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2-15氯苯和水的蒸气压如下表所示

————————————————————————————

(mmHg)100503020

温度(K)

进行水蒸汽蒸馏的操作压力为18kN/m2,水蒸汽持续输入釜内。

如果釜内始终存在液态水,试计算釜内液相的组成和蒸发温度。

2-16一间歇精馏塔经无数批次重复操作,达到“拟稳定状态”,其每批新鲜投料为95kmol,原料组成为A(甲醇)29.95%(摩尔百分数)、B(乙醇)31.21%、C(丙醇)38.84%,各组分的产品和相应的过渡馏分的量和组成如下表所示:

产品或过渡馏分

馏分量

(kmol)

组成(mol%)

A

B

C

25

99

1

10

35

65

20

98

30

70

试计算各产品的一次收率和总收率。

第3章 萃取分离

3-1固-液浸取与液-液萃取各有何特点?

它们在操作过程中的影响因素有何相同与不同点?

3-2试结合固液提取速率公式说明提高固液提取速率的措施应包括哪些?

并说明浸取的总传质系数公式中各项的物理意义。

3-3试根据索氏提取法工艺流程图写出应用该法进行中药提取的操作步骤。

3-4在液-液萃取过程,选择萃取剂的理论依据和基本原则有哪些?

3-5试说明单级液-液萃取图解法三角相图中各点的物理意义。

3-6试比较液-液萃取和萃取精馏的相同点和不同点,并说明两者的适用场合。

3-7比较多级逆流萃取和多级错流萃取,说明两种操作方式各自的优缺点。

3-8简述超临界流体的特性,从能量利用观点分析超临界萃取-分离的几种模式。

3-9试根据超临界流体萃取的工艺流程图写出过程的操作步骤。

3-10试结合夹带剂的作用机理说明使用夹带剂的超临界萃取的优点和不足。

3-11溶质在超临界流体中溶解度的计算的理论依据及方法有哪些?

3-12超临界流体从固体(如中草药)中萃取有效成分的传质过程中一般应经过哪些步骤?

试比较植物药的浸取过程并说明异同处。

3-13结合超临界二氧化碳的特性说明超临界二氧化碳萃取技术优势与局限性。

3-14试比较水蒸气蒸馏和超临界流体萃取用于中药有效成分提取时各自的优缺点。

3-15分别说明超声波协助浸取、微波协助浸取、反胶束萃取、双水相的基本原理和特点?

举例说明它们在制药领域中的适用范围?

第4章 结晶过程

4-1结晶技术的特点是什么?

适合分离哪些混合物?

4-2什么是溶解度?

如何根据溶解度曲线选择结晶工艺?

4-3简要说明精馏和结晶耦合工艺的优势?

4-4饱和氯化钾溶液,从360K降温至290K,如果溶液的密度为1200kg/m3,且氯化钾溶液的溶解度在360K是为53.55,290K时为34.5,计算:

所需要的能量

所得的晶体量,忽视水的蒸发

4-510吨含有0.3kgNa2CO3/kg的溶液缓慢降温至293K,结晶出Na2CO3·

10H2O,那么如果当Na2CO3在293K时的浓度为:

21.5kg/100kg水、且蒸发的损失量为3%时的产量为多少?

4-61kmolMgSO4·

7H2O在291K时在大量水中等温溶解,吸收热量为13.3MJ,问单位质量盐的结晶热。

4-71500kg的氯化钾溶液,从360K冷却到290K,如果KCl的溶解度分别为53、34kg/100kg,且忽略水的蒸发量,问结晶的产率。

4-8哪些因素对晶体的成长有利?

4-9如何说明在结晶工程中存在着晶核的生成和晶体的成长两个子过程?

4-10一般的传递过程都希望有较大的推动力,结晶过程是否也是如此?

为什么?

4-11何为稳定区、介稳区和不稳区?

各有何特点?

实际的工业结晶过程需控制在哪个区域内进行?

结晶过程的推动力是什么?

4-12简述晶体成长的扩散理论。

第5章 非均相分离

5-1什么叫非均相系?

非均相系分离操作通常有哪几种方式?

5-2过滤操作的操作原理是什么?

影响过滤操作的因素有哪些?

5-3根据过滤的推动力不同,过滤操作可分为哪几种?

它们各自受到哪些条件的限制?

5-4制药工业中常用的液固非均相过滤设备有哪些?

试简述它们的结构、特点及操作过程。

5-5什么叫做离心分离因数?

写出它的计算式。

5-6旋风分离器的工作原理是什么?

5-7离心机有哪些类型?

5-8离心沉淀与离心过滤有什么不同?

5-9已知颗粒尺寸为5×

10-6m。

密度为ρS=2640kg/m3,试求该颗粒在密度为1000kg/m3,黏度为10-3kg/(m·

s)的水中的重力沉降速度Vg(m/s)?

若处于分离因子Fγ=1000、转鼓直径为1000mm的离心场中,试问该颗粒从自由液面半径R=350mm沉降到转鼓壁共需多少时间(s)?

5-10某离心机转鼓直径为800mm,转速为1450r/min,试求其最大分离因素?

5-11求下列各种形状尺寸的固定颗粒在30°

C、常压下空气中的自由沉降速度,已知固体颗粒为2670kg/m3:

?

直径为50um的球形颗粒;

‚直径为1mm的球形颗粒。

5-12一直径为0.1cm,密度为2500kg/m3的玻璃球,在20°

C水中沉降,试求其沉降速度。

5-13含有质量分率为13.9%CaCO3粉末水悬浮液,用板框压滤机在20°

C下进行过滤,过滤面积为0.1m2,实验过滤数据列表如下,试求过滤常数K与qe,下表中表压即压差。

表压

p/N·

m-2

滤液量

V/dm3

过滤时间

t/s

×

104

146

888

50

660

5-14用一台板框压滤机过滤CaCO3粉末悬浮液,在表压10.3×

104N/m2、20°

C条件下过滤3h得6m3滤液,所用过滤介质与上题相同,试求所需的过滤面积。

K=1.57×

10-6m2/s,qe

=3.72×

10-2m3/m2

第6章 吸附过程

6-1吸附作用机理是什么?

6-2吸附法有几种?

各自有何特点?

6-3大孔网状聚合物吸附与活性炭吸附剂相比有何优缺点?

6-4影响吸附过程的因素有那些?

6-5已知80g的活性炭最多能吸附0.78mol腺苷三磷酸(ATP),这种吸附过程符合兰缪尔等温线。

其中b=1.9×

10E5mol/L,请问在1.2L的料液浓度为多少时才能使活性炭吸附能力达90%?

6-6气体在固体上的物理吸附一般都是热过程?

6-7物理吸附与化学吸附的主要区别?

6-8选择题

1.下列关于吸附过程的描述哪一个不正确()。

(A) 很早就被人们认识,但没有工业化(B) 可以分离气体混合物

(C) 不能分离液体混合物(D) 是传质过程

2.下列关于吸附剂的描述哪一个不正确()。

(A) 分子筛可作为吸附剂(B) 多孔性的固体

(C) 外表面积比内表面积大(D) 吸附容量有限

3.易吸收组分主要在塔的什么位置被吸收()。

(A) 塔顶板(B) 进料板(C) 塔底板(D) 不确定

4.吸附等温线是指不同温度下哪一个参数与吸附质分压或浓度的关系曲线。

( )。

(A)平衡吸附量 (B)吸附量(C)满吸附量(D) 最大吸附量

5.液相双分子吸附中,U型吸附是指在吸附过程中吸附剂( )。

(A)始终优先吸附一个组分的曲线(B)溶质和溶剂吸附量相当的情况

(C)溶质先吸附,溶剂后吸附(D)溶剂先吸附,溶质后吸附

6-9直径为15nm密度为2290kg/m3的球形颗粒被压缩,77K时氮的吸附数据如表,求其表面积和几何面积。

77K时液体氮的密度为808kg/m3

6-10一立方米的丙酮与空气的混合物,温度为303K,压力为1par,丙酮的相对饱和度为40%,问用多少活性炭吸附到5%?

如果实际应用1.6kg的活性炭,那么在温度不变的情况下,饱和度是怎样变化的。

303K时的吸附平衡数据为:

丙酮分压

5

50

90

丙酮kg/活性炭kg

6-11含有0.03kmol/m3脂肪酸的溶液通过活性炭吸附,在等温操作情况下,保持液体与固体间的平衡,当液体流速为1*10-4m3/s,一小时后,计算直径为0.15m的床的长度。

床位自由吸附,空间间隙为0.4,应用平衡理论、固定床原理获得三个等温方程:

(a)CS=10C(b)CS=3.0C0.3(c)CS=104C2

第7章 离子交换

7-1何谓离子交换法?

一般可分为那几种?

7-2离子交换树脂的结构、组成?

按活性基团不同可分为那几大类?

7-3离子交换树脂的命名法则是什么?

7-4离子交换树脂有那些理化性能指标?

7-5大孔径离子交换树脂有那些特点?

7-6pH值是如何影响离子交换分离的?

7-7各类离子交换树脂的洗涤、再生条件是什么?

7-8软水、去离子水的制备工艺路线?

7-9对生物大分子物质,离子交换剂是如何选择的?

第8章 色谱分离

8-1色谱分离技术有何特点,适用于哪些产品的生产过程?

8-2VanDeemter方程是如何对色谱分离效率进行解释的?

如何确定最佳色谱移动相流速?

8-3按移动相特点,色谱可以划分为哪两类?

8-4毛细管色谱柱与一般填充柱相比具有哪些优点?

8-5如何认识色谱分离技术工业应用过程中的关键技术问题。

8-6最具工业应用价值的色谱技术有哪些?

8-7如何理解动态轴向压缩色谱技术的重要性?

8-8模拟移动床色谱技术的特点及其意义是什么?

8-9说明灌注色谱分离法的优势。

8-10说明影响色谱分离效率的参数。

8-11举例说明制备性色谱在工业生产中的应用。

8-12某二组分混合物在1m长的柱子上初试分离,所得分离度为1,若通过增加柱长使分离度增大到1.5,问:

(1)柱长应变为多少?

(2)α有无变化?

8-13组分1和组分2在柱上的保留时间分别为120s和150s,谱带宽度分别为0.5cm和1cm,求其分离度Rs。

8-14某二组分混合物在2m柱上的初试分离,分离度为1.5,若通过增加柱长使分离度增为2.0,问:

(1)柱长增加多长?

(2)α有无变化,为什么?

第9章 膜分离

9-1膜分离技术的特点是什么?

9-2什么是浓差极化?

它对膜分离过程有什么影响?

9-3用反渗透过程处理溶质浓度为3%(质量比)的溶液,渗透液含溶质为0.15ml/L(1ppm=10-6).计算截留率。

9-4用膜分离空气(养20%,氮80%),渗透物氧浓度为75%,计算截留率。

9-5现有A、B两种未知膜,为区别这两种膜的种类,在一个测试池中进行纯水通量测量。

°

C。

膜A:

在80min内收集到水量为12ml。

膜B:

在30min内收集到125ml水。

分别计算水渗透系数。

9-6在不同压力下测量直径为7.5cm的膜的纯水通量,得到以下结果:

△p/MPa

通量/ml·

h-1

103

202

287

386

501

利用作图法求水渗透系数。

9-725°

C下通过聚酰亚胺UF膜的纯乙醇通量为1.2ml/(m2·

10-8Pa·

s。

9-8血浆取出法是将血浆与血细胞分离的方法。

对水渗透系数为3.0ml/(m2·

Pa)的膜计算渗透压和20kPa下的水通量。

已知血液还有相当于0.9%(质量)的NaCl。

9-9用一个Amico测试池来浓缩浓度为2.5%的蛋白溶液。

池直径为10cm,搅拌速度为3500r/min。

扩散系数D=6×

10-11m2/s。

黏度和密度与水相同。

计算传质系数以及极限通量条件下压力为0.5MPa时的通量(凝胶浓度Cg=45%)。

9-10用一单级RO单元由半咸水生产饮用水。

原料含盐(NaCl)3ml/L,要求产品水中NaCl含量必须小于0.2ml/L,处理量为10m3/h(截留率和通量是用3ml/L的NaCl溶液在2.8MPa下测定的),有以下四种膜器可供选择:

截留率

每个膜器的通量

D

90%

95%

97%

98%

480L/h

320L/h

200L/h

80L/h

设计一单程系统使膜面积最小而且回收率达75%。

最大操作压强为4.2MPa。

1-2分别给出生物制药、化学制药以及中药制药的含义。

生物药物是利用生物体、生物组织或其成分,综合应用生物学、生物化学、微生物学、

免疫学、物理化学和药学等的原理与方法进行加工、制造而成的一大类预防、诊断、治疗制

品。

广义的生物药物包括从动物、植物、微生物等生物体中制取的各种天然生物活性物质及

其人工合成或半合成的天然物质类似物。

化学合成药物一般由化学结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得(称全合成);

或由已知具有一定基本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处

理过程制得(称半合成)。

中药则以天然植物药、动物药和矿物药为主,但自古以来也有一部分中药来自人工合成(如无机合成中药汞、铅、铁,有机合成中药冰片等)和加工制成(如利用生物发酵生产的六神曲、豆豉、醋、酒等,近年来亦采用密环菌固体发酵、冬虫夏草菌丝体培养、灵芝和银耳发酵等)。

1-5试说明化学合成制药、生物制药和中药制药三种制药过程各自常用的分离技术以及各有什么特点。

1-10试按照过程放大从易到难的顺序,列出常用的8种分离技术。

 

1-11结晶、膜分离和吸附三种分离技术中,最容易放大的是哪一种?

1-12吸附、膜分离和离子交换三种分离技术中,技术成熟度最高的是哪一种?

最低的又是哪一种

2-1简述植物药材浸取过程的几个阶段。

浸润、渗透阶段,即溶剂渗透到细胞中

解析、溶解阶段,解析即溶剂克服细胞成分之间的亲和力

扩散、置换阶段,包括分子扩散和对流扩散

2-4选择浸取溶剂的基本原则有哪些,对常用的水和乙醇溶剂适用范围进行说明。

对溶质的溶解度足够大,以节省溶剂用量

与溶质之间有足够大的沸点差,以便于溶剂采用蒸馏方式回收利用

溶质在溶剂中扩散系数大和粘度小

价廉易得,无毒,腐蚀性小

生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、唐、树胶、色素、多糖类(果胶、粘液质、菊糖、淀粉),以及酶和少量挥发油都能被水浸出,选择性相对差,容易引起有效成分水解。

乙醇介于极性和非极性之间,乙醇含量90%以上时适合浸取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等;

50%~70%时,适合浸取生物碱、苷类;

50%以下时,适合浸取苦味质。

蒽醌类化合物。

2-6固液浸取工艺方法都有哪些,各用什么设备。

浸取工艺:

单级浸取工艺。

单级浸取工艺比较简单,常用于小批量生产,缺点是浸出时间长,药渣也能吸收一定量的浸出液,可溶性成分的浸出率低,浸出液的浓度也较低,浓缩时消耗热量大。

单级回流浸取工艺。

又称索氏提取,主要用于酒提或有机溶剂(如醋酸乙酯、氯仿、石油醚)浸提药材及一些药材提脂。

提高了提取率,使提取与浓缩紧密结合在一起,缺点提取液受热时间长,对热敏性药材不适宜。

单级循环浸渍浸取工艺。

有点提取液澄明度好,密闭提取温度低,乙醇消耗量比其他工艺低,缺点液固比大。

多级浸取工艺。

半逆流多级浸取工艺。

保持了循环提取法的优点,克服了酒用量大的缺点,从操作上看奇数不急偶数有规律。

连续逆流浸取工艺。

浸出率高,浸出液浓度也高,消耗的热能少,浸出速度快。

2-7影响浸取的主要因素有哪些。

(1)浸取溶剂选择和辅助剂的添加

(2)浸取过程的影响因素

药材的粒度。

按理论药材愈细与溶剂接触面积愈大,提取效果愈好,但植物性药材愈细,吸附作用于强,过细大量细胞破裂,不溶性杂质以及较多的树脂,粘液使提取困难。

浸取的温度。

温度升高使组织软化,促进膨胀,增加可溶性成分的溶解和扩散速率,而且温度升高可使蛋白质凝固,没被破坏,有利于浸出和制剂的稳定。

但温度过高可能是药材中不耐热的成分分解或挥发性成分分解、变质、或挥发散失。

溶剂用量及提取次数。

由实验确定。

浸取时间。

一般谁来浸取时间与浸取量成正比,但时间过长往往导致大量杂质溶出,如苷类易被在一起的酶所分解,以水为溶剂容易霉变。

浓度差。

浓度差越大进出速率越快,一般连续逆流浸取的平均浓度差比1次浸取过程的浓度差大一些,搅拌或强制浸出循环液等有助于扩大浓度差

溶液的PH值。

如酸性溶液提取生物碱,碱性溶液提取皂苷等。

浸取的压力。

一种是密闭升温加压(慎用),一种是通过气压或液压不升温。

3-2在液液萃取过程选择萃取剂的理论依据和基本原则有哪些?

理论依据:

根据萃取剂极性指数与被分离体系中各组分极性指数的差异来选择萃取剂,即萃取剂的极性指数与被萃取(略)数差异尽可能小而于其他组分的极性指数差异大

3-5比较多级逆流萃取和多级错流萃取,说明两种方法的缺优点

多级错流萃取流程特点是萃取的推动力较大,萃取效果好。

但所用萃取剂量较大,回收溶剂时能量消耗也较大,工业上也较少采用这种流程。

多级逆流萃取流程中,萃取相的溶质浓度逐渐升高,但因在各级中其分别与平衡浓度更高的物料进行解触,所以仍能发生传质过程。

萃余相在最末级与纯的萃取剂接触,能使溶质浓度继续减少到最低程度。

此流程萃取效果好且萃取剂消耗小,在生产中广泛应用。

3-6如何判断采用某种溶剂进行分离的可能性与难易。

3-7给出分配系数与选择性系数的定义。

分配系数K:

是指溶质在互成平衡的萃取相和萃余相中的质量分率之比。

选择性系数β:

是指萃取相中溶质与稀释剂的组成之比和萃余相中溶质与稀释剂的组成之比的比值。

K=1时,萃取操作可以进行,β=1时萃取操作不能进行

3-9液液萃取的影响因素有哪些?

萃取剂的影响,操作温度的影响,原溶剂条件的影响(pH值、盐析、带溶剂),乳化和破乳

第四章超临界流体萃取

4-5结合超临界二氧化碳的特性说明超临界二氧化碳萃取技术的优势与局限性。

4-12试对超临界萃取应用于天然产物和中草药有效成分的提取的优势与局限性进行评价。

第五章反胶团萃取与双水相萃取

5-1简述反胶团与胶团的定义

胶团:

将表面活性剂溶于水中,当其浓度超过临界胶团浓度时,表面活性剂就会在水溶液中聚集在一起形成聚集集体,称为胶团

反胶团:

若向有机溶剂中加入表面活性剂,当其浓度超过临界胶团浓度时,便会在有机溶剂中也形成聚集体。

5-2试说明反胶团萃取的原理及特点

反胶团萃取的萃取原理:

反胶团萃取的本质仍然是液-液有机溶剂萃取。

反胶团萃取利用表面活性剂在有机溶剂中形成反胶团,从而在有机相中形成分散的亲水微环境,使生物分子在有机相(萃取相)内存在于反胶团的亲水微环境中。

5-4试说明双水相的基本原理和特点?

基本原理:

依据物质在两相间的选择性分配,但萃取体系的性质不同。

当物质进入双水相体系后,由于表面性质电荷作用和各种力(如憎水键氢键和离子键等)的存在和环境因素的影响,在上相和下相间进行选择性分配,这种分配关系与常规的萃取分配关系相比,表现出更大或更小的分配系数。

特点:

1.易于放大2.双水相系统之间的传质和平衡过程速度快,回收效率高3.易于进行连续化操作,设备简单,且可直接与后续提纯工序相连接,无需进行特殊处理4.相分离条件温和,因而会保持绝大部分生物分子活性,而且可直接用在发酵中5.可以采用多种手段来提高选择性或提高收率6.操作条件温和,整个操作过程在常温下进行。

第六章非均相分离

6-2过滤操作的操作原理是什么,影响过滤操作的因素有哪些?

过滤是使悬浮液通过能截留固体的并具有渗透性质的介质来完成固液分离的过程。

因素:

悬浮液的性质,减小悬浮液黏度有利于提高过滤,一般采用提高温度或者抽真空过滤推动力,重力设备简单但速度慢,真空速度快但受溶液沸点和大气压力的影响,加压对设备的强度、紧密性要求较高。

过滤介质与滤饼的性质,对不可压缩的滤饼提高推动力提高速率,对可压缩性介质提高压差反而不利

6-3主要与过滤分离性能相关的物料性质有哪些?

固体颗粒的形状、尺寸,悬浮液的密度、黏度、固含量、电动现象等

6-4简述表面过滤与深层过滤的机理与应用范围。

筛网材料(尼龙单丝、金属单丝)将过滤中杂质直接截留在材料表面。

优点是单丝结构可反复清洗,消耗成本较低;

而缺点是表面过滤模式,易造成滤袋表面堵塞,该类型产品最适用于精度较低的粗滤场合.

颗粒尺寸比介质的孔道直径小得多,但孔道弯曲细长,颗粒进入之后很容易被截住,更由于流体流过时所引起的挤压和冲撞作用,颗粒紧附在孔道的壁面上,这种过滤是在介质内部进行的,介质表面无滤饼形成。

过滤具有较高过滤效率,此外高温表面热处理,即应用瞬

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