对照品溶液有效期验证方案汇总.docx

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对照品溶液有效期验证方案汇总

GMP文件验证篇

XXXX对照品溶液有效期验证方案

方案编号:

SOP-COD0100

年月

验证方案审批表

验证方案名称

醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案

验证方案编号

SOP—COD0100

方案起草人

起草日期

方案审核部门

审核人

审核日期

审核意见

化验室

质量部

批准意见

批准人

批准日期

执行日期

醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录

1.目的

2.背景

3.稳定性研究

3.1.标签

3.2.对照品溶液配制

3.3.贮存条件

3.4.测试时间点

3.5.分析方法和接受标准

4.参考文件

5.结果报告

6.附件

1.目的：

确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。

2.背景：

因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。

本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。

3.稳定性研究：

3.1.标签：

用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。

3.2.对照品溶液配制：

根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。

3.3.贮存条件：

按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。

注意：

用于分析前需放置至室温。

3.4.测试时间点：

分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。

3.5.分析方法和接受标准:

3.5.1分析方法：

高效液相色谱法。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水（80:

20）为流动相;检测波长为250nm。

理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。

对照品溶液的制备：

取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。

在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.2接受标准：

在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如出现浑浊，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。

在每次分析时，必须首先保证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等等）。

在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。

4.参考文件：

《中国药典》2010版一部

5.验证报告

6.附件：

液相分析数据结果报告

液相分析数据结果报告

分析方法：

分析项目：

对照品溶液Ⅰ编号：

对照品溶液Ⅱ编号：

时间点

重量

（mg）

峰面积

含量

（%）

含量平均值（%）

与零时间点的差

（%）

零点

（）天

新配制的对照品溶液1

编号：

（）天

新配制的对照品溶液2

编号：

（）天

新配制的对照品溶液4

编号：

（）天

新配制的对照品溶液5

编号：

（）天

新配制的对照品溶液6

编号：

（）天

新配制的对照品溶液4

编号：

分析者：

日期：

复核者：

日期：

盐酸小蘗碱对照品溶液稳定性研究报告

年月

醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液稳定性研究报告目录

1.目的

2.设备

3.对照品名称和测试过程

4.贮存条件

5.结果

6.变更

7.结论

对照品溶液稳定性研究报告

验证名称

验证目的

验证过程：

从对照品溶液配制零时间点至第3个月结束。

综合评价：

通过4个月对醉鱼草皂苷对照品溶液浓度的验证，醉鱼草皂苷对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照品测定初始两份对照品溶液的含量值，含量合格，且相对偏差在规定的范围内，所以醉鱼草皂苷对照品溶液配制后，在冰箱放置可连续使用3个月。

建议：

评价人：

日期：

部门

批准

日期

质量部

验证总负责人

1.目的：

依据醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液稳定性研究方案（SOP—COD0100），评估断血流片中含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的内部使用有效期。

2.设备：

设备名称

型号

冰箱

HPLC

天平

3.对照品名称和测试过程：

3.1对照品名称：

时间点

对照品溶液编号

对照品

名称

批号

重量（mg）

0天

对照品溶液Ⅰ

醉鱼草皂苷Ⅵb

对照品溶液Ⅱ

醉鱼草皂苷Ⅵb

7天

新配制的对照品溶液1

醉鱼草皂苷Ⅵb

14天

新配制的对照品溶液2

醉鱼草皂苷Ⅵb

30天

新配制的对照品溶液3

醉鱼草皂苷Ⅵb

2个月

新配制的对照品溶液4

醉鱼草皂苷Ⅵb

3个月

新配制的对照品溶液5

醉鱼草皂苷Ⅵb

3.2测试过程：

高效液相色谱法。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水（80:

20）为流动相;检测波长为250nm。

理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。

对照品溶液的制备取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。

4.贮存条件：

验证用的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。

5.结果：

在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。

在零时间点以外的测试时间点。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

结果见附件1。

具体计算见附页。

6.结论：

见附页。

附件1

液相分析数据结果报告

分析方法：

分析项目：

对照品溶液Ⅰ编号：

对照品溶液Ⅱ编号：

时间点

重量

（mg）

峰面积

含量

（%）

含量平均值（%）

与零时间点的差

（%）

零点

（）天

新配制的对照品溶液1

编号：

（）天

新配制的对照品溶液2

编号：

（）天

新配制的对照品溶液3

编号：

（）天

新配制的对照品溶液4

编号：

（）天

新配制的对照品溶液5

编号：

（）天

新配制的对照品溶液6

编号：

分析者：

日期：

复核者：

日期：

验证总结报告书

验证名称

醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液

验证目的

浓度有效期

验证过程：

从对照品溶液配制零时间点至第3个月结束。

综合评价：

通过4个月对醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液浓度的验证，醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照品测定初始两份对照品溶液的含量值，含量合格，且相对偏差在规定的范围内，所以醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液配制后，在冰箱放置可连续使用3个月。

建议：

如在3个月使用过程中，出现意外或不正常现象，需重新配制对照品溶液。

评价人：

日期：

部门

批准

日期

质量部

验证总负责人