常用试剂及标准溶液的配制解析Word文档下载推荐.docx

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称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中,加入570毫升浓氨水、稀释至1升。

8、醋酸——醋酸钠缓冲液(PH=5.2~5.9)。

称取无水乙酸钠79克(或称取150克结晶醋酸钠NaAC˙3H2O)溶解于水,加7.7毫升乙酸、稀至1升,用间隔为0.2的PH试纸检验其PH值。

9、硫酸——草酸——硫酸亚铁铵混合液:

称取30克硫酸亚铁铵于1升烧杯中,加150毫升水,缓缓加入166毫升1+1的硫酸,搅拌使其溶解。

冷却后移入1升的容量瓶中,再称30克草酸于另一烧杯中,加热水溶解,冷却后移入上述容量瓶中,稀释至刻度、混匀。

10、邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠缓冲混合液。

称取100克无水醋酸钠(或150克结晶醋酸钠)和5克盐酸羟胺,分别溶于水,另称0.25克邻啡啰啉溶于15毫升醋酸中,将三溶液混合,用水稀释1升、混匀。

11、酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液:

称取200克酒石酸钾钠,溶解于水,加入100毫升三乙醇胺,稀释至1升。

12、硫酸铜—EDTA溶液:

称取2.5克结晶硫酸铜和6.3克EDTA,加入10毫升1+1氢氧化铵,加水溶解后,稀释至1升。

13、焦性浸食子酸钠溶液:

甲液:

200g/L氢氧化钠溶液(比重1.219)密封贮存。

乙液:

称取焦性没食子酸330克,溶于670毫升蒸馏水中,稀释至1000毫升,混匀,密封于棕色试剂瓶中贮存。

将甲、乙两液等体积混合后,即可使用。

溶液配成后,应迅速隔绝空气,以免降低吸收能力。

14、氯化亚铜氨性溶液。

先将50克氯化铵溶于450毫升水中,倒入瓶内,加氯化亚铜200克充分摇动使之溶解。

再向瓶内放入紫铜丝,其量约为瓶子高度的五分之一,密封贮存。

用时取澄清液,加入等体积的比重0.91(25%)氨水混合即成。

该溶液吸收氧的能力很强,当溶液混合后,应防止与空气接触。

15、三氯化铝—硫酸酸性溶液:

称1500g结晶三氯化铝(AlCl3•6H2o溶于水中,加1000毫升1+1硫酸,用水稀释10升,混匀。

16、6+4的盐酸—钼酸铵混合液:

将400毫升钼酸铵倒入600毫升3M的盐酸中,混匀。

17、硫氰酸钾200g/L,称取硫氰酸钾20g加60m的水洗到100ml容量瓶中,冲至刻度混匀。

二、常用指示剂的配制:

1、甲基红2g/L乙醇溶液:

称取0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。

2、二甲酚橙2.5g/L水溶液:

称取0.25克二甲酚橙溶于100毫升水中。

3、酚酞10g/L的乙醇溶液:

称取1克酚酞溶于100毫升乙醇中。

4、甲基橙1g/L水溶液:

称以0.1克甲基橙溶于100毫升水中。

5、绿光指示剂,称取0.475克二甲基黄于1升烧杯中,加入475毫升无水乙醇使其溶解;

另称0.5克次(亚)甲基蓝于另一烧杯中,加50毫升水使其溶解,再加450毫升无水乙醇。

两溶液充分混匀。

6、酚酞—绿光混后指示剂:

量取20毫升绿光指示剂与80毫升10g/L酚酞混合。

此混合指示剂在碱性溶液中呈紫色,酸性溶液中呈绿色。

变色PH范围为8.0~8.2。

7、酸性铬蓝K,萘酚绿B混合剂:

称取酸性络蓝K0.2克萘酚绿B0.3克溶于100毫升水中。

8、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂:

1g/L的甲基红乙醇溶液和1.5g/L的溴甲酚绿的乙醇溶液以1+1的体积混合。

9、碱性蓝6B指示剂:

称取1g碱性蓝6B(准确至0.01g)放入锥形烧杯中,加入50毫升的乙醇并在水浴上回流1小时(安装回流冷器),冷却后过滤。

为提高指示剂的灵敏性,煮沸的澄清滤液要用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/L盐酸溶液中和,直到加入1~2滴碱溶液能使指示剂从蓝色变成红色,而在冷却后又能恢复成蓝色为止。

若碱性蓝6B不易溶解时,可先将指示剂干磨后加适量水溶解.

10、钙黄绿素指示剂:

称取0.2g射香草酚酞,1g钙黄绿素及100g氯化钾在玻璃研钵中研细混匀。

11、溴麝香草酚蓝指示剂:

又称溴麝香草酚磺酞,配制方法:

称取0.5克溴麝香草酚蓝溶解于100毫升乙醇中。

12、铬黑T5g/L三乙醇胺,乙醇混合液。

配制方法:

称取0.5克铬黑T,溶于30毫升三乙醇胺和70毫升乙醇的混合液中。

13、PAR[吡啶—(2—偶氮—4)间苯二酚]1g/L乙醇指示剂。

称取PAR0.1克溶于75毫升的乙醇中,加水稀释至100毫升。

14、铁铵矾饱和指示剂:

取适量试剂溶于水中,至不溶时为止。

标准溶液的配制

一、0.1mol/L氯化钠标准液:

由于氯化钠容易制取和提纯,而且又很稳定,可做为基准物质直接配制标准溶液.

氯化钠(NaCl,在沉淀反应中的当量等于分子量(58.45。

准确称取5.8443克氯化钠,(保证试剂,预先在400~450℃灼烧30分钟至恒重)溶于水后,移入1升容量瓶中,稀释至刻度,混匀。

二、0.1mol/L硝酸银标准液:

称取16.99克分析纯硝酸银溶解于少量水中,然后移入1升棕色瓶中,(硝酸银遇光受热易分解,必须遮光保存),用水稀释至刻度,混匀。

此溶液约0.1mol/L。

硝酸银的标定:

吸取20毫升0.1mol/L氯化钠标准溶液于500毫升锥形瓶中,用水稀释到80毫升,加5g/L铬酸钾水溶液1毫升,用已配制好的硝酸银溶液滴定到红色出现,即为终点.根据浓或稀的情况,进行调整。

三、0.1mol/l硫氢酸钾溶液的配制:

称取10克分析纯硫氢酸钾(KCNS)溶于100毫升水中,过滤、移入1升瓶中,用水稀释至1升容量瓶中,用水稀释至1升,混匀,此溶液约0.1mol/L。

硫氢酸钾溶液的标定:

称取20毫升0.1N硝酸银标准液20毫升、加入10毫升硝酸,加入5毫升硫酸高铁铵指示剂,用已配制的硫氰酸钾,滴定至溶液呈浅红色,即为终点。

根据浓或稀的情况,进行调整。

四、锌标准液配制:

(0.04mol/L、0.02mol/L、0.098mol/L):

先将金属锌粒(纯度为99.99%)以上,用1%硝酸浸泡去除表面上氧化膜至光亮,用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤二次,在105℃烘干(注:

不宜烘时间太长,否则会产生氧化膜)。

0.04mol/L、0.02mol/L:

准确称取5.2304g和2.6152g锌粒于500ml烧杯中,加水150mL左右,加入1+1硝酸20毫升左右,在电热板上低温溶解,体积蒸发至50毫升(如溶解不完全应适量加一些硝酸,将溶液拿下,冷却于2升容量瓶中,冲至刻度,供标定用。

0.098mol/L:

称12.813克锌粒于500毫升烧杯中,加150毫升水,加120毫升1+1硝酸,在电热板上低温加热溶解,浓缩至150毫升,冷却于2升容量瓶中,冲至刻度。

五、EDTA配制(0.098mol/L0.01784Mmol/L0.01961mol/L):

不同浓度的EDTA标准液按下表,称取EDTA溶于2升热水中,冷却后稀释至10升,待标定。

EDTA标准液浓度mol/L

配制10升溶液需EDTA的量m

0.098

365

0.01784

67

0.01961

74

标定:

移取50毫升已配好的EDTA于500毫升锥形瓶中,加甲基红指示剂1滴,用1+1氢氧化铵调节至溶液刚呈黄色,加入醋酸——醋酸钠缓冲液10毫升,二甲酚橙三滴,用0.04mol/L锌标准溶液滴定呈微红色。

计算:

C=C0·

V0/V

式中:

C——初始浓度;

C0——锌标准液浓度;

V0——滴定消耗锌标准液的量(毫升);

V——移取EDTA的量(毫升)。

配制好的EDTA溶液,经标定后如达不到要求浓度,可根据标定的浓度进行调整。

V水=(C-C0·

V/C0

V水——需加水量(毫升);

V——配制溶液总体积(毫升);

C——标定后浓度;

C0——要求浓度。

标定后浓度低于要求浓度时EDTA加入量计算:

m=(C0-C)·

M

m——补加TETA量(克);

C0——要求浓度;

C——标定的浓度;

V——配制溶液总体积(升);

M——EDTA的分子量(372.25)。

六、氢氧化钠的配制(0.3226mol/L)

称取2000g氢氧化钠放置2升烧杯中,加水溶解,移入10升试剂瓶中,稀释至约10升,加入300g氯化钡(估计1克碳酸钠应加5克氯化钡,摇匀。

静置2~3天,使碳酸钠沉淀完全,移取上层清液,加入250克硫酸钠,混匀后,入置过夜,此溶液约为5mol/L,使用时移取清液。

移取650毫升及325毫升5mol/L的氢氧化钠贮备液稀释至各10升,混匀标定。

用邻笨二甲酸氢钾标定,分子量:

204.2

称取按下表预先在110℃烘干2小时的邻笨二甲酸氢钾(温度不宜过高,否则会引起脱水而成为邻笨二甲酸酐置于500毫升锥形瓶中,加入煮沸并以冷却的水80毫升使之溶解,加酚酞指示剂3滴,滴定至微红色。

氢氧化钠标准液(mol/L)

邻笨二甲酸氢钾(g

氢氧化钠消耗量(mL

0.3226

1.3175

20

计算与调整浓度同上。

七、硝酸锌的配制(0.01961mol/L0.03226mol/L)

称取硝酸锌5670克,于烧杯中,加入溶解,移入10升试剂瓶中,用水冲至刻度,摇匀,此溶液浓度为3mol/L。

0.03226mol/L硝酸锌的配制及标定

移取3mol/L贮备液108毫升于10升试剂瓶中,用水冲至刻度,混匀。

取已配制好的Zn(NO3250毫升于500毫升锥形瓶中,加水至体积约80毫升左右,加甲基红1滴,用1+1的氢氧化铵调到黄色,加10毫升PH=5.2~5.7乙酸—乙酸钠缓冲液,加3滴2.5g/L二甲酚橙指示剂,以点滴成线的速度。

用0.098mol/L的EDTA标定呈黄色。

移取3mol/L的贮备液65毫升于10升试剂瓶中。

标定同上。

计算及调整浓度同上。

八、盐酸的配制(0.3226mol/L1mol/L3mol/L6mol/L)

盐酸的当量等于分子量:

36.465浓盐酸中含氯化氢为38%,比重为1.19克/升,摩尔浓度约为12mol/L。

需配制盐酸浓度(mol/L

取浓盐酸的量(毫升

需配制的升数(升

270

10

1

83

3

249

标定:

用已知浓度的氢氧化钠进行标定,取20毫升盐酸于500毫升锥形瓶中,加入60~70毫升水,加3滴酚酞,用0.3226mol/L氢氧化钠滴定至微红色。

注明:

标定3mol/L、6mol/L的盐酸时只需取1毫升。

因浓度太高。

九、0.003125M硝酸亚汞标准溶液:

称取硝酸亚汞【Hg2(NO3)2·

2H2O】10.6克,溶于1%的硝酸中,用水冲入试剂瓶中,并稀释至6升。

标定手续:

准确移取Fe2O3基准液(0.5mg/ml)20毫升,于500毫升锥形瓶中,加水50毫升(1+1)硝酸3滴,在低温电炉上煮沸5分钟,冷却,加10毫升20%的硫氰酸钾,用待标的硝酸亚汞溶液定滴至红色消失,即为终点,快到终点时应一滴一滴加入并振荡。

根据标定情况进行调整达到所需浓度。

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