中空玻璃之分子筛.docx
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中空玻璃之分子筛
分子筛(干燥剂)
简介
分子筛是指具有均匀的微孔,其孔径与一般分子大小相当的一类物质。
分子筛的应用非常广泛,可以作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等,由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小(通常为0.3~2nm)的孔道和空腔体系,因吸附分子大小和形状不同而具有筛分大小不同的流体分子的能力。
按其晶体结构主要分为:
A型,X型,Y型等。
商品分子筛常用前缀数码将晶体结构不同的分子筛加以分类,如3A型、4A型、5A型分子筛。
4A型即表中A类,孔径4Å;。
含Na+的A型分子筛记作Na-A,若其中Na+被K+置换,孔径约为3Å;,即为3A型分子筛;如Na-A中有1/3以上的Na+被Ca2+置换,孔径约为5Å;,即为5A型分子筛。
1产品分类:
根据不同的用途及外形将中空玻璃用3A分子筛分为直径φ0.5mm一0.8mm,
φ0.8mm一1.4mm,φ1.4mm一2.0mm的球形分子筛。
特殊规格的由供需双方协商。
2引用标准
GB191包装储运图示标志
GB6286分子筛堆积密度侧定方法
GB6678化工产品采样总则
GB10505.43A分子筛包装含水量测定方法
3技术要求
3.1外观
中空玻璃用3A分子筛为米白色,褐色或浅红色的球形颗粒。
3.2技术条件
球径φ0.5mm一0.8mm,φ0.8mm一1.4mm,φ1.4mm一2.0mm。
二中空玻璃用3A球形分子筛应符合下表要求。
附录四表3.2-13A球形分子筛技术性能
指标名称
球径φ0.5-0.8mm
球径φ0.8-1.4mm
球径φ1.4-2.0mm
950℃烧失量,%wt
静态水吸附量,%wt
粉尘量
堆积密度,g/ml
温升,℃
氮气吸附量,%wt
筛分
>0.5mm
>0.8mm
>0.9mm
>1.12mm
>1.25mm
>2.0mm
>2.5mm
≤2.0
≥16.5
≤30
0.72-0.79
≥30
≤0.2
95%min
5.0%max
0.3%max
0%max
≤2.0
≥16.5
≤30
0.72-0.79
≥30
≤0.2
99%min
85%min
0.3%max
0%max
≤2.0
≥16.5
≤30
0.72-0.79
≥30
≤0.2
99%min
90%min
10%max
0%max
静态水吸附量测定条件为:
10%相对湿度25℃
氮气吸附测定条件为:
1013mba压力和25℃
附录四表32一3A球形分子筛其他技术性能
指标名称
试验方法
950℃烧失量,%wt
静态水吸附量,%wt
粉尘量
堆积密度,g/ml
温升,℃
氮气吸附量,%wt
筛分
GB10505.4
4.1
4.5
GB6286
4.7
4.8
4.6
4试验方法
4.1外观检验
目测法
4.2950℃烧失量的测定
4.2.1仪器与设备
一般实验室仪器与设备
4.2.2测定步骤
在已恒重的瓷坩锅称取3g-5g样品(称准至0.0001g),放入预升温至950
±0℃的箱式电阻炉焙烧1h,取出后立即移入干燥器冷却至室温,称重。
4.2.3结果计算
样品烧失量x按以下公式计算:
式中:
x一一样品烧失量,%:
m1一一瓷柑锅(连盖)质量,g;
m2一一瓷柑锅(连盖)加焙烧前样品质量,g;
m3一一瓷柑锅(连盖)加焙烧后样品质量,g。
4.3静态吸附量的测定
4.3.1方法提要
(Mcbain方法)将5g样品挂在石英弹簧下的载篮,在真空条件下对样品加
热活化,然后让样品在扩散均匀的水蒸汽气氛(25℃,10%相对湿度)中吸附。
样
品吸附增重与弹簧对应伸长成正比,以钡!
高仪钡!
定弹簧的对应伸长,计算样品的
静态吸附量。
(动态吸附方法)将5g样品称重(m1)后置与样品载篮中联接自动水蒸气发生
机,然后让样品在扩散均匀的水蒸气气氛((25C,10%相对湿度)中吸附达到平衡。
然后称重样品(m2),此重复至连续两次称重结果相差不超过5mg。
4.3.2仪器与设备
动态吸附自动测试仪或Mcbain真空吸附仪
4.3.3结果计算
样品静态吸附量X按以下公式计算:
(Mcbain真空吸附仪):
式中:
X一一样品静态吸附量,%;
h0一一空载篮高度,mm;
h1一一样品活化后载篮高度,mm;
h2一一样品吸附结束时载篮高度,mm。
(动态吸附自动测试仪):
式中:
X一一样品静态吸附量,%;
m1一一样品吸附前质量,g;
m2一一样品吸附后质量,g。
4.3.4结果的认可
对试样进行吸附侧定时,必须对已知吸附量的标准样品同时进行测定,若标
准样品侧得的吸附量在已知的数据围,则试样测得的数据有效,反之则必须
重新进行测定。
4.4堆积密度的测定
4.4.1方法提要
将样品注入量筒,经机械振实后,根据样品的堆积体积和质量计算堆积密
度。
4.4.2仪器与设备
STAMPFVOLUMETERSTAV-2003
4.4.3结果计算
样品堆积密度L按以下公式计算:
式中:
L一一堆积密度,g/ml;
m0一一量筒质量,g;
m1一一样品加量筒的质量,g;
v一一样品堆积体积,ml。
4.5粉尘量的测定
4.5.1方法提要
用粉尘量测定仪,对分子筛样品进行光通量测定,通过测定光通量的减少值,
评价样品的粉尘量。
将一只广口瓶(4.5.3)注入550m1试样,另一只广口瓶用
作接受器,置于试样落下时的接受位置。
记下测定前检侧器显示的光强度,此读
数为Al。
将试样注入检侧器的漏斗中,随着试样通过漏斗落入接受器的过程中,
由于试样散发出来的粉尘会吸收光量,使检测器显示的光强度逐步降低,降低至
最低点后又逐步回升。
注视光强度的改变,记下最低点时的光强度,此读数为
A2.
4.5.2仪器与设备
光通量粉尘侧定仪,量程0-320;
稳压电源:
功率不小于0.5KV;
调压变压器:
功率不小于0.5KV,50/60Hz;
广口瓶2只,容积约0.6L。
4.5.3结果计算
按下式计算表示粉尘量的光强度的改变:
式中:
△I一一光强度的改变;
A1一一测定前光强度;
A2一一测定时光强度的最低值;
4.5.4结果的认可
对试样作进行测定前,必须按4.5.1的测定步骤,用已知粉尘量的标准样品
(以下简称标样)先对仪器进行校验,若标样测得的数据在预定的围,则可以
对未知试样进行侧试,测得的数据可以认可。
反之,则按侧定步骤调节调压变压
器,改变风扇转速后,继续按4.5.1步骤再侧标样的粉尘,直至测得的数据在预
定的围(必要时可突破预定的风扇转速区间)。
4.6粒度测定
4.6.1方法提要
根据所侧定的分子筛样品的直径目数选用一组标准筛对样品进行筛分析,根
据各级筛余物的质量,计算以质量百分数表示的粒度分布。
待测试样用四分法缩
分至一份,150.0士0.19。
筛子按筛孔从小到大,由下至上叠起,最大在的是筛
底盘,将试样注入最上面一级筛子,盖上筛盖,装入振筛机((4.6.2),振筛(5.0
±0.1)min。
分别称量各级筛子和筛底盘试样的重量(准确至0.01g),此重量
为mi。
4.6.2仪器与设备
震摆式筛分机
4.6.3结果计算
样品粒度Gi按以下公式计算:
式中:
Gi一一粒度(按筛分后各级筛余物质量百分数),%;
mi一一某级筛余物质量,g;
m一一各级筛余物质量总和,g。
4.7升温的测定
4.7.1方法提要
将20m1去离子水注入用具包中的烧杯中,用温度计测得初始温度T1,将20m1
分子筛样品快速加入烧杯中,用温度计侧得最高温度T2。
4.7.2仪器与设备
升温试验用具包
4.7.3结果计算
样品升温△T按以下公式计算:
式中:
△T一一升温,℃
T1一一初始温度,℃;
T2一一最高温度,℃。
4.8氮气吸附量的测定
4.8.1方法提要
(Mcbain方法)将5g样品挂在石英弹簧下的载篮,在真空条件下对样品加热活化,然后让样品在扩散均匀的氮气气氛(25℃,1013mba压力)中吸附。
样品吸附增重与弹簧对应伸长成正比,以测高仪测定弹簧的对应伸长,计算样品的静态吸附量。
4.8.2仪器与设备
Mcbain真空吸附仪。
4.8.3结果计算
样品氮气吸附量X按以下公式计算:
(Mcbain真空吸附仪):
式中:
X一一样品静态吸附量,%;
h0一一空载篮高度,mm;
h1一一样品活化后载篮高度,mm;
h2一一样品吸附结束时载篮高度,mm。
4.8.4结果的认可
对试样进行吸附测定时,必须对已知吸附量的标准样品同时进行测定,若标准样品测得的吸附量在已知的数据围,则试样测得的数据有效,反之则必须重新进行测定。
5检验规则
5.1中空玻璃用分子筛应由生产企业质量检验部门进行检验,生产企业应保证所有发运给用户的产品符合本标准要求。
5.2每批发运给用户的中空玻璃用3A分子筛都应附有质量证明书,证明书包括
下列容:
企业名称、产品名称、规格、批号、产品净重、销售合同号和发运日期。
5.3中空玻璃用3A分子筛按批检验,每批不大于7吨,用户按接受批检验。
5.4按GB6678表2规定确定采样桶数,采样时用采样器自桶中心深入桶1/4
处采取样品。
采样重量不得少于2kg。
5.5将采取的试样分成2份,每份不少于1kg,分装于清洁、干燥的容器中(试
样包装容器应符合GB6678中9.1的规定),容器比上粘贴标签,注明:
企业名称、试样名称、规格、产品批号、数量、采样日期和采样者,一份供检验用,另一份作为保留试样,以供查验。
5.6如果检验结果有一项性能不符合本标准要求时,应按5.4规定,重新采取试样进行复验,复验结果即使只有一项性能不符合本标准要求时,则整批中空玻璃用分子筛不能出售。
5.7用户有权按本标准规定,在收到货后的一个月核验收到的中空玻璃用3A分子筛是否符合要求,如有特殊情况,可由供需双方协商决定验收时间。
5.8当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商决定仲裁单位。
6标志、包装、贮存和运输
6.1中空玻璃用3A分子筛用密封袋或铁桶包装,必须密封。
6.2包装标志应符合GB191的规定,包装上应清楚注明:
公司名称、产品名称、规格、批号、净重并有防湿标识。
6.3在储存和运输中产品不得受潮,不得应剧烈碰撞使表装泄漏。