
调
pH法
加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离
如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、_Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3而除去
特别提醒 物质分离和提纯的原则与注意事项
（1）原则——“两不”和“两易”
两不：
①不增（不增加新的杂质）；
②不减（不减少被提纯物质）。
两易：
①易分离（被提纯物质与杂质易分离）；
②易复原（被提纯的物质易恢复原来的组成状态）。
（2）注意事项
①除杂试剂须过量。
②过量试剂须除尽。
③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。
1．
（1）判断正误，正确的划“√”，错误的划“×
”
①
用如图所示装置除去粗盐溶液中的不溶物。
（ ）
②
用如图所示装置用CCl4提取溴水中的Br2。
③
用如图所示装置从KI和I2的固体混合物中回收I2。
④
用如图所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液，制备NH4Cl晶体。
⑤
用如图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl。
⑥将Mg（OH）2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀。
⑦将混有HCl的CO2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl。
⑧除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。
⑨提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。
（2015·
高考浙江卷，8D）（ ）
（2）在以上分离与提纯操作中属于化学过程的是________。
（1）①×
②√ ③×
④×
⑤×
⑥×
⑦√
⑧√ ⑨×
（2）⑤⑦⑧
2．下列除杂方法是否可行，并分别说明原因。
（1）用过量氨水除去含Al3＋溶液中的少量Fe3＋。
（2）加入新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水。
（3）用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3。
（1）不可行：
Al3＋、Fe3＋与氨水反应均可转变为不溶性碱，且均不溶于过量氨水。
（2）可行：
CaO＋H2O===Ca（OH）2，加热蒸馏可使乙醇挥发。
（3）可行：
因为Ag2CO3能与盐酸发生反应：
Ag2CO3＋2HCl===2AgCl＋CO2↑＋H2O。
考向1 除杂试剂及方法的选择
（2014·
高考大纲卷，10）下列除杂方案错误的是（ ）
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
CO（g）
CO2（g）
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
NH4Cl（aq）
Fe3＋（aq）
NaOH溶液
Cl2（g）
HCl（g）
饱和食盐水、浓H2SO4
Na2CO3（s）
NaHCO3（s）
—
灼烧
[解析] A项，NaOH溶液吸收CO2，浓H2SO4除去水蒸气，且两种试剂都不与CO反应，正确；
B项，NaOH溶液不仅能与Fe3＋反应，还能与NH
反应，且还能引入杂质，错误；
C项，饱和食盐水可以除去HCl，浓H2SO4可以除去水蒸气，正确；
D项，灼烧能使NaHCO3固体分解生成Na2CO3，正确。
[答案] B
「思维建模」 常见物质除杂思路
无机混合物（括号内为杂质）
Na2CO3（NaHCO3）
加适量NaOH或加热
－
NaHCO3（Na2CO3）
CO2和H2O
NaCl（NH4Cl）
加热分解
FeCl2（FeCl3）
过量Fe粉
FeCl3（FeCl2）
通Cl2
I2（SiO2）
升华
Fe2O3（Al2O3）
加过量NaOH溶液
NH4Cl（FeCl3）
适量氨水
KNO3（NaCl）
水
结晶、重结晶
炭粉（CuO）
稀盐酸
Mg粉（Al粉）
H2（NH3）
浓H2SO4
Cl2（HCl）
饱和NaCl溶液
CO2（HCl）
饱和NaHCO3溶液
CO（CO2）
N2（O2）
灼热铜网
1．下列装置所示的实验，能达到实验目的的是（ ）
碘和酒精互溶，不能用分液的方法分离，A项不能达到实验目的；
NH4Cl加热分解生成的NH3和HCl在试管口会重新化合生成NH4Cl，不能用加热NH4Cl的方法制取NH3，B项不能达到实验目的；
Cl2和HCl均与NaOH溶液反应，要除去Cl2中的HCl，应通过饱和食盐水，C项不能达到实验目的；
NO难溶于水且不与水反应，可以用排水法收集，D项能达到实验目的。
2．下列除去杂质的方法错误的是（ ）
试剂
主要操作
SiO2
Fe2O3
盐酸
Mg
Al
NaOH
FeCl2
FeCl3
Cu
KNO3
KCl
H2O
冷却结晶
选C。
C项中，加入Cu会发生反应：
Cu＋2FeCl3===CuCl2＋2FeCl2，引入新杂质Cu2＋，故错误。
3．（高考经典题）下列除杂操作可行的是（ ）
A．通过浓硫酸除去HCl中的H2O
B．通过灼热的CuO除去H2中的CO
C．通过灼热的镁粉除去N2中的O2
D．通过水除去CO中的CO2
A项，浓硫酸具有吸水性且不与HCl发生反应，所以除去HCl中的H2O可以通过浓硫酸进行，正确；
B项，H2和CO均能与CuO发生反应（H2＋CuO
Cu＋H2O、CO＋CuO
Cu＋CO2），错误；
C项，N2和O2均能与镁粉发生反应（3Mg＋N2
Mg3N2、2Mg＋O2
2MgO），错误；
D项，CO2在水中的溶解度很小，不能用水来除去CO中的CO2，应利用NaOH溶液除去CO中的CO2，错误。
气体除杂的三个要点
（1）选择除杂试剂的依据：
主体气体和杂质气体性质的差异，如溶解性、熔沸点、酸碱性、氧化性、还原性等。
（2）气体除杂的四个原则：
①不损失主体气体；
②不引入新的杂质气体；
③在密闭装置中进行；
④先除易除去的气体。
（3）常用的除杂装置：
洗气瓶、干燥管、U形管、硬质玻璃管等。
考向2 物质分离、提纯的综合应用
高考全国卷Ⅱ，12）海水开发利用的部分过程如下图所示。
A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴
B．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
C．工业生产中常选用NaOH作为沉淀剂
D．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收
[解析] A项，苦卤中含有K＋、Mg2＋、Br－等，通入Cl2可将Br－氧化成Br2，便于从苦卤中提取Br2。
B项，粗盐中含有不溶性杂质（泥沙）和可溶性杂质（Ca2＋、Mg2＋、SO
等），将粗盐溶于水，并除去其中的杂质，再通过重结晶的方法得到纯净NaCl晶体。
C项，工业上沉淀Mg2＋常选用廉价的Ca（OH）2，而不选用NaOH。
D项，Br2具有较强的挥发性，富集溴时，常先用空气和水蒸气吹出Br2，再用SO2将其还原吸收（SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr），得到浓度较大的含Br－溶液。
4．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。
实验方案：
先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂
Na2CO3溶液
④
实验操作
下列试剂或操作不合理的是（ ）
A．试剂①为Ba（OH）2溶液
B．操作②为结晶
C．操作③为过滤
D．试剂④为稀HNO3
根据题意，可用Ba（OH）2溶液除去SO
、NH
和HCO
，NH3·
H2O通过加热除去，操作②为加热。
过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过滤除去沉淀，滤液中过量的OH－和CO
用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO3。
5．下列四种分离乙醇、乙酸的方案中最佳的一组是（ ）
a
b
c
d
Na2CO3饱和溶液
乙酸钠
硫酸
Na2CO3固体
CaO固体
乙酸钙
A项中加入溶液不利于乙醇的蒸出，而且b应为CH3COONa与Na2CO3的混合物；
B、C加入盐酸后，得到的均是溶液，不能用过滤的方法。
6．（2016·
湖南长沙一中训练）食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO
等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：
饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba（NO3）2溶液、75%乙醇、四氯化碳
（1）欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO
，选出a
所代表的试剂，按滴加顺序依次为__________________（只填化学式）。
（2）用于沉淀的试剂需过量，判断除去SO
的试剂过量的方法是________________________________________________________________________。
（3）洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为____________。
为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO
选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；
除去SO
需加试剂BaCl2溶液，判断Ba2＋过量的方法是：
取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2
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