药物分析试题库Word文件下载.docx
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4.用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入原则砷溶液为()
A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定
5.药物杂质限量是指()
A药物中所含杂质最小容许量B药物中所含杂质最大容许量
C药物中所含杂质最佳容许量D药物杂质含量
6.氯化物检查中加入硝酸目是()
A加速氯化银形成B加速氧化银形成
C除去CO
、SO
、C2O
、PO
干扰D改进氯化银均匀度
7.关于药物中杂质及杂质限量论述对的是()
A杂质限量指药物中所含杂质最大容许量B杂质限量普通只用百万分之几表达
C杂质来源重要是由生产过程中引入其他方面可不考虑
D检查杂质,必要用原则溶液进行比对
8.砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花作用是()
A吸取砷化氢B吸取溴化氢C吸取硫化氢D吸取氯化氢
9.中华人民共和国药典规定普通杂质检查中不涉及项目()
A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查
10.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳pH值是()
A1.5B3.5C7.5D11.5
二、多选题:
1.用对照法进行药物普通杂质检查时,操作中应注意()
A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时,不超过规定量±
1%
C仪器应配对D溶剂应是去离子水E对照品必要与待检杂质为同一物质
2.关于药物中氯化物检查,对的是()
A氯化物检查在一定限度上可“批示”生产、储存与否正常
B氯化物检查可反映Ag+多少C氯化物检查是在酸性条件下进行
D供试品取量可任意E原则NaCl液取量由限量及供试品取量而定
3.检查重金属办法有()
A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫氰酸盐法
4.关于古蔡氏法论述,错误有()
A反映生成砷化氢遇溴化汞,产生黄色至棕色砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C金属新与碱作用可生成新生态氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E在反映中氯化亚锡不会铜锌发生作用
5.关于硫代乙酰胺法错误论述是()
A是检查氯化物办法B是检查重金属办法C反映成果是以黑色为背景
D在弱酸性条件下水解,产生硫化氢E反映时pH应为7-8
6.下列不属于普通杂质是()
A氯化物B重金属C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸盐
7.药物杂质限量基本规定涉及()
A不影响疗效和不发生毒性B保证药物质量
C便于生产D便于储存E便于制剂生产
8.药物杂质来源有()
A药物生产过程中B药物储藏过程中C药物使用过程中
D药物运送过程中E药物研制过程中
9.药物杂质会影响()
A危害健康B影响药物疗效C影响药物生物运用度
D影响药物稳定性E影响药物均一性
三、填空题:
1.药典中规定杂质检查项目,是指该药物在___________和____________也许具有并需要控制杂质。
2.古蔡氏检砷法原理为金属锌与酸作用产生____________,与药物中微量砷盐反映生成具挥发性___________,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色______,与一定量原则砷溶液所产生砷斑比较,判断药物中砷盐含量。
3.砷盐检查中若供试品中具有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑干扰,可改用__________。
4.氯化物检查是依照氯化物在__________介质中与_______________作用,生成_________________浑浊,与一定量原则_________________溶液在_______________条件和操作下生成浑浊液比较浊度大小。
5.重金属和砷盐检查时,常把原则铅和原则砷先配成储备液,这是为了_______________。
四、名词解释:
1.普通杂质:
特殊杂质:
恒重:
杂质限量:
药物纯度:
五、判断改错题:
1.含量测定有些规定以干燥品计算,如分子中有结晶水则以含结晶水分子式计算。
()
2.药物检查项目中不规定检查杂质,阐明药物中不含此类杂质。
3.药典中规定,乙醇未标明浓度者是指75%乙醇。
4.凡溶于碱不溶于稀酸药物,可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属()
六、计算题:
1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中华人民共和国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取原则铅溶液多少ml?
(每1ml相称于Pb10μg/ml)(2ml)
2.检查某药物中砷盐,取原则砷溶液2ml(每1ml相称于1μgAs)制备原则砷斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品量为多少?
(2.0g)
3.依法检查枸橼酸中砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?
(原则砷溶液每1ml相称于1μg砷)(2.0g)
4.配制每1ml中10μgCl原则溶液500ml,应取纯氯化钠多少克?
(已知Cl:
35.45Na:
23)(8.24mg)
5.磷酸可待因中检查吗啡:
取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml,用同一办法制成对照溶液比较,不得更深。
问其限量为多少?
(0.1%)
第四章巴比妥类药物鉴别
一、选取题
1.硫喷妥钠与铜盐鉴别反映生产物为:
A紫色B蓝色C绿色D黄色E紫堇色
2.巴比妥类药物鉴别办法有:
A与钡盐反映生产白色化合物B与镁盐反映生产白色化合物C与银盐反映生产白色化合物
D与铜盐反映生产白色化合物E与氢氧化钠溶液反映生产白色产物
3.巴比妥类药物具备特性为:
A弱碱性B弱酸性C易与重金属离子络和D易水解E具备紫外吸取特性
4.下列哪种办法可以用来鉴别司可巴比妥:
A与溴试液反映,溴试液退色B与亚硝酸钠-硫酸反映,生成桔黄色产物
C与铜盐反映,生成绿色沉淀D与三氯化铁反映,生成紫色化合物
5.下列哪种办法能用于巴比妥类药物含量测定:
A非水滴定法B溴量法C两者均可D两者均不可
二、填空题
1.巴比妥类药物母核为,为环状构造。
巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末,环状构造共热时,可发生水解开环。
巴比妥类药物自身溶于水,溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐溶于水而溶于有机溶剂。
2.巴比妥类药物环状构造中具有,易发生,在水溶液中发生级电离,因而本类药物水溶液显。
3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反映,生成,加热后,沉淀转变成为。
4.苯巴比妥酸度检查重要是控制副产物。
酸度检查重要是控制量。
5.巴比妥类药物含量测定重要有:
、、、
四种办法。
三、问答题
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定原理?
2.银盐鉴别反映时,能不能加入过多Na2CO3,为什么?
3.如何鉴别具有芳环取代基巴比妥药物?
4.如何用化学办法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥?
四、计算题
1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml对照液。
另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用恰当溶剂配成100ml供试品溶液。
在240nm波长处测定吸取度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠百分含量?
(99.6%)
2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88ml,求苯巴比妥百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸银相称于23.22mgC12H22N2O3?
(99.3%)
第五章芳酸及其酯类药物分析
1.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr作用是:
A添加Br-B生成NO+·
Br—C生成HBr
D生产Br2E抑制反映进行
2.双相滴定法可合用药物为:
A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠
3.两步滴定法测定阿司匹林片含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相称于阿司匹林(分子量=180.16)量是:
A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg
4.芳酸碱金属盐(如水杨酸钠)含量测定非水溶液滴定法论述,哪项是错误?
A滴定终点敏锐B办法精确,但复杂C用结晶紫做批示剂
D溶液滴定至蓝绿色E需用空白实验校正
5.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反映鉴别()
A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠D丙磺舒E贝诺酯
6.乙酰水杨酸用中和法测定期,用中性醇溶解供试品目是为了:
A防止供试品在水溶液中滴定期水解B防腐消毒
C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度
1.芳酸类药物酸性强度与关于。
芳酸分子中苯环上如具备、、、等电负性大取代基,由于能使苯环电子云密度减少,进而引起羧基中羟基氧原子上电子云密度减少和使氧-氢键极性增长,使质子较易解离,故酸性。
2.具备芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与反映,生成色配位化合物。
反映适当pH为,在强酸性溶液中配位化合物分解。
3.阿司匹林特殊杂质检查重要涉及以及检查。
4.对氨基水杨酸钠在潮湿空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成,再被氧化成,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3'
,5'
-四羟基联苯醌,呈明显色。
中华人民共和国药典采用法进行检查。
5.阿司匹林含量测定办法重要有、、。
1.用反映式阐明测定对氨基水杨酸钠反映原理和反映条件。
2.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠反映原理,反映条件和反映现象?
3.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠含量?
阐明测定原理和办法?
1.精密称取丙磺舒0.6119g,按药典规定加中性乙醇溶解后,以酚酞为批示液,用氢氧化钠滴定液(0.1022mol/L)滴定片10片,用去氢氧化钠滴定液20.77ml,求丙磺舒百分含量?
(99.01%)
2.称取对氨基水杨酸钠0.4132g,按药典规定加水和盐酸后,按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液(0.1023mol/L)滴定到终点,消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml,求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3)百分含量?
(99.32%)
3.取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。
消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白实验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林含量为标示量多少?
(98.75%)
第六章胺类药物分析
1.对乙酰氨基酚含量测定办法为:
取本品约40mg,精密称定,置250mg量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波长处测定吸取度,按C8H9NO2吸取系数为715计算,即得,若样品称样量为W(g),测得吸取度为A,测含量百分率计算式为:
B
C
D
E
2.盐酸普鲁卡因惯用鉴别反映有:
A重氮化-偶合反映B氧化反映C磺化反映D碘化反映
3.不可采用亚硝酸钠滴定法测定药物是()
AAr-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR
4.亚硝酸钠滴定法测定期,普通均加入溴化钾,其目是:
A使终点变色明显B使氨基游离C增长NO+浓度D增强药物碱性
E增长离子强度
5.亚硝酸钠滴定批示终点办法有若干,国内药典采用办法为()
A电位法B外批示剂法C内批示剂法D永停法E碱量法
6.关于亚硝酸钠滴定法论述,错误有:
A对有酚羟基药物,均可用此办法测定含量
B水解后呈芳伯氨基药物,可用此办法测定含量
C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反映,生成重氮盐
D在强酸性介质中,可加速反映进行
E反映终点多用永停法显示
1.芳胺类药物依照基本构造不同,可分为和。
2.对氨基苯甲酸酯类药物因分子构造中有构造,能发生重氮化-偶合反映;
有构造,易发生水解。
3.利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基,由于影响,较水解,故其盐水溶液比较。
4.对乙酰氨基酚具有基,与三氯化铁发生呈色反映,可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5.分子构造中含或基药物,均可发生重氮化-偶合反映。
盐酸丁卡因分子构造中不具备基,无此反映,但其分子构造中在酸性溶液中与亚硝酸钠反映,生成乳白色沉淀,可与具备基同类药物区别。
6.盐酸普鲁卡因具备构造,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物,继续加热则水解,产生挥发性,能使湿润红色石蕊试纸变为蓝色,同步生成可溶于水,放冷,加盐酸酸化,即生成
白色沉淀。
7.亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾作用是;
加入过量盐酸作用是①②③,但酸度不能过大,普通加入盐酸量按芳胺类药物与酸摩尔比约为。
8.重氮化反映为,反映速度较慢,因此滴定不适当过快。
为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定期将滴定管尖端,一次将大某些亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反映。
然后将滴定管尖端,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。
特别是在近终点时,因尚未反映芳伯氨基药物浓度极稀,须在最后一滴加入后,搅拌分钟,再拟定终点与否真正到达。
9.亚硝酸钠滴定法应用外批示剂时,其敏捷度与反映体积(有,无)关系。
10.苯乙胺类药物构造中多具有构造,显基性质,可与重金属离子络合呈色,露置空气中或遇光易,色渐变深,在性溶液中更易变色。
三、鉴别题
用化学办法区别下列药物
1.盐酸普鲁卡因2.盐酸丁卡因
3.对乙酰氨基酚4.肾上腺素
四、问答题
1.为什么利多卡因盐水溶液比较稳定,不易水解?
2.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查原理是什么?
3.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄?
4.亚硝酸钠滴定法常采用批示终点办法有哪些?
中华人民共和国药典采用是哪种?
5.苯乙胺类药物中酮体检查原理是什么?
6.用溴量法测定苯乙胺类药物含量时,溴液能否过量太多?
为什么?
第七章杂环类药物分析
1.用于吡啶类药物鉴别开环反映有:
A茚三酮反映B戊烯二醛反映C坂口反映D硫色素反映E二硝基氯苯反映
2.下列药物中,哪一种药物加氨制硝酸银能产生银镜反映()
A地西泮B阿司匹林C异烟肼D苯佐卡因E苯巴比妥
3.硫酸-荧光反映为地西泮特性鉴别反映之一。
地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显:
A红色荧光B橙色荧光C黄绿色荧光D淡蓝色荧光E紫色荧光
4.下列药物中,哪一种药物加氨制硝酸银能产生银镜反映()
A地西泮B阿司匹林C异烟肼D苯佐卡因E苯巴比妥
5.有氧化剂存在时,吩噻嗪类药物鉴别或含量测定办法为()
A非水溶液滴定法B紫外分光光度法
C荧光分光光度法D钯离子比色法EpH批示剂吸取度比值法
6.异烟肼不具备性质和反映是()
A还原性B与芳醛缩合呈色反映C弱碱性D重氮化偶合反映
7.苯骈噻嗪类药物易被氧化,这是由于()
A低价态硫元素B环上N原子C侧链脂肪胺D侧链上卤素原子
1.异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热,发生反映,产生臭味。
2.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去个电子显红色,失去个电子红色消褪。
1.什么叫戊烯二醛反映和2,4-二硝基氯苯反映?
这两个反映合用于什么样化合物?
2.如何鉴别尼可刹米和异烟肼?
3.如何鉴别酰肼基?
4.异烟肼中游离肼是如何产生?
惯用检查办法有哪些?
5.异烟肼氧化还原滴定法涉及哪三种办法?
各有哪些优缺陷?
6.苯骈噻嗪类药物非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞?
7.苯骈噻嗪类药物紫外吸取性质是由什么构造引起?
具备什么特点?
其氧化产物和未取代苯骈噻嗪紫外吸取有何差别?
8.简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物原理?
9.简述钯离子比色法原理?
10.如何鉴别氯氮卓和地西泮?
氯氮卓中关于物质涉及哪两种?
使用薄层色谱法检查时,使用显色系统是什么?
第八章生物碱类药物分析
1.用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时,须加入醋酸汞,其目是()
A增长酸性B除去杂质干扰
C消除氢卤酸根影响D消除微量水分影响E增长碱性
2.提取容量法最惯用碱化试剂为()
A氢氧化钠B氨水C碳酸氢钠D氢氧化钾E氯化铵
3.非水溶液滴定法测定生物碱含量时,普通加入溶剂为10~30ml,消耗0.1mol/LHClO4原则溶液()ml
A8B5C9D4E7
4.关于生物碱类药物鉴别,哪项论述是错误()
A在生物碱类药物分子中,大都具有双键构造,因而具备紫外特性吸取峰,据此用于鉴别。
B紫外吸取光谱较红外吸取光谱丰富,是更好药物鉴别办法。
C化学鉴别最惯用是沉淀反映和显色反映。
D生物碱可用生物碱沉淀试剂反映来进行鉴别。
E薄层色谱分离鉴别中生物碱必要以游离碱形式存在。
5.惯用生物碱沉淀试剂有()
A碘-碘化钾B碘化铋钾C钼硫酸D磷钼酸E碘化汞钾
6.惯用生物碱显色试剂有()
A硅钨酸B浓硫酸C浓硝酸D苦味酸E钼硫酸
7.咖啡因和茶碱特性鉴别反映是()
A双缩脲反映BVitali反映C紫脲酸铵反映D绿奎宁反映E甲醛-硫酸反映
8.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量反映条件为()
A冰醋酸-醋酐为溶剂B高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C1mol高氯酸与1/3mol硫酸奎宁反映D仅用电位法批示终点E溴酚蓝为批示剂
9.酸性染料比色法中,水相pH值过小,则()
A能形成离子对B有机溶剂提取能完全C酸性染料以阴离子状态存在
D生物碱几乎所有以分子状态存在E酸性染料以分子状态存在
1.双缩脲反映为芳环侧链具备构造特性反映。
2.Vitali反映为类生物碱特性反映。
本类药物与发烟硝酸共热,水解并得到黄色三硝基衍生物,遇醇制KOH显色。
3.绿奎宁反映为衍生物特性反映,在性水溶液中,滴加微过量溴水或氯水,再加入过量氨水,应显色。
4.紫脲酸铵反映为黄嘌呤类生物碱特性反映。
本类药物加和在水浴上共热蒸干,残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵,显紫色,再加NaOH液颜色即。
5.为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开,可采用下面两种办法:
①②。
6.大多数生物碱碱性较弱,不适当在水溶液中直接用酸滴定,应采用非水碱量法滴定,当生物碱Kb为时,选用冰醋酸作溶剂,Kb为时,选用冰醋酸与醋酐混合溶剂作溶剂,Kb<时,应用醋酐作溶剂。
7.用非水碱量法滴定生物碱氢卤酸盐时,需在滴定前加入一定量溶液,以消除氢卤酸影响,其原理为。
8.用非水碱量法滴定生物碱硫酸盐时,只能滴定至这一步。
9.在用提取中和法测定生物碱类药物时,最惯用碱化试剂为,最惯用提取溶剂为。
在滴定期应选用变色范畴在区域批示剂。
10.酸性染料比色法与否能定量完毕核心是。
在影响酸性染料比色法因素中和影响是本法实验核心。
1麻黄碱②阿托品③奎宁④咖啡因
1.用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂,其目是什么?
2.惯用生物碱类药物含量测定办法有哪些?
3.试述酸性染料比色法基本原理及重要实验条件?
4.试述提取酸碱滴定法基本原理和办法?
第九章维生素类药物分析
1.下列药物碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光是()
A维生素AB维生素B1C维生素CD维生素DE维生素E
2.检查维生素C中重金属时,若取样量为1.0g,规定含重金属不得过百万分之十,问应吸取原则铅溶液(每1ml原则铅溶液相称于0.01mgPb)多少毫升?
A0.2mlB0.4mlC2mlD1mlE20ml
3.维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰掩蔽剂是()。
A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇
4.硅钨酸重量法测定维生素B1原理及操作要点是()
A在中性溶液中加入硅钨酸反映,形成沉淀,称重求算含量
B在碱性溶液中加入硅钨酸反映,形成沉淀,称重求算含量
C在酸性溶液中加入硅钨酸反映,形成沉淀,称重不算含量
D在中性溶液中加入硅钨酸反映,形成沉淀,溶解,以原则液测定求算含量
E在碱性溶液中加入硅钨酸反映,形成沉淀,溶解,以原则液测定求算含量
5.使用碘量法测定维生素C含量,已知维生素C分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相称于维生素C量为()
A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mgE1.761mg
6.能发生硫色素特性反映药物是()
A维生素AB维生素B1C维生素CD维生素EE烟酸
7.