油脂的检化验参考资料Word文件下载.docx

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脂肪族一元羧酸的总称，R-COOH。

色泽：

油脂本身带有的颜色。

主要来自于油料中的油溶性色素。

透明度：

油脂可通过光线的程度。

水分及挥发物：

在一定温度下油脂中所含的微量水分和挥发物。

不溶性杂质：

油脂中不溶于石醚等有机溶剂的物质。

酸值：

中和1g油脂中所含游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。

过氧化值：

1g油脂中过氧化物的毫摩尔数。

溶剂残留量：

1g油脂中残留的溶剂毫克数。

加热试验：

油样加热到280℃时观察有无析出物和油色变化情况。

冷冻试验：

油样置于0℃恒温条件下保持一定时间，观察其澄清度。

含皂量：

经过碱炼后的油脂中皂化物的含量（以油酸钠计）。

烟点：

油样加热至开始连续发蓝烟时的温度。

二、特征指数。

折光指数（∩40）1.458—1.466

相对密度（d2020）（比重）0.918—0.926

碘值（g/mg）100—115

皂化值[（KOH）mg/g]189—198

不皂化值（g/mg）≤15

脂肪酸的组成:

（%）

十四碳以下脂肪酸ND～0.2

豆蔻酸C14:

00.6～1.0

棕榈酸C16:

021.4～26.4

棕榈一烯酸C16:

1ND～1.2

十七烷酸C17:

0ND～0.1

十七碳一烯酸C17:

1ND～0.1

硬脂酸C18:

02.1～3.3

油酸C18:

114.7～21.7

亚油酸C18:

246.7～58.2

亚麻酸C18:

3ND～0.4

花生酸C20:

00.2～0.5

花生一烯酸C20:

花生二烯酸C20:

2ND～0.1

山嵛酸C22:

0ND～0.6

芥酸C22:

1ND～0.3

二十二碳二烯酸C22:

木焦油酸C24:

注:

1、该指标与国际食品法典委员会标准Codexstan210:

1999《指定植物油法典标准》指标一致。

2、ND表示未检出，定义为0.05%

三、主要检测项目诠释

1、植物油脂的颜色是怎样形成的？

是由于油料籽粒含的各种的色素溶于油脂中形成的。

2、油脂色泽的测定方法有哪些？

哪种为仲裁法？

有罗维朋比色法和重铬酸钾溶液比色法。

罗维朋比色法为仲裁法。

3、什么是罗维朋比色法？

是用标准色玻璃片与油样进行比色，比至两者颜色相同时用标准色玻璃片的号码作为罗维朋色值来表示测定结果的一种方法。

4、罗维朋比色法测定油脂的结果如何表示？

结果表示要注明比色槽厚度，各色玻璃号码的各自总和，配色不同时采用稍深的色值，表示为不深于黄多少号、红多少号。

5、怎样鉴定油脂的气味、滋味？

取少量试样注入烧杯中加热至50℃，用玻璃棒边搅拌边嗅气味。

凡是具有该油固有的气味和滋味、无异味为合格，不合格的要注明异味情况。

6、什么是油脂的酸价？

油脂的酸价又称油脂酸值，是检验油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。

检验结果以中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。

（mgKOH/g油）

7、滴定法测定油脂肪酸价的程序、计算公式。

酸价公式（mgKOH/g油）=V×

N×

56.1/W

N—KOH溶液当量浓度

V—滴定消耗KOH溶液的体积ml

W—试样重量g

56.1—KOH的mg当量

双试验结果允许误差不超过0.2mgKOH/g油,取平均值，结果保留小数点后1位。

程序：

称取油样→加混合液→溶解油样→加指示剂→滴定

↓

计算←计数

8、油脂酸价的大小与哪些因素有关？

（1）与油料的品质有关。

（2）与水分、杂质的含量和储藏时间长短有关。

9、测定酸价的意义

油脂酸价的高低可评定油脂食用品质的优劣，可以作为油脂精炼所需加碱量的计算依据，可以判断油脂储藏期间品质的变化情况。

10、酸价的测定方法和仲裁法

（1）滴定法：

结果准确，操作繁锁。

（2）快速法：

快速，准确性差些。

（3）仪器法：

用酸价仪器测定酸价，时间短，结果准确，价格高。

（4）《标准色板》法快速、经济、较准确。

滴定法为仲裁法。

11、滴定法测定油脂酸价的原理

利用游离脂肪酸溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚、乙醇混合液溶解油样及其中的游离脂肪酸，然后用标准碱液进行滴定，根据油样重量消耗的碱液量计算油脂酸价。

R-COOH+KOH-R-COOH+H2O

12、什么叫油脂过氧化值？

测定结果如何表示？

油脂中含有过化物的多少的数值。

过氧化值是以滴定1g油脂中的过氧化物所需规定浓度的硫代硫酸钠的毫升数来表示，或用碘占油样的百分含量来表示。

13、过氧化值不同表示方法和计算公式

（1）过氧化值以百分含量表示：

I%=[（V1-V2）×

0.1269]/W×

100%

V1—试样用去硫代硫酸钠溶液体积（ml）

V2—空白用去硫代硫酸钠溶液体积（ml）

N—硫代硫酸钠溶液的当量浓度

W—试样重量（g）

0.1269—1mg当量硫代硫酸钠相当碘的克数

14、过氧化值的测定原理

油脂过氧化物与碘化钾作用析出游离游离碘，析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液的用量计算过氧化值。

∕O

∕∣

R∣+2KI→K2O+RO+I2

﹨∣

﹨O

15、测定过氧化物的意义

油脂在贮藏过程中，因受其贮藏条件如水分、温度、时间等和本身条件的影响，而使油脂发生不同程度的氧化。

如油脂与空气中的氧发生氧化作用，生成过氧化物。

它是油脂自动氧化的最初产物，此产物具有较高的活性，能迅速分解为醛、酮类和氧化物使油脂过氧化值急剧增高，油脂品质发生劣变，影响人体健康，影响油脂储藏稳定性。

油脂过氧化物的测定是油脂酸败定性和定量检验的参考，是鉴定油脂品质的重要指标。

16、测定过氧化值应注意的问题

（1）加入碘化钾后静置时间长短以及加水量多少对测定结果均有影响，操作中注意条件一至。

（2）过氧化值低时可改用0.002M硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。

（3）制备硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液的水必须经新煮沸，用以除去水中的CO2和微生物的作用。

日光使Na2S2O3溶液分解，应放在棕色瓶中保管，时间不宜长。

（4）淀粉指示液中不应含有块粒，否则吸附在淀粉上碘很难游离出来，使滴定容易过量而造成误差。

（可加入少量氯化锌或水杨酸使淀粉溶液更稳定。

）

（5）在用Na2S2O3标准溶液滴定被测样溶液时，必须使溶液呈淡黄色时才能加入淀粉指示液，否则，淀粉可能大量吸附碘而影响结果的测定。

17、残留溶剂及测定残留溶济的目的

残留溶剂是指在浸出法制取的成品油中所残存的微量生产性溶剂。

测定其的目的时为了鉴定食用油的卫生质量和检查制油的工艺水平。

四、重要项目的检、化验：

1、水份的测定：

（重量法）

仪器：

分析天平（0.0001g）、烘箱（103℃±

2℃恒温）干燥皿、称量皿或烧杯，干燥剂（无水高氨酸镁）。

（1）在已经恒重的称样皿（铝质或100ml烧杯）称取10g摇匀试样M1准确到0.001g。

（2）把试样放入103℃±

2℃的烘箱中，烘60min。

（3）取出称样皿，立即放入干燥皿中充分冷却到室温（30min以上）称量烘后试样重量M2，准确到0.001g。

（4）重复

（2）—（3）步进行复烘，复烘时间为30min，直到前后两次重量差值小于0.0029g为止。

计算：

[（M1-M2）/（M1-M0）]×

M0—称样皿的重量

2、加热试验：

取混合试样50ml注入100ml烧杯内，置于带有砂浴盘或石棉网的电炉上加热，用铁支架悬挂温度计，使水银球恰在试样中心，加热在16—18min内，使试样温度升至280℃，取下烧杯，趁热观察析了物多少和油色深浅变化情况，待冷却到室温再观察一次。

试验结果不是定量分析，用“油色变深、不变、变黑、无析出物、有微量析出物、多量析出物及有刺激性异味”等表示。

3、含皂量的测定：

油脂经过碱后残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。

方法：

称取摇匀试样10g（W）注入干燥的锥形瓶中，加入95%的乙醇10ml和石油醚（沸点60—90℃）60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇，使成乳状，滴入3滴0.2%的甲基红乙醇溶液指示剂，趁热滴加0.02N的硫酸溶液，每加一滴振摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。

（V×

0.304/W）×

V—滴定用去的硫酸溶液的体积ml

N—硫酸溶液的当量浓度

W—试样重量

0.304—每毫克当量硫酸相当于油酸钠的克数

4不溶性杂质的测定：

（1）仪器和用具：

抽气泵、抽气瓶、安全瓶、2号玻璃砂芯漏斗、胶管、称量皿、镊子、量筒、玻璃棒、天平（0.0001g）

（2）试剂：

石油醚（沸点60—90℃）、95%乙醇、酸洗石棉、脱脂棉、定量滤纸（代替石棉用）等。

（3）操作方法：

1）准备抽气装置：

用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶，用水将石棉分成粗、细两部分，先用粗的后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3mm厚），先用水沿玻璃棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥发净后将漏斗进入105℃电烘箱烘到前后两次重量差不超过0.001g为止。

2）抽滤杂质：

称取混合试样15—20g（W）于烧杯中，加入20—25ml石油醚，用玻璃棒搅拌使试样溶解，用石油醚将烧杯中的杂质干净的洗入漏斗中，再用石油醚分数次抽洗杂质洗到无油迹为止。

3）烘干杂质：

用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃下烘至恒重（W1）

（W1/W）×

5、酸价：

（1）试剂：

乙醚、乙醇、1%的NaOH试液、酚酞试液

（2）配液：

按乙醚：

乙醇=2：

1的比例，每份试验配50ml液。

滴加NaOH调成中性（加入酚酞试液呈紫色）。

（3）操作：

称取3—5g混合试样于锥形瓶中，加入50ml乙醚-乙醇混合液，振摇，加入2—3滴酚酞试液，用氢氧化钾（钠）标准溶液（0.050mol/L）滴定至见微红且在0.5min内不褪色为终.

（4）计算：

酸价=（V×

56.1）/W

V——滴加NaOH的量（ml）

N——NaOH的当量浓度

W——油样重量（g）

56.1——NaOH的毫克当量

注意：

在重复性条件下获得的两次独立测定的绝对值不得超过算术平均值的10%，计算结果保留两位有效数字。

6、过氧化值：

冰乙酸、三氯甲烷、蒸馏水、淀粉、碘化钾。

a、按冰乙酸：

三氯甲烷=3：

2的比例，每份试验30ml混合液配液。

B、用50ml蒸馏水加热至沸腾，取0.5g淀粉加蒸馏水拌成糊状，然后加入沸腾的蒸馏水制成淀粉溶液试剂。

称取2—3g混合均匀的试样于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，振摇，使试样完全溶解，加入1ml饱和碘化钾溶液，紧密盖塞并轻轻振摇0.5min，暗处置放3min，取出后加入100ml蒸馏水，摇匀立即用硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准滴定液（0.0020mol/L）滴定至淡黄色时加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终。

这氧化值

={[（V-0.05）×

0.01×

0.1269]/M}×

100×

78.8×

0.5

V——Na2S2O3的用量（ml）

M——油样重量（g）