PVC分析操作规程Word下载.docx
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NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑（3）
1.4.2试剂
1.4.2.1盐酸标准溶液：
C（HCl）=0.lmol/L；
1.4.2.2酚酞指示剂：
lg/L；
1.4.2.3甲基橙指示剂：
1.4.3操作步骤
用移液管移取样品1ml放于250ml三角瓶中，加水约50ml，加少许Na2S2O3溶液，加酚酞指示剂5滴，边摇边滴下。
用盐酸标准溶液[C（HCl）=0.1mol/L]滴定至无色，记下所消耗的盐酸体积V1。
然后加2滴甲基橙指示剂，并继续滴定至黄色开始变为橙色为止，记下此时所消耗的盐酸体积V2，测定碱液比重D。
1.4.4结果计算
NaOH的百分含量X1按下式计算：
Na2CO3的百分含量X2按下式计算：
式中：
C——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
V1、V2——盐酸标准溶液的用量，ml；
D——样品的比重；
V0——样品的体积，ml；
0.040——与1.00ml盐酸标准溶液[C（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量；
0.053——与1.00ml盐酸标准溶液[C（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。
1.4.5讨论：
1.4.5.1本法操作简单，但误差较大，取样，滴定应准确。
1.4.5.2滴定时应边滴边摇，防止局部酸浓度过大，使Na2CO3不是生成NaHCO3，而是生成CO2。
1.4.5.3加Na2S2O3溶液少许是为了去除碱液中夹带的少许量的NaClO。
1.4.5.4取碱液样品时，应戴好平光眼镜与橡皮手套以防碱液灼伤眼睛和皮肤。
1.5次氯酸钠溶液有效氯的测定
1.5.1方法原理
由于次氯酸钠具有强氧化性，能将碘离子氧化成为碘，游离出的碘在酸性溶液中将硫代硫酸钠氧化为连四硫酸钠，其反应式如下：
NaClO+2KI+2HCl=NaCl+2KCl+I2+H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
1.5.2试剂
1.5.2.1KI溶液：
l00g/L；
1.5.2.2硫代硫酸钠标准溶液：
C（Na2S2O3）=0.0lmol/L；
1.5.2.31+10盐酸：
1份盐酸+10份水；
1.5.2.4淀粉指示剂：
5g/L。
1.5.3操作步骤
在碘量瓶中加50ml水，5mll00g/LKI溶液，5ml1+10盐酸，然后加10ml样品溶液，立即盖上瓶盖，摇匀。
用硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.0lmol/L]滴至淡黄色，加1～2ml淀粉指示剂，继续滴定至兰色消失为终点。
1.5.4结果计算
C——Na2S2O3标准溶液之物质的量浓度，moI/L；
V1——Na2S2O3标准溶液的用量，ml；
D——样品比重，其近似于水的比重，取为1。
2氯乙烯合成工序分析项目
2.1氯化氢纯度的测定
2.1.1方法原理
利用氯化氢易溶于水的性质进行吸收法测定，由被吸收的体积算出氯化氢的纯度。
2.1.2试剂
2.1.2.1KI溶液：
2.5g/L；
2.1.2.1混合吸收液：
1L的2.5g/LKI溶液加进5g/L的淀粉指示剂10ml。
2.1.3仪器
2.1.4操作步骤
将干燥的100ml双头气体取样器接在氯化氢取样口，通气约1min，同时关闭上下活塞，然后旋转上部活塞一周使管内外压力平衡，再打开下部活塞通入混合吸收液，摇动使溶液流入管内至体积恒定，记下被吸收的体积Vml。
2.1.5结果计算
说明：
若混合吸收液无蓝色产生，说明氯化氢中不含游离氯；
如有蓝色产生，说明有游离氯存在。
存在则进行下面二的实验。
2.2氯化氢中游离氯的测定
2.2.1方法原理
氯的水溶液具有强的氧化性，能将碘离子氧化成为碘，析出的碘在酸性溶液中将硫代硫酸钠氧化为连四硫酸钠，其反应式如下：
Cl2+2KI=I2+2KCl
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
2.2.2试剂
2.2.2.1硫代硫酸钠标准溶液：
2.2.2.2混合吸收液：
1L的2.5g/LKI溶液加入l0ml5g/L的淀粉指示剂。
2.2.3操作步骤
同氯化氢纯度的测定，将吸收后的溶液放于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.0lmol/L]滴定至无色。
2.2.4结果计算
C——Na2S2O3标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
V——样品体积ml。
2.3混合气及合成转化后乙炔的测定
2.3.1方法原理
采用气相色谱法测定乙炔气含量。
样品经过十通阀进样后，先将样品中的HCl组分放空，然后将剩余组分导入到C2H2分析柱中，然后通过TCD进行检测。
2.4混合气及合成转化后氯化氢含量的测定
2.4.1方法原理
试样经水吸收后，用甲基橙为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，其反应式如下：
HCl+NaOH=NaCl+H2O
2.4.2试剂
2.4.2.1氢氧化钠标准溶液：
C（NaOH）=0.1mol/L；
2.4.2.2甲基橙指示剂：
lg/L。
2.4.3操作步骤
用针筒抽取试样50ml，用蒸馏水吸收后放入锥形瓶中，针筒再用蒸馏水洗涤一次，一起放入锥形瓶中。
加入2滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴至橙色为终点。
2.4.4结果计算
氯化氢含量X按下式计算：
C——为NaOH标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
V——为NaOH标准溶液的用量，ml；
V0——为50ml试样换算成标准状态下的体积，ml
2.4.5附注：
水银压力计的刻度修正，即修正水银比重随温度升高的减少量。
温度0～12℃减去1mm
13～19℃减去2mm
20～30℃减去3mm
31～40℃减去4mm
注意事项：
a）注射器必须干燥、洁净、灵活，针头衔接处要严密不透气。
为了使注射器干燥洁净，要将清洗干净的注射器放入烘箱内干燥后使用。
b）测定氯化氢含量操作时，烧杯要倾斜，注射针头应浸没在溶液深处，缓慢注入，否则吸收不完全，含量偏低。
2.5脱吸稀盐酸及副产盐酸含量的测定
2.5.1方法一：
酸碱滴定法。
2.5.1.1方法原理
以甲基橙作指示剂，用碱液作酸碱滴定，反应式如下：
2.5.1.2试剂
2.5.1.2.1氢氧化钠标准溶液：
2.5.1.2.2甲基橙指示剂：
2.5.1.3操作步骤
吸取5ml盐酸于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
从中吸取5ml于250ml锥形瓶中，加水约50ml；
加甲基橙指示剂2滴，用0.lmol/LNaOH标准溶液滴定至橙黄色，记下NaOH标准溶液的滴定数V，并测定盐酸的比重D。
2.5.1.4结果计算
盐酸的百分含量按下式计算：
V——为NaOH标准溶液的滴定体积，ml；
D——为盐酸的比重；
0.03646——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。
2.5.2方法二：
比重法。
2.5.2.1原理：
盐酸的浓度、温度、比重间有一定的关系，所以测定盐酸在某一温度时的比重，就可以查表得出它的浓度。
公式：
〔（T-42）+（D-1.142）*1000*2〕/10+31.3
2.6碱液中的氢氧化钠，碳酸钠的测定
2.6.1方法原理
同乙炔工序的碱液分析。
2.6.2试剂
2.6.2.1盐酸标准溶液：
C（HCl）=0.lmol/L；
2.6.2.2酚酞指示剂：
lg/L；
2.6.2.3甲基橙指示剂：
2.6.2.495%乙醇。
2.6.3操作步骤。
参见乙炔工序的碱液分析。
设取样体积为1ml，以酚酞做指示剂滴定的酸体积为Aml，以甲基橙做指示剂滴定的酸体积为Bml，D为碱液的比重。
2.6.4结果计算
2.6.4.1若B=0，则溶液中只有NaOH，不含Na2CO3；
2.6.4.2若A>
B，则溶液中含有NaOH和Na2CO3；
2.6.4.3若A<
B，则溶液中含有Na2CO3和NaHCO3；
2.6.4.4若A=B，则溶液中为Na2CO3；
2.6.4.5若A=0，则溶液中为NaHCO3。
式中：
C——盐酸标准溶液之物质量的浓度，moI/L；
V0——为样品体积，ml。
2.7氯乙烯单体测定（精/粗VCM）
2.7.1方法原理
采用气相色谱面积归一化法测定氯乙烯单体。
用色谱柱使气体中各组分分离，以氢火焰离子化检测器（FID）检测被测组分的浓度。
样品经过六通阀进样后，通过毛细管进样器后，在通过毛细管色谱柱进行分离，以氢火焰离子化检测器（FID）检测被测组分的浓度。
2.8原料气、产品气及净化气的测定
2.8.1方法原理
采用气相色谱法测定尾凝气及放空尾气。
用色谱柱使气体中各组分分离，以热导检测器（FID）检测被测组分的浓度。
样样品经过六通阀进样后，通过毛细管进样器后，在通过毛细管色谱柱进行分离，以氢火焰离子化检测器（FID）检测被测组分的浓度。
2.9空间气体的测定
空间各可燃性气体含量的测定方法按《氯乙烯单体测定》
2.10碱洗液及废水中汞含量的测定
2.10.1方法原理
汞原子蒸汽对波长253.7nm的紫外光具有选择性吸收作用，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
在硫酸-硝酸介质和加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解，使所含汞都转化为二价汞。
用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温下通入空气或氮气流，将金属汞气化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，求的试样中汞的含量。
2.10.2仪器
一般实验室仪器和以下专用仪器
2.10.2.1冷原子吸收汞分析仪，空心阴极灯或无极放电灯；
2.10.2.2可调温电热板和高温电炉；
2.10.2.3恒温水浴锅：
温控范围为室温～100℃；
2.10.2.4样品瓶：
500ml、1000ml，硼硅玻璃或高密度聚乙烯材质。
所有玻璃仪器及盛样瓶均用洗液浸泡过，用去离子水冲洗干净。
2.10.3试剂
本实验用水为无汞水（一般使用二次重蒸水或去离子水）
2.10.3.1浓硫酸（ρ20=1.84g/L，优级纯）；
2.10.3.2浓硝酸（ρ20=1.42g/L，优级纯）；
2.10.3.3浓盐酸（ρ20=1.19g/L，优级纯）；
2.10.3.4重铬酸钾（优级纯）；
2.10.3.55%（m/V）高锰酸钾溶液：
将50g高锰酸钾（优级纯，必要时重结晶精制）用水溶解并稀释至1000ml；
2.10.3.65%（m/V）过硫酸钾溶液：
将5g过硫酸钾用水溶解并稀释至100ml。
使用当天配制；
2.10.3.70.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液（简称溴化剂）：
称取2.784g溴酸钾（优级纯），用水溶解，加入10g溴化钾并用水稀释至1000ml，置棕色细口瓶中保存。
若见溴析出，则应重新配制；
2.10.3.820%（m/V）盐酸羟胺溶液：
将20g盐酸羟胺用水溶解并稀释至100ml；
2.10.3.920%（m/V）氯化亚锡溶液：
将20g氯化亚锡加入20ml盐酸中，微热助溶，冷后用水稀释至100ml。
以2.5L/min的流速通氮气或干净空气约2min除汞，加几颗锡粒密塞保存；
2.10.3.10汞标准固定液（简称固定液）：
将0.5g重铬酸钾溶于950ml水，再加50ml硝酸；
2.10.3.11汞标准贮备溶液：
称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354g氯化汞，用固定液溶解后，转移至1000ml容量瓶中，再用固定液稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含100μg汞；
2.10.3.12汞标准中间溶液：
吸取汞标准贮备溶液10.00ml，注入100ml容量瓶中，加固定液稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含10.0μg汞；
2.10.3.13汞标准使用溶液：
吸取汞标准中间溶液10.00ml，注入1000ml容量瓶，用固定液稀释至标线，摇匀。
于室温下阴凉处保存，可稳定100天左右。
此溶液每毫升含0.100μg汞；
2.10.3.14稀释液：
将0.2g重铬酸钾溶于900ml水，加入28ml硫酸，再用水稀释至1L；
2.10.3.15经碘化处理的活性炭：
称取1份重量碘、2份重量碘化钾、和20份重量水，在烧杯中配制成溶液，加入约10份重量柱状活性炭（工业用，φ3mm，长3～7mm）。
用力搅拌溶液脱色后，用G1号砂芯漏斗滤出活性炭，在100℃左右烘干1～2h；
2.10.3.16洗液：
将10g重铬酸钾溶于9L水中，加入1000ml硝酸。
2.10.4操作步骤
2.10.4.1样品的采集和保存
2.10.4.1.1采集水样时，样品应尽量充满样品瓶，以减少器壁吸附。
采水量不少于500ml。
2.10.4.1.2采样后应立即以每升水样中加入10ml硫酸或7ml硝酸对水样进行固定，固定后水样pH应小于或等于1，否则应适当增加浓酸的加入量，向每升样品中加入5%（m/v）高锰酸钾溶液4ml必要时多加一些，使其呈现持久的淡红色，样品贮存于硼硅玻璃瓶中。
2.10.4.2试样的制备
（1）高锰酸钾-过硫酸钾消解法：
将样品摇匀，取10～50ml废水，注入125ml（或500ml）锥形瓶中，补充适量无汞去离子水至约50ml。
依次加1.5ml硫酸、1+1硝酸溶液1.5ml、5%（m/V）高锰酸钾溶液4ml（如不能在15min内维持紫色，再补加适量高锰酸钾溶液使维持紫色，但总量不超过30ml）、5%（m/V）过硫酸钾溶液4ml，向溶液中加入数粒玻璃珠或沸石，插入小漏斗，擦干瓶底，置于电炉或电热板上加热煮沸10min，取下冷却。
临近测定时，边摇边滴加20%（m/V）盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾褪色及器壁上二氧化锰全部溶解为止。
转入100ml容量瓶，用稀释液稀释至刻度。
（2）空白试验：
每分析一批试样，应同时用无汞去离子水代替样品，按试样制备步骤
（1）相同操作制备二份空白试样，并把采样时加的试剂量考虑在内。
2.10.4.3校准曲线
取100ml容量瓶八个，准确吸取每毫升含汞0.100μg的汞标准使用溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、和4.00ml注入容量瓶中，每个容量瓶中加入适量固定液使补充至4.00ml，加稀释液至标线，摇匀。
按下述测量实验步骤逐一进行测量。
以经过空白校正的各测量值为纵坐标，以相应标准溶液的汞浓度（μg/L）为横坐标，绘制出校准曲线。
2.10.4.4测量
连接好仪器，更换U形管中的硅胶，按说明书调试好测汞仪及记录仪，选择灵敏度档及载气流速，将三通阀旋至“校零”端。
取出汞还原器吹气头，逐个吸取10.00ml试样或空白溶液注入汞还原器中，加入20%（m/V）氯化亚锡溶液1ml，迅速插入吹气头，将三通阀旋至“进样”端，使载气通入汞还原器，记下表头的最高读数或记录纸上的峰高。
待指针或记录笔重新回零后，将三通阀旋回“校零”端，取出吹起头，弃去废液，用水洗汞还原器二次，再用稀释液洗一次（氧化可能残留的二价锡），然后进行另一试样的测量。
2.10.5结果计算
根据经空白校正的实验测量值，从校准曲线上查得汞浓度，再乘以样品被稀释的倍数，既得样品中汞含量，其计算公式如下：
C——试样测量所得汞浓度，μg/L；
V——试样制备所取水样体积，ml；
V0——试样制备最后定容体积，ml。
2.10.6注意事项
（1）当室温低于10℃时，应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的汽化效率。
（2）汞还原器的大小应根据试样体积选定，以气相与液相体积比为2:
1～3:
1最佳；
当采用关闭气路振荡操作时，则以3:
1～8:
1时灵敏度最高。
吹气头形状以莲蓬形最佳，且与底部距离越近越好。
（3）加入氯化亚锡溶液后。
先在关闭气路条件下用手或振荡器充分振荡30～60s，待完全达到气液平衡后才将汞蒸气抽入（或吹入）洗手池。
试验证实，在相同条件下，采取此操作与不振荡相比，视温度、载气流速，汞还原器翻泡效率的不同，可使信号值读数高80～110%。
3聚合工序分析项目
3.1水硬度的测定
3.1.1方法原理
水的硬度用钙、镁离子的总含量来表示。
Ca2+，Mg2+在NH4OH-NH4Cl缓冲溶液中PH=10与EDTA（乙二胺四乙酸二钠的简称）形成络合物，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，其反应式如下：
3.1.2试剂
（1）EDTA标准溶液：
C（EDTA）=0.01mol/L；
（2）NH4OH-NH4Cl缓冲溶液：
PH=10；
（3）铬黑T指示剂：
3g/L。
3.1.3操作步骤
取水样100ml，加10ml缓冲溶液，加4～5滴铬黑T指示剂，在急剧摇动下，缓缓滴入EDTA标准溶液至溶液由酒红色变成纯兰色，即为终点。
3.1.4结果计算
C——EDTA标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
V——EDTA标准溶液的用量，ml；
V0——试样体积，ml；
100——与1LEDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]相当的以克表示的CaCO3的质量。
3.2水中氯离子含量的测定
3.2.1方法原理
氯化物与硝酸银生成氯化银沉淀。
以铬酸钾作指示剂，硝酸银与水样中的氯化物完全作用后，多余的硝酸银即与铬酸钾生成砖红色的铬酸银沉淀，即为滴定终点：
Cl-+AgNO3=AgCl↓+NO3-
2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓+2KNO3
3.2.2试剂
3.2.2.1硝酸银标准溶液：
C（AgNO3）=0.0lmol/L；
3.2.2.2铬酸钾指示剂：
50g/L。
3.2.3操作步骤
取水样100ml于锥形瓶中，用pH试纸测定该水样的pH值，用NaOH（lg/100ml）溶液调节水样pH值至微碱性，加铬酸钾指示剂1ml，用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴至溶液由黄色现出砖红色即为终点。
3.2.4结果计算
C——硝酸银标准溶液之物质的量浓度，moI/L；
V——硝酸银标准溶液的用量，ml；
V0——试样体积，ml；
35.5——与1L硝酸银标准滴定溶液[C（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的质量。
3.3水的pH值的测定
3.3.1方法原理
电位法测定溶液的pH，采用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，这对电极浸入试液中组成原电池，用酸度计（pH计）直接测量此原电池的电动势，并与已知pH值的标准缓冲溶液进行比较，在酸度计上能直接读出未知试液的pH值。
上述原电池可表示为
（-）Ag,AgCl内参比溶液玻璃膜未知试液KCl（饱和）Hg2Cl2，Hg（+）
测得的电动势，由能斯特方程式计算出电动势E与试样pH值的关系：
E=常数+0.059pH
3.3.2试剂
3.3.2.1氯化钾饱和溶液；
3.3.2.2pH=4标准缓冲溶液
准确称取优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.21克，溶于1000ml蒸馏水中；
3.3.2.3pH=6.86标准缓冲溶液
分别称取3.56克优级纯磷酸氢二钠（Na2HPO4）及3.4克优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于1000ml蒸馏水中；
3.3.2.4pH=9标准缓冲该溶液
称取3.81克优级纯硼砂（Na2B4O7·
10H2O）溶于1000ml蒸馏水中；
3.3.2.5标准缓冲溶液不同温度时的pH值见表：
温度
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液
磷酸盐标准缓冲溶液
硼砂标准缓冲溶液
10
4.00
6.92
9.33
15
6.90
9.28
20
6.88
9.23
25
6.86
9.18
30
4.01
6.85
9.14
35
4.02
6.84
9.10
40
4.03
9.07
45
4.04
6.83
9.04
50
4.06
9.02
3.3.3操作步骤
3.3.3.1酸度计的使用方法，请参照仪器说明书；
3.3.3.2用与试液的pH值接近的标准缓冲溶液定位；
3.3.3.3用蒸馏水冲洗电极，用滤纸吸干电极外表的水份，再用试液洗涤电极后，测定试液的pH值。
3.3.4注意事项
3.3.4.1安装时甘汞电极头部应长出玻璃电极球泡头部；
3.3.4.2玻璃电极球泡的玻璃很薄，切勿与硬物相碰防止破裂；
3.3.4.3玻璃电极使用前在蒸馏水中浸泡24小时，不用时也应泡在蒸馏水中；
3.3.4.4甘汞电极内的氯化钾饱和溶液不够时应补充，不允许管内有气泡，使用时把橡皮套去掉，不用时应套上，不能与玻璃电极一齐泡在蒸馏水中。
4冷冻工序分析项目
4.1氨纯度的测定
4.1.1方法原理
根据氨易溶于水的性质进行吸收法测定，由被吸收的体积算其含量。
1.操作步骤
将氨气通入一支干燥的100ml双头气体取样器，取样后关闭上下活塞，并把上部活塞旋转一周使管内外压力平衡，打开下部活塞与水平球相通使水进入气体取样器，摇动至吸收完全，记下被吸收的体积V。
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