通用版高考化学二轮复习题型一化学实验综合题的研究大题突破教案Word文件下载.docx
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（2）用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有__________（填字母）。
a．烧杯b．容量瓶
c．玻璃棒d．烧瓶
（3）图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是_________________________________
实验2：
制取水合肼。
（4）图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·
H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。
写出该过程反应生成氮气的化学方程式：
_________________________。
充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。
实验3：
测定馏分中水合肼的含量。
（5）称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体（滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右），加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.15mol·
L－1的碘的标准溶液滴定（已知：
N2H4·
H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O）。
①滴定时，碘的标准溶液盛放在________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。
②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是________（填字母）。
a．锥形瓶清洗干净后未干燥
b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼（N2H4·
H2O）的质量分数为__________________。
答案
（1）MnO2＋4HCl（浓）
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
（2）ac
（3）防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率
（4）N2H4·
H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl
（5）①酸式 ②d ③25%
解析
（2）配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。
H2O被NaClO氧化为N2，NaClO的还原产物是NaCl，据此可写出氧化还原反应的方程式。
（5）①碘液能腐蚀橡胶，应选用酸式滴定管。
②a项无影响；
b项滴定后有气泡，读取体积偏小；
c项俯视读数时，体积偏小，测定结果偏小；
d项读取体积偏大。
③2I2 ～ N2H4·
H2O
0．15×
20×
10－3mol
×
0.15×
10－3mol
则水合肼的质量分数＝
100%＝25%。
2．二氯化二硫（S2Cl2）可作硫化剂、氯化剂。
常温下是一种黄红色液体，沸点137℃，在潮湿的空气中剧烈水解而发烟。
S2Cl2可通过硫与少量氯气在110～140℃反应制得，氯气过量则会生成SCl2。
（1）选用以下装置制取少量S2Cl2（加热及夹持装置略）：
①仪器m的名称为____________。
②装置连接顺序：
A→________→________→________→________。
③A中发生反应的化学方程式为__________________________________________。
④B中玻璃纤维的作用是_________________________________________________。
⑤D中的最佳试剂是________（填字母）。
a．碱石灰b．浓硫酸
c．NaOH溶液d．无水氯化钙
（2）S2Cl2遇水剧烈水解，生成SO2、HCl和一种常见的固体。
①该固体是__________。
②甲同学为了验证两种气体产物，将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH溶液，该方案________（填“可行”或“不可行”），原因是____________
（3）乙同学按如下实验方案检验S2Cl2是否含有杂质：
①取1.25g产品，在密闭容器中依次加入足量水、双氧水、Ba（NO3）2溶液，过滤；
②往①的滤液中加入足量AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥，称得固体质量为2.87g。
则产品中氯元素的质量分数为__________，由此可知产品中________（填“含有”或“不含有”）SCl2杂质。
答案
（1）①直形冷凝管 ②C B E D ③MnO2＋4HCl（浓）
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O ④增大硫与氯气的接触面积，加快反应速率 ⑤a
（2）①S（或硫） ②不可行 SO2易被硝酸氧化生成SO
，既难于检验SO2，又干扰HCl的检验 （3）56.8% 含有
解析
（1）制取少量S2Cl2：
装置A制备氯气，装置C除去氯气中混有的水蒸气，B中发生氯气与硫单质的反应，装置E冷凝并收集产物，装置D用于吸收未反应完的氯气和阻止空气中的水蒸气进入收集装置。
（2）①S2Cl2遇水剧烈水解，生成SO2、HCl和一种常见的固体，S2Cl2―→SO2，硫元素化合价升高，根据氧化还原反应中化合价有升有降，则该固体为S单质。
②二氧化硫被氧化为硫酸根离子，硫酸银微溶，会干扰氯离子的检验。
（3）S2Cl2中氯元素的质量分数为
100%≈52.6%，SCl2中氯元素的质量分数为
100%≈68.9%，样品中的氯元素质量由AgCl固体计算，与之比较即可。
3．过氧化钙（CaO2）是白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等，可用作分析试剂、医用防腐剂以及消毒剂等。
制备过氧化钙（CaO2）
某实验小组拟选用如图甲所示装置（部分固定装置略）制备过氧化钙（CaO2）。
（1）请选择必要的装置，按气流方向的连接顺序为____________（填仪器接口的字母编号，装置可重复使用）。
（2）实验步骤：
①检验装置的气密性后，装入药品；
②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；
③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；
④拆除装置，取出产物。
步骤③的操作目的是_____________________________________________________。
制备CaO2·
8H2O
利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·
8H2O↓＋2NH
，在碱性环境下制取CaO2·
8H2O的装置如图乙所示：
（3）装置A中发生反应的化学方程式为_____________________________________；
NH3在Ca2＋和H2O2的反应过程中所起的作用是________________________________。
（4）仪器C的名称为__________；
反应结束后，经______（填操作名称）、洗涤、低温烘干可获得CaO2·
8H2O。
检验CaO2·
8H2O是否洗涤干净的操作为__________________________。
（5）装置B中用冰水浴控制温度，其可能原因是___________________________________。
（6）测定产品CaO2·
8H2O的含量：
①准确称取ag产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的bgKI晶体，再滴入少量2mol·
L－1硫酸溶液，充分反应；
②向上述锥形瓶中加入几滴________（填指示剂名称）；
③逐滴加入浓度为cmol·
L－1的Na2S2O3溶液，滴定至终点，记录数据，重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL，则CaO2·
8H2O的质量分数为________________________（写出表达式即可）。
I2＋2S2O
===2I－＋S4O
）
答案
（1）dfebc（或cb）fegh
（2）防止倒吸
（3）Ca（OH）2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 中和过氧化氢和Ca2＋反应生成的H＋，促进反应进行（或使溶液呈碱性，减少CaO2·
8H2O的溶解，或提高产品的产率等，其他合理答案均可） （4）分液漏斗 过滤 取最后一次洗涤液少量于试管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已经洗涤干净；
反之则说明未洗涤干净 （5）减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率（或反应放热，温度低有利于提高产率） （6）淀粉溶液
100%
解析
（1）过氧化钙的制备过程中涉及装置的用途有：
制取O2→除去H2O（g）→O2与钙在高温下反应制备过氧化钙→防止空气中的H2O（g）、CO2等进入装置，故仪器接口的连接顺序为dfebcfegh或dfecbfegh。
（2）步骤③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体，其目的是防止倒吸。
（3）装置A中利用熟石灰与氯化铵共热制取氨气，发生反应的化学方程式为Ca（OH）2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。
在Ca2＋和H2O2反应过程中，NH3溶于水生成NH3·
H2O能中和过氧化氢和Ca2＋反应生成的H＋，促进反应进行。
（4）仪器C的名称为分液漏斗；
反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·
8H2O是否洗涤干净，可检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－，即加入稀硝酸、AgNO3溶液进行检验。
（5）装置B中用冰水浴控制温度，其可能原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率或反应放热，温度低有利于提高产率。
（6）②过氧化钙将KI氧化成I2，再利用cmol·
L－1的Na2S2O3溶液滴定生成的I2，故可加入淀粉溶液作指示剂。
③根据得失电子守恒可得关系式：
CaO2·
8H2O～I2～2S2O
216g2mol
mgcV×
则有mg＝108cV×
10－3g，故产品中CaO2·
8H2O的质量分数为
100%。
题组二 有机物制备综合实验题
4．某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为
＋H2O。
用如图所示装置进行实验：
物质的部分物理性质如表所示：
物质
相对分子质量
密度/g·
cm－3
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.17
218
不溶
实验步骤：
步骤Ⅰ.在干燥的仪器a中加入38.1g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤Ⅱ.加热至70℃左右，保持恒温半小时；
步骤Ⅲ.将仪器a中液体进行如下所示操作得到粗产品：
步骤Ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
试回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是________（填字母）。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
（2）图甲中仪器a的名称为________________。
加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是________________，目的是________________。
（3）本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率________（填“增大”“减小”或“不变”）。
（4）操作Ⅰ中第二次水洗的目的是_______________________________________________，
操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为________________________________________。
（5）步骤Ⅳ所用的装置中冷却水的进口为________（填字母），操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为________（填物质名称）。
（6）如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930g，则该实验的产率为________%（结果保留2位有效数字）。
[思路点拨]
提取信息并与实验知识相结合
答案
（1）B
（2）三颈烧瓶（或三口烧瓶） 异丙醇 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 （3）减小 （4）除去残留的碳酸钠 除去残留的水 （5）g 苯甲酸 （6）80
解析 （6）38.1g苯甲酸的物质的量为
≈0.312mol,30mL异丙醇的物质的量为
＝0.395mol，异丙醇过量，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.312mol×
164g·
mol－1＝51.168g，则产率为
100%≈80%。
5．醋酸亚铬水合物{[Cr（CH3COO）2]2·
2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。
实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。
已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。
制备过程中发生的相关反应如下：
Zn（s）＋2HCl（aq）===ZnCl2（aq）＋H2（g）
2CrCl3（aq）＋Zn（s）===2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq）
2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）===[Cr（CH3COO）2]2·
2H2O（s）
请回答下列问题：
（1）仪器1的名称是________。
（2）往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是______________（填字母）；
目的是________________________________。
A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入
B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸
C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液
（3）为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹________（填“A”或“B”，下同），打开止水夹________。
（4）本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是__________________________________。
（5）已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L
0.1mol·
L－1；
实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2·
2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为________（不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。
[思路分析]
（1）实验过程分析：
①Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化；
②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；
③装置2中锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：
过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。
（2）产率计算：
题目中给了CrCl3的质量和CH3COONa的物质的量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr（CH3COO）2]2·
2H2O的量。
答案
（1）分液漏斗
（2）C 让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化 （3）B A （4）使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2 （5）84.0%
考向突破二 性质探究类综合实验题
1．题型特点
该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。
在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。
2．研究物质性质的基本方法和程序
3．注意事项
（1）若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
（2）多角度辩证地看问题。
①研究反应物中各微粒的性质（即内因）。
②研究反应条件的影响（温度、浓度、环境中的其他物质）。
1．（2016·
全国卷Ⅱ，28）某班同学用如下实验探究Fe2＋、Fe3＋的性质。
回答下列问题：
（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol·
L－1的溶液。
在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是__________________________________________________。
（2）甲组同学取2mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2＋氧化。
FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______________________。
（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______________
__________________________________________________________。
（4）丙组同学取10mL0.1mol·
L－1KI溶液，加入6mL0.1mol·
L－1FeCl3溶液混合。
分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验：
①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；
②第二支试管中加入1滴K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀；
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。
实验②检验的离子是________（填离子符号）；
实验①和③说明：
在I－过量的情况下，溶液中仍含有________（填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为________。
（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为______________________________________________；
一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。
产生气泡的原因是________________，生成沉淀的原因是____________________（用平衡移动原理解释）。
答案
（1）防止Fe2＋被氧化
（2）2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－ （3）隔绝空气（排除氧气对实验的影响） （4）Fe2＋ Fe3＋ 可逆反应 （5）H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O Fe3＋催化H2O2分解产生O2 H2O2分解反应放热，促进Fe3＋的水解平衡正向移动
解析
（1）亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的是防止Fe2＋被空气氧化。
（2）Cl2可将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身得电子生成Cl－，反应的离子方程式为2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－。
（3）煤油的作用是隔绝空气，防止空气中的氧气将Fe2＋氧化，产生干扰。
（4）根据Fe2＋的检验方法，向溶液中加入1滴K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀，一定含有Fe2＋，则实验②检验的离子是Fe2＋；
碘易溶于CCl4，在CCl4中呈紫色，Fe3＋遇KSCN溶液显红色，实验①和③说明，在I－过量的情况下，溶液中仍含有Fe3＋，由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应，反应为2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2。
（5）H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，铁离子的溶液呈棕黄色；
一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是反应产生的Fe3＋是H2O2分解的催化剂，促使H2O2分解生成O2，同时H2O2分解反应是放热反应，促进了Fe3＋水解平衡Fe3＋＋3H2OFe（OH）3＋3H＋正向移动，产生较多Fe（OH）3，聚集形成沉淀。
2．SO2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对SO2的部分性质进行了探究。
（1）二氧化硫的水溶性
①SO2易溶于水，常温常压下溶解度为1∶40，溶解过程中有H2SO3生成。
向SO2的饱和溶液中加入NaHSO3固体，有气体冒出，原因是_______________________________。
（结合有关平衡方程式简要说明）
②欲验证酸性：
H2SO3>
HClO，选用下面的装置，其连接顺序：
A―→________________（按气流方向用大写字母表示即可）。
能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为____________
（2）二氧化硫的还原性
已知SO2具有还原性，可以还原I2，可以与Na2O2发生反应，按图示装置进行实验。
（部分固定装置未画出）
操作步骤
实验现象
解释原因
关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，将硫酸注入三颈烧瓶至浸没固体
若将带火星的木条放在D试管口处，木条不复燃
SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为①________________________________________________
若将带火星的木条放在D试管口处，木条复燃
SO2与Na2O2反应有O2生成，发生的化学反应：
2SO2＋2Na2O2===2Na2SO3＋O2
关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，残余气体进入E、F中
E中②____________
E中反应的离子方程式③______________________
F中④____________
F中反应为2OH－＋SO2===SO
＋H2O
答案
（1）
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