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105）
1.013×
103
1乇（Torr）=1
1.315×
10-3
1.33×
102
101325
1.33
1帕（Pa）=1N/m2
9.87×
10-6
7.5×
10-5
1×
10-2
1毫巴（mh）
10-4
0.75
100
表1-2真空区域的划分级及特征
真空区域
物理现象特点
主要真空泵、真空计
低真空（760~10乇）
（1大气压~103Pa）
，以分子间碰撞为主，粘滞性流动
机械泵、吸附泵，各种粗真空泵；
U型压力计，薄膜压力计
中真空（10~10-3乇）
（103~10-1Pa）
（容器特征尺寸），分子间碰撞、分子与器壁碰撞都为过渡性流动，用克努曾系数确定，
为分子流
为粘滞流，
机械泵、增压泵、吸附泵；
压强真空计、热真空计、振膜真空计
高真空（10-3~10-8乇）
（10-1~10-6Pa）
，分子与器壁的碰撞为主，分子性流动
扩散泵、涡轮分子泵、升华泵、溅射离子泵；
热阴极电离真空计，冷阴极电离真空计，压强真空计
超高真空（10-8~10-12乇）
（10-6~10-10Pa）
表面现象为主，清洁表面上形成分子层的时间，至少以分钟计
加阱扩散泵、消气剂离子泵、溅射离子泵、气氦冷凝泵；
B-A电离计、各种改进型热阴极电离计、磁控放电真空计
极高真空（<
10-12乇）（<
10-10Pa）
分子数目较稀，随压强降低，逐渐出现分子统计涨落现象
低温泵、扩散泵加升华阱；
极高真空冷阴极或热阴极磁控计
根据不同真空环境下，气体分子的物理性质和获得设备的不同，人们习惯上将真空度分为低真空、中真空、高真空和超高真空。
但其分界并不是非常严格的，不同的国家和学科领域略有微小差异，具体情况见表2所示。
2）获得真空的主要设备是真空泵。
任何真空泵都不可能在整个真空范围内工作，各种真空泵的适应范围如图1所示。
常用真空泵按工作条件的不同可分为两大类：
一类可在大气压下开始工作的泵——前级泵，如机械泵、吸附泵。
它们的极限真空度都不高（1~10-2Pa）,可实现低真空的获得或作为高一级真空泵的前级泵；
另一类是需在一定的真空条件下（1~10-1Pa）才能开始工作的泵——次级泵，作为高真空泵用于进一步提高真空度，如扩散泵、分子泵、离子泵等。
实际应用中要根据真空泵的有效使用范围，合理地选择真空泵。
3）真空泵有两个重要参数：
极限压强和抽气速率。
极限压强：
将真空泵与检测容器相连，放入待测的气体后，进行长时间连续地抽气，当容器内的气体压强不再下降，而维持某一定值时，此压强即为泵的极限压强，其单位用Pa表示。
抽气速率：
在真空泵的吸气口处，单位时间内流过的气体的体积称为泵的抽气速率。
一般它与气体的种类有关，如特殊标明，多指抽空气而言。
获得低真空的常用方法是采用机械泵。
机械泵种类较多，常用的是旋片式机械泵。
获得高真空的方法，最早使用而且目前仍被广泛采用的是扩散泵。
A）旋片式机械泵工作原理：
图2为的旋片式机械泵结构及工作原理示意图，旋片泵主要由定子、转子、旋片、定盖、弹簧等零件组成。
其结构是利用偏心地装在定子腔内的转子（转子的外圆与定子的内表面相切两者之间的间隙非常小）和转子槽内滑动的借助弹簧张力和离心力紧贴在定子内壁的两块旋片，当转子旋转时，始终沿定子的内壁滑动。
两个旋片把转子、定子内腔和定盖所围成的月牙型空间分隔成A、B、C三个部分，当转子按图示方向旋转时，与吸气口相通的空间A的容积不断地增大，A空间的压强不断的降低，当A空间内的压强低于被抽容器内的压强，根据气体压强平衡的原理，被抽的气体不断地被抽进吸气腔A，此时正处于吸气过程。
B腔的空间的容积正逐渐减小，压力不断地增大，此时正处于压缩过程。
而与排气口相通的空间C的容积进一步地减小，C空间的压强进一步的升高，当气体的压强大于排气压强时，被压缩的气体推开排气阀，被抽的气体不断地穿过油箱内的油层而排至大气中，在泵的连续运转过程中，不断地进行着吸气、压缩、排气过程，从而达到连续抽气的目的。
排气阀浸在油里以防止大气流入泵中，油通过泵体上的间隙、油孔及排气阀进入泵腔，使泵腔内所有运动的表面被油覆盖，形成了吸气腔与排气腔的密封，同时油还充满了一切有害空间，以消除它们对极限真空的影响。
B）扩散泵的工作原理：
扩散泵的工作原理与结构如图3所示，泵的底部是装有真空泵油的蒸发器，真空泵油经电炉加热沸腾后，产生一定的油蒸汽，蒸汽沿着蒸汽导流管传输到上部，经由三级伞形喷口向下喷出。
喷口外面的压强较油蒸汽压低，于是便形成一股向出口方向运动的高速蒸汽流，使之具有很好的运载气体分子的能力。
油分子与气体分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的结果是油分子把动量交给气体分子自己慢下来，而气体分子获得向下运动的动量后便迅速往下飞去．并且，在射流的界面内，气体分子不可能长期滞留，因而界面内气体分子浓度较小．由于这个浓度差，使被抽气体分得以源源不断地扩散进入蒸汽流而被逐级带至出口，并被前级泵抽走．慢下来的蒸汽流在向下运动的过程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下来，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用．冷阱的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。
C）分子泵的工作原理：
现代的涡轮分子泵不仅有极高的抽气速度，对于氢气更是拥有极佳的压缩比，此外也有很低的终极压强。
涡轮分子泵的工作范围可以从大气压强一直到高真空，然而它无法单独操作，必须要有一个旋转机械泵来做前级泵。
涡轮分子泵的工作原理是借着高速运转的叶片将气体分子给予压缩，其转速约在24000至60000转之间。
图4为涡轮分子泵内部的部份构造，由该图可知其转子是由多组叶片所组成。
当叶片旋转时，入射的气体分子便随着叶片的转动，沿着轴向作旋转式运动由一端移动到另一端，图5为气体分子与叶片作用之关系。
单一叶片是无法完成抽气的动作，因此涡轮分子泵其内部是由多组叶片组合而成，在设计上原则上靠近气体进气口的叶片应该是属于高抽气量低压缩比的形状,而靠近出气口处的叶片则是低流速高压缩比的叶片，然而这样的设计非常昂贵，因此通常采取三段式的叶片组设计，每一组的叶片形状都不太相同。
涡轮分子泵的轴承是转子旋转顺畅的一个重要零件，通常内部有油润滑，其寿命期有一定的时间，不过最近有厂商发展磁浮式的涡轮分子泵，该种涡轮分子泵不需要轴承，避免了更换轴承的苦恼。
2、真空度的测量
真空测量就是真空度的测量，而真空度是指低于大气压力的气体稀薄程度。
以压力表示真空度是由于历史上沿用下来的，并不十分合理。
压力高意味着真空度低；
反之，压力低与真空度高相对应
测量真空度的装置称真空计（或真空规）。
常用的有：
热传导真空计（包括电阻真空计、热电偶真空计）和电离真空计。
1）热传导真空计
热传导真空计是根据在低压力下（λ>
>
d），气体分子热传导与压力有关的原理制成的。
其原理图如图6所示。
它是在一玻璃管壳中由两杆支撑一根热丝，热丝通以电流加热，使其温度高于周围气体和管壳的温度，于是在热丝和管壳之间产生热传导。
当达到热平衡时，热丝的温度决定于气体热传导，因而也就决定于气体压强。
如果预先进行了校准则可用热丝的温度或其相关量来指示气体的压强。
当细丝通电加热达热平衡状态时，其热平衡方程为：
其中
：
单位时间气体热传导耗散的热量；
：
单位时间热辐射耗散的热量；
单位时间支杆导热耗散的热量。
图6所示规管中热丝热量散失，在低压强下，只有Qg与压力有关，而QL和Qr均与压力无关，可简写成：
热传导量Q与压力p的关系如图7所示。
它表明，在一定的加热条件下，可根据低压强下气体分子热传导，即气体分子对热丝的冷却能力作为压强的指示。
这就是热传导真空计的基本工作原理。
热传导真空计规管热丝的温度T2是压强p的函数，即T2=f（p）。
如果预先测出这个函数关系，便可根据热丝的温度T2来确定压力p。
热丝温度的测量方法，有以下三种；
a）利用热丝随温度变化的线膨胀性质；
b）利用热电偶直接测量热丝的温度变化；
c）利用热丝电阻随温度变化的性质。
根据第一种测温方法制成的真空计称膨胀式真空计。
根据第二种测温方法制成的真空计称热偶真空计。
根据第三种测温方法制成的真空计称电阻真空计，在电阻真空计中也有用热敏电阻代替金属热丝的，此种真空计称热敏电阻真空计。
其灵敏度较高，但稳定性较差。
热偶真空计和电阻真空计是目前粗真空和低真空测量中用得最多的两种真空计。
热传导真空计是相对真空计，常常在标准环境下，用绝对真空计或用校准系统进行校准。
a）电阻真空计的结构
电阻真空计的结构及工作原理如图8所示，利用惠斯通电桥的补偿原理，其中一灯丝作为该电路的其中一个电阻。
倘若灯丝所在的气体分子密度改变时，其导热度会有所不同，因此灯丝所表现的温度会不同，间接影响电阻值的大小。
其中补偿的方式有固定电压、固定电流以及固定温度方式。
不同气体其导热度不同，因此在刻度上需要校正。
b）热电偶真空计的结构及工作原理
热电偶真空计的结构及工作原理如图9所示，热偶真空计是用在低气压下气体的热导率与气体压强间有依赖关系制成的。
它通常用来测量低真空，可测范围为13.33~0.1333Pa。
其中有一根细金属丝（铂丝或钨丝）以恒定功率加热，则丝的温度取决于输入功率与散热的平衡关系，而散热取决于气体的热导率。
管内压强越低，即气体分子越稀薄，气体碰撞灯丝带走的热量就越少，则丝温越高，从而热偶丝产生的电动势越大。
经过校准定标后，就可以通过测量热偶丝的电动势来指示真空度了。
3）电离真空计的结构及工作原理
电离真空计的结构及工作原理如图10所示。
电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生电离的原理制成的。
它用来测量高真空度，可测范围为0.133~1.33×
10-6Pa。
实验表明，在压强P≤10-1Pa时，有下列关系成立：
其中Ie为栅极电流，P为气体压强，I+为灯丝发出电子与气体分子碰撞后使气体分子电离产生正离子而被板极收集形成的离子电流。
K为比例常数。
可见，Ie不变（经过用绝对真空计进行校准），I+的值就可以指示真空度了。
注意，只有在真空度达到10-1Pa以上时，才可以打开电离规管灯丝。
否则，将造成规管损坏。
3、真空检漏
真空检漏常用的方法是火花仪。
根据大气放电原理，当火花仪的高频放电尖端接近玻璃真空系统时，高频电场透过玻璃引起内部低压气体辉光放电，遇有漏气时火花相对于尖端的微移位置不发生变化，且火花明亮。
实验内容与测量：
1、低真空的获得与测量
利用机械泵获得低真空，熟悉其操作规程；
利用电阻规或热电偶真空计测量真空度，掌握低真空的测量。
测量抽真空时间-真空度的关系，充分反映机械泵性能的两个参数。
2、高真空的获得与测量（演示）
1）利用机械泵和分子泵构成的抽气系统获得中（高）真空，进一步了解真空系统的操作规程。
2）利用复合真空计测量真空度，进一步熟悉真空度的测量。
3、实验步骤：
1）根据图11连接真空系统。
2）预先调节好热电偶真空计。
选择开关置“加热”，加热电流调至130mA，再将选择开关拨回“测量”。
3）开机械泵前，先关闭所有放气阀，使系统密闭。
4）开启机械泵抽真空，记录数据。
开始每隔2分钟记录一次真空度，然后每隔5分钟记录一次。
5）测量结束后，先使系统保持真空状态，然后将大气放入机械泵（机械泵的臭气口与大气相通）。
在实验报告中列出具体的操作步骤。
思考题：
1）.总结抽真空过程的操作步骤和注意事项。
2）.步骤5的操作目的是什么？
实验二直流溅射法制备金属薄膜
IT产业的发展已经使我们的世界变得日新月异，丰富多彩；
使我们的生活更加方便。
但是IT产业的发展基础是微电子技术的发展与成熟，而支持微电子技术不断发展的元器件主要有半导体集成电路（IC）、超大规模集成电路（ULIC）、存储器、微型驱动器/执行器、微型传感器等。
尽管这些元件的工作原理各不相同，但它们有一个共同的研究和发展方向需求，即向着小型化、高密度集成化的方向发展。
迄今为止，计算机的CPU的工艺尺寸已经达到了45nm，并且随着科学技术的不断进步，单位功能元件小型化、高密度集成化的发展还将会继续下去。
支持微电子产业中元器件的小型化和高密度集成化的重要材料之一就是薄膜材料，重要工艺为平面工艺。
除此之外，新兴的自旋电子学，也依赖于薄膜材料的制备及其工艺的提高。
薄膜是人工制作的厚度在1μm以下的固体膜，但这并不是一个严格的定义。
薄膜一般来说都是制备在一个衬底（玻璃、半导体硅等）上。
制备薄膜的方法基本上可分为两大类，即化学方法和物理方法。
具体的分类又可细分为：
物理气相沉积法（PVD）、化学气相沉积法（CVD）、液相生成法、氧化法、扩散法、电镀法、溶胶-凝胶法等。
物理气相沉积法包括真空蒸发法、溅射法、激光升华法、分子束外延生长法等薄膜制备方法。
本实验采用直流溅射法制备金属薄膜，实验中，将采用适当的方法制备用作干涉法测量膜厚的金属膜样品。
1.使同学直接接触薄膜材料，对薄膜材料有一个直观的感性认识。
2.了解和学会直流溅射制备金属薄膜的原理和方法。
3.学会制备干涉法测量膜厚的薄膜样品的方法。
实验仪器：
小型直流溅射仪器、金靶、铜靶、铁靶、镍靶、机械泵、超声清洗器、氩气、玻璃衬底（载玻片）、玻璃刀等。
1、理解辉光放电的条件及特点；
2、认真熟悉溅射法沉积薄膜方法；
1、小型直流溅射仪
SBC-12型小型直流溅射仪结构如图1所示。
它可以在低真空下进行直流溅射，而且简化了真空系统，只需要用机械泵提供1~2Pa即可，大大缩短了实验时间。
2、直流溅射制备金属薄膜
溅射是指荷能粒子轰击固体表面（靶材），使固体表面的原子（或分子）从表面射出的现象。
这些从固体表面射出的粒子大多呈原子状态，称之为被溅射原子。
常用的轰击靶材表面的荷能粒子为惰性气体粒子（如氩气离子）和其快速中性粒子，称之为溅射粒子。
溅射粒子轰击靶材，从而使靶材表面的原子离开靶材表面成为被溅射原子，被溅射原子沉积到衬底上就形成了薄膜。
所以这种薄膜制备技术被称为溅射法。
根据溅射粒子获得能量的方式不同，溅射法可分为直流溅射和射频溅射法；
根据设备是否利用了磁场，又可分为磁控溅射法和非磁控溅射法；
再者根据沉积薄膜的过程中是否存在反应气体，它还可以分为反应溅射法和非反应溅射法。
溅射法基于荷能粒子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都建立在辉光放电基础之上的，即溅射粒子都是来源于气体放电。
不同的溅射方法所采用的辉光放电方式有所不同。
直流溅射法利用的是直流电压产生的辉光放电；
射频溅射法是利用射频电磁场产生辉光放电；
磁控溅射法是利用平行于靶材表面的磁场控制下的电场或电磁场产生辉光放电；
反应溅射是利用惰性气体和活性气体的混合气体在电场或电磁场中产生的辉光放电，常用的活性气体有氧气、氮气等。
本实验是利用直流溅射法制备金属薄膜。
辉光放电的特征。
在直流溅射法中的辉光放电中，从靶材（阴极）和衬底（阳极）之间的电位变化并不是均匀的，而会产生阴极压降（如图2所示）。
由放电形成的惰性气体正离子被朝着阴极（靶材）方向加速，并且这些正离子和由其产生的快速中性粒子以它们在阴极电压降区域获得的几乎一样的能量（速度）到达阴极。
阴极电压降的大小取决于气体的种类和阴极材料（靶材）。
在这些能量粒子和中性粒子的轰击下，靶材原子被从其表面溅射出来，被溅射出来的靶材原子冷凝在阳极（衬底）上，从而形成了薄膜。
3、制备用干涉法测量金属薄膜厚度的样品
在干涉法测量膜的光路中，主要的构件是半透膜板同待测膜厚的样品构成的空气劈尖，因此待测样品要制作才成台阶状，台阶高度为待测膜厚。
另外，为了观察到清晰的干涉条纹，待测膜厚的样品其上表面应该具有很好的反光性。
实验内容与测量
1、直流溅射制备金薄膜
1）准备衬底：
切割玻璃——根据工件位的大小切割衬底玻璃；
清洗——用超声波清洗器先在丙酮、无水乙醇、中清洗玻璃衬底，把玻璃衬底烘干后并保存在干净的容器中。
2）安装靶材，并把金靶到工作台的距离调到40~45mm；
3）安放衬底——把清洗干净的玻璃衬底后放在镀膜室的工作台上，衬底实行半掩；
盖上镀膜室的上盖；
4）开启“总电源开关”，机械泵开始对镀膜室抽真空，从真空表上观测镀膜室的真空度。
5）充入氩气。
当真空度小于2Pa时，开启氩气瓶的减压阀，然后开气镀膜机的氩气控制阀“针阀”（逆时针旋转为开，氩气流量加大；
顺时针旋转为关，氩气流量减少），向镀膜室中充入氩气，使镀膜室的真空度达到3~4Pa（以溅射电流约在5~10mA为准）。
6）设定“定时器”的时间，即薄膜沉积时间。
为防止过热，单次连续溅射时间不要超过60s，制备较厚的膜时，可以采取多次溅射的方法。
7）核查溅射电流。
按下“试验”按钮，核查“溅射电流表”中的电流是否在5~10mA之间，立即松开“试验”。
8）镀膜。
按下“启动”按钮，靶上加上了1000V的溅射电压，金膜开始沉积。
这是可以看到靶-衬底之间发出了紫色的等离子体辉光放电现象，“溅射电流表”中显示电流稳定在5~8mA之间。
随时调整“针阀”，控制氩气的流量，维持溅射电流稳定。
9）结束镀膜。
当“定时器”所设定的时间达到之后，溅射电压降为零，溅射自动停止，溅射电流也为零，完成薄膜的一次沉积。
如果需要多次沉积，继续重复6~8的步骤，直到达到所需沉积时间或膜厚，最终完成薄膜样品的制备。
10）关闭系统，终止镀膜试验。
依次关闭氩气瓶的减压阀，“针阀”，关上“总电源开关”。
11）去样品。
用手拉起“镀膜室上盖”上的“放气阀”，给镀膜室放入空气。
镀膜室回到大气压之后，打开镀膜室上盖，取出薄膜样品。
注意事项：
（1）、溅射电流不能超过12mA；
（2）、不要接触镀膜室上盖上的金靶的电压输入接头，以免触电；
（3）、取样品时，工作台温度较高，避免烫伤。
2、通过上述操作，分别制备出沉积时间为4min、6min、10min、15min、20min的金膜样品（其它条件保持一致）。
3、改变靶基距沉积薄膜，研究靶基距对薄膜厚度的影响。
（选做）
4、直流溅射制备铁、镍薄膜
采用沉积金膜相同的实验步骤沉积铁膜和镍膜，用于测磁电阻。
5、利用干涉法测量膜厚
1）测量某一沉积时间（15min）下制备的薄膜厚度，然后用这一薄膜厚度除以其对应的沉积时间就获得了单位时间内沉积的薄膜厚度，即薄膜的沉积速率；
2）用沉积速率乘以沉积时间可以获得不同沉积时间下的薄膜厚度。
数据记录与处理：
需要记录：
靶基距、沉积时间、氩气压强、溅射电流、膜厚、沉积速率。
数据记录表：
金属膜的制备条件
金靶到工作台的距离（靶基距）:
沉积速率：
样品标号
2
3
4
5
沉积时间/min
氩气压强/Pa
溅射电流/mA
薄膜厚度/nm
思考题
1）.直流溅射法制备薄膜时，膜厚的均匀性如何保证？
2）.靶基距对膜厚如何影响？
3）.如何在沉积过程中，保持稳定的沉积速率?
4）.制备用干涉法测量薄膜厚度的样品时，应该注意哪些问题？
实验三、光的干涉测量膜厚
干涉现象是波动的重要特征之一，利用光的干涉现象，我们可以测量许物理参量，因此它应经得到了广泛的应用。
根据相干光源的获得方式，可以将干涉分为两大类：
分波面干涉和分振幅干涉。
分振幅干涉包括等倾干涉和等候干涉两种。
本实验将直接感受光的干涉现象、并通过实验加深对其理解。
除此之外，直接接触分振幅干涉的实际应用——劈尖和牛顿环。
薄膜的厚度（膜厚）是薄膜材料的一最基本、最重要的物理量，它在很大程度上决定着薄膜材料的物理特性（如电学性质、光学性质、磁学性质、力学性质等），因此，膜厚的测量在薄膜材料研究中和生产中占有非常重要地位。
膜厚的测量方法主要有干涉法、台阶仪测量法、扫描电子显微镜观测法、断面透射电子显微镜观测法、椭圆偏振仪法、电阻测量法、Rutherford背散射法等，其中干涉法在设备的投入上最为经济，在测量上最简便。
因此，现在用干涉方法测量薄膜厚度的技术已被广泛地应用在科研开发和生产中。
1、观察空气劈尖和牛顿环产生的干涉现象，加深对干涉原理的理解。
2、掌握用空气劈尖产生的多光束干涉的方法测量薄膜膜厚的原理和方法；
3、了解提高干涉条纹清晰度（反衬度）的方法及清晰度
4、双光束分光光度计测膜厚
读数显微镜、半透膜、载玻片、钠光灯、薄膜样品、双光束分光光度计。
1、干涉法测膜厚
干涉法测量薄膜厚度的装置如图1所示。
它是由钠光灯、对数显微镜、半透膜板三部分组成。
半透膜板同待测膜厚的薄膜样品之间构成一个空气劈尖，钠光灯发出的光通过读数显微镜的分光镜垂直入射到空气劈尖上，产生等厚干涉现象。
通过读数显微镜能够观察并测量到干涉条纹。
待测膜厚的薄膜样品做成一个台阶形状，由于薄膜的膜厚d产生的台阶，使得空气劈尖产生的等厚干涉条纹发生了移动。
如图2所示，如果等厚干涉条纹的间距为a，干涉条纹移动的距离为b，入射光的波长为λ，则膜厚d同a、b、λ的关系可由下式给出：
（1）
通常，从实验中测出a和b的值，再已知入射光的波长λ，就可以用公式
（1）计算得出待测薄膜的膜厚d。
2双光束分光光度计测膜厚
对透明度较高的均匀薄膜，在测量薄膜的透射谱和反射谱时，都会在透射谱和反射谱上叠加因干涉形成的峰和谷。
利用其干涉峰与谷，可以估算薄膜的厚度。
其原理如图3所示。
计算公式为：
（2）
其中：
d——膜厚；
，
——相邻的蜂（谷）的对应的波长；
——平均折射率。
1、利用读数显微镜测量薄膜厚度
1）.利用台阶膜和半透膜构成劈尖；
2）.利用读数显微镜测量干涉条纹的间距（取20个条纹）
3）.利用公式
（1）计算薄膜的厚度
2、利用双光束分光光度计测膜厚（选做
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