食品药品检验基础知识培训Word文件下载.docx
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19.物质的一般分析步骤,通常包括(采样),称样,(试样分解).分析方法的选择,干扰杂质的分离,(分析测定)和结果计算等几个环节
.
20.在进行超纯物质分析时,应当用(超纯)试剂处理试样若用一般分析试剂,则可能引入含有数十倍甚至数百倍的被测组分.
21.•分析结果必须能代表全部物料的(平均组成),因而,仔细崐而正确在采取具有(代表性)•的(平均试样),就具有极其重要的意义.•采样误差常常(大于)分析误差,因而,掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的.
22.不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种.
23.溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中.
24.熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物.
25.酸溶法溶解试样就是利用酸的(酸)性(氧化还原)性和(络合)性使试样中被测组分溶入溶液.
26.•用盐酸分解金属试样时,主要产生(氢气)和(氯化物),反应式为(M+nHCl=MCL
n
+n/2H
2↑,M代表金属,n为金属离子价数)
27.硝酸与金属作用不产生氢气,这是由于所生成的氢在反应过程中被(过量硝酸)氧化之故.
28.用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.
29.加压溶解法是指在密闭容器中,用(酸)或(混合酸)加热分解试样时由于蒸气压增高,酸的(沸点)提高,可以加热至较高的温度,因而使酸溶法的分解效率提高.
30.熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行(复分解)•反应,将试样中的全部组分转化为易溶于(水)或(酸)的化合物.
31.熔融时,由于熔融试样时反应物的(温度)和(浓度)都比溶剂溶解时高得多,所以分解试样的能力比溶解法强得多.
32.重量分析的基本操作包括样品(溶解)(沉淀)过滤(洗涤)(干燥)和灼烧等步骤.
33.重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸.
34.
重量分析中,休用倾泻法过滤的目的是为了避免(沉淀堵塞滤纸的空隙)影响过滤速度.
35.重量分析中,进行初步过滤时,对于溶解度较大的沉淀,可采用(沉淀剂)加(有机溶剂)洗涤沉淀,可降低其溶解度.
36.重量分析中作初步洗涤时,对无定形沉淀,可以用(热的电解质溶液)•作洗涤剂,以防止产生(胶溶)现象,大多采用易挥发的(铵)盐溶液作洗涤剂.
37.重量分析中作初步洗涤时,对晶形沉淀,可用(冷的稀的沉淀剂)进行洗涤,由于(同离子)效应,可以减少沉淀的溶解损失,但如果沉淀剂为不挥发的物质,•就可改为(蒸馏水)等其它合适的溶液洗涤沉淀.
38.
由于重量分析中熔融是在(高)温下进行的,而且,熔剂又具有极大的(化学活性)•,所以选择进行熔融的坩埚材料就成为很重要的问题,在熔融时要保证坩埚(不受损失).而且要保证分析的(准确度)
39.王水可以溶解单独用盐酸或硝酸所不能溶解的贵金属如铂,金等,这是由于盐酸的(络合)能力和硝酸的(氧化)能力.
40.重量分析对沉淀的要求是尽可能地(完全)和(纯净),为达到这个要求,应该按照沉淀的不同类型选择不同的(沉淀条件)
41.
重量分析中,沉淀后应检查沉淀是否完全,检查的方法是待沉淀下沉后,在水层(清液)中,沿杯壁滴加1滴(沉淀剂),观察滴落处是否出现(浑浊)•,•若无(浑浊)出现表明已沉淀完全,若出现(浑浊)需再补加(沉淀剂)直到再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止.
42.重量分析中,有些沉淀不能与滤纸一起灼烧,因其易被(还原)•,如AgCl沉淀,有些沉淀不需灼烧,只需(烘干)即可称量,在这种情况下,应该用
43.玻璃砂芯坩埚的滤板是用(玻璃粉末)在高温下熔结而成,按照其微孔的(细度)由大至小分6个等级G1-G6.
44.在重量分析中,一般用G4-G5号玻璃砂芯坩埚过滤(细晶形)沉淀,•相当于(慢速)滤纸,G3过滤(粗晶形)沉淀,相当于(中速)滤纸,G5-G6号常用于过滤(微生物).
45.玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱).
46.
干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯化钙),其上搁置洁净的(带孔瓷板)..
47.变色硅胶干燥时为(兰)色,为(无水Co2+)色,受潮后变为(粉红色)即(水合Co2+)变色硅胶可以在(120℃)烘干后反复使用,直至破碎不能用为止.
48.滴定分析中要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即(滴定管)(移液管)(容量瓶).
49.常量滴定管中,最常用的容积为50mL的滴定管,读数时,可读到小数点后的
(2)位,其中(最后1位)是估计的,量结果所记录的有效数字,应与所用仪器测量的(准确度)相适应.
50.酸式滴定管适用于装(酸)性和(中)性溶液,不适宜装(碱)性溶液,因为(玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀)
51.碱式滴定管适宜于装(碱)性溶液,有需要避光的溶液,可以采用(茶色或棕色)滴定管.
52.滴定分析中使用的微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管,其分刻度值为(0.005)或(0.01)mL.
53.滴定分析中使用的自动滴定管的防御客中可以填装(碱石灰),目的是为了防止(标准溶液吸收空气中的二氧化碳和水份)
54.滴定管液面呈(弯月)形,是由于水溶液的(附着力)和(内聚力)的作用.
55.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液和赶气泡)五步.
56.有一容量瓶,瓶上标有"
E20℃.250mL"
字样,这里E指(容纳)意思,表示读容量瓶若液体充满至标线,(20)℃时,恰好容纳250mL体积.
57.一种以分子(原子)或离子状太分散于另一种物质中构成的均一而稳定的体系,叫(溶液)。
58.按溶剂的状态不同,溶液可分为(气态溶液.液态溶液和固态溶液.
59.溶液又为(真溶液)的简称,其分散相粒子直径为(
<
1nm).
60.用于加速溶解的方法有(研细溶质.搅动.振动.和加热溶液)
61.某物质的溶解度是指在(一定温度)下,某物质在(100g)溶剂中达到(溶解平衡)状态时所溶解的克数.
62.物质的溶解难易一般符合(相似者相容)经验规律.
63.我国现行化学试剂的等级通常用GR.AR和CP表示,它们分别
代表(优级纯)(分析纯)和(化学纯)纯度的试剂.
64.痕量分析要选用(高纯)或(优级纯)纯试剂,以(降低空白)和避免(杂质干扰)
65.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆)(危险品.毒崐品)和(强腐蚀剂)三类.
66.使用液体试剂时,不要用吸管伸入(原瓶)试剂中吸取液体,取出的试剂不可倒回(原瓶)
67.容量仪器的校正方法是称量一定
(容积)的水,然后根据该温度时水的(密度),将水的(质量)换算为容积,•这种方法是基于在不同温度下水的(密度)都已经准确地测定过.
68.•在20公斤样品(K=0.2),如果要求破碎后能全部通过10号崐筛(筛孔直径为2.00毫米)则样品应该缩分(四)次.
69.•容量瓶的校正方法有(两)种,名称为(绝对校正法)和(相崐对校正法).
70.•烘干和灼烧的目的是(除去)洗涤后沉淀中的水分和洗涤液中(挥发性)物质,使沉淀具有一定组成,这个组成经过烘干和灼烧后成为具有(恒定)组成的称量式.
71.•过滤的目的是将(沉淀)•与(母液)分离,通常过滤是通过
(滤纸)或(玻璃砂芯漏斗)(玻璃砂芯坩埚)进行.
72.在样品每次破碎后,用机械(采样器)或人工取出一部分有(代表性)•的试样继续加以破碎.这样,样品量就逐渐缩小,便于处理,这个过程称为缩分,缩分的次数不是(随意的),在每次缩分时,试样的(粒度)与保留的(试样量)之间,都应符合(采样Q=Kd)
73.应用四分法制样的主要步骤是(破碎)(过筛)(混匀)(缩分)
74.•要得到准确的分析结果,试样必须分解(完全),处理后的溶液不应残留原试样的(细屑或粉末),不应引入(被测组分)和(干扰物质).
75.硝酸被还原的程度,是根据硝酸的浓度和金属活泼的程度决定的,浓硝酸一般被还原为(NO
2)稀硝酸通常被还原为(NO),若硝酸很稀,而金属相当活泼时,则生成(NH
3).
76.锑,锡与浓硝酸作用产生(白色)(HSbO
3)(H
2
SnO
3)沉淀.
77.用硝酸分解试样后,溶液中产生(亚硝酸)和(氮)的其它氧化物常能破坏有机显色剂和指示剂,需要把溶液(煮沸)将其除掉.
78.纯硝酸是(无)色液体,加热或受光的作用即可促使它分解分解的产物是(NO
2),致使硝酸呈现(黄棕)色.
79.单独使用盐酸,不适宜于钢铁试样的分解,因为会留下一些褐色的(碳化物)
80.当用硝酸溶解硫化矿物时,会析出大量(单质硫),常包藏矿样,•妨碍继续溶解,•但如果先加入盐酸)•可以使大部分硫形成(H
S)挥发,可以避免上述现象.
81.纯高氯酸是(无)色液体,在热浓的情况下它是一种强剂和(氧化)和(脱水)剂.
82.碱溶法溶解试样,试样中的铁.锰等形成(金属残渣)析出,铝.•锌等形成(含氧酸根)进入溶液中,可以将溶液与金属残渣(过滤)分开,溶液用酸酸化,金属残渣用(硝酸)溶解后,分别进行分析
83.Na
O
2是强(氧化)性,强(腐蚀)性的碱性熔剂,能分解许多难溶物质,能使其中大部分元素氧化成(高价)状态.
84.混合熔剂烧结法又称(混合熔剂半熔)法,此法是在低于(熔点)的温度下,让试样与(固体试剂)发生反应.
85.用于重量分析的漏斗应该是(长颈)漏斗,颈长为(15-20)cm,•漏斗锥体角应为(60℃),颈的直径要小些,一般为(3-5)mm,以便在颈内容易保留水柱,出口处磨成(40℃)角.
86.在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此,重要的不是要知道所用容量瓶的(绝对容积)•,而是容量瓶与移液管的(容积比)是否正确,因此要对容量瓶与移液管做(相对校正)即可.
87.对于不同的分析对象,分析前试样的采集及制备也是不相同的,•这些步骤和细节在有关产品的国家标准和部颁标准中都有详细规定,化学试剂取样及验收规则的标准号为(GB619-88).
88.对于现场无条件测定的项目,例如氰化物,可采用固定的方法,•使原来易变化的状态能变为稳定状态,•固定的方法是加入(NaOH),使PH值调至(11.0以上),并保存在(冰箱)中,PH值,余氯必须(当场测定)
89.对于现场无条件测定的重金属,应采取的固定方法为加(盐酸)或(硝酸)酸化,使PH值在(3.5)左右,以减少(沉淀或吸附),对于硫化物,•应采取的固定方法是在250-500mL采样瓶中加入
(1)mL,(25)%溶液,使硫化物沉淀.
90.制备试样的破碎步骤指用(机械)或(人工)方法把样品逐步破碎,大致可分为(粗碎)(中碎)(细碎)等阶段.
91.在测定钢铁中的磷时,应当用(HCL+HNO
3)混合酸来分解试样,将磷氧化成(H
3
PO
4)进行测定,避免部分磷生成挥发性的(磷化氢)而损失.
92.50.00mL的滴定管,25mL的校正值是+0.08mL,30.00mL的校正值是-0.02mL,•即为28.36mL的校正值是(+0.02mL)•实际体积是(28.38)mL.
93.向滴定管中装标准溶液时,应将瓶中标准溶液(摇匀),目的是为了使(凝结在瓶内壁的水)混入溶液.
94.滴定管装标准溶液前,应用标准溶液淋洗滴定管(2-3)次以除去滴定管内(残留的水份)确保标准溶液的(浓度)不变.
95.
用移液管吸取溶液时,先吸入移液管容积的(1/3左右)取出,•横持,并转动管子使溶液接触到(刻线以上)部位,以置换内壁的(水份)•,然后将溶液从管口的下口放出并弃去,如此反复(2-3)次.
96.玻璃容量容积是以20℃为标准而校准的,但使用时不一定也在20℃,因此,器皿的(容量)及溶液的(体积)都将发生变化.
97.化工生产分析是(定量分析)在化工生产中的应用.它的任务是研究各种生产中的(原料)•(辅助材料)及(产品)的分析方法,各种生产过程中的(新产品)•和(副产品)的分析方法,及化工生产中(燃料)•(工业用水)(三废)的分析方法,此外还有动火分析安全生产分析等分析方法.
98.无机分析的对象是无机物,它们大多数是(电介质)因此一般都是测定其(离子)或(原子团)来表示其各组分的百分含量.
99.有机分析的对象是有机物,它们大多数都是(非电介质),因此一般是分析其(元素)•或(官能团)来确定组成的含量,但也经常通过测定物质的某些物理常数,•如(沸点)(冰点)及(沸程)来确定其组成及含量.
100.酸碱滴定法是利用(酸碱间)的反应来测定物质含量的方法,因此也称为(中和法),反应实质为(H
+
+OH-
=H
O)
101.•酸碱指示剂变色是由于其本身为弱的(有机酸)或(弱的有机碱)•,它们在溶液中或多或少地离解成离子,因其分子和离子具有(不同的结构),因而具有不同的颜色.
102.配制混合指示剂时,要严格控制两种组分的(组成)和(比例),否则颜色的变化会有误差.
103.•酸碱指示剂颜色变化与溶液的(PH)有关,酸碱指示剂的变色范围与(PK)有关.
104.标定滴定分析用标准溶液浓度时,所用基准试剂为(容量分析工作基准).
105.铬黑T与很多金属离子生成(红色)络合物,为使终点敏锐,最好控制PH值在(9--10)之间.
106.•自然界中无机络合物反应很多,而能用于滴定分析的并崐不多,原因是许多无机络合反应常常是(分级进行),并且络合物的(稳定性较差),因此(计量关系)不易确定,滴定终点(不易观察).
107.•钙试剂能与Ca
2+形成(红色)络合物,在(PH=13)时,可用于钙镁混合物中钙的测定,在此条件下,Mg2+生成Mg(OH)
2沉淀,不被滴定.
108.氧化还原滴定和酸碱滴定法在测量物质含量(步骤上)是相似的,但在(方法原理)上有本质不同,酸碱反应是(离子交换)反应,•反应历程(简单快速),氧化还原反应是(电子转移反应),反应历程(复杂),反应速度(快慢不一),而且受外界条件影响较大.
109.各种氧化还原指示剂都具有特有的(标准电极电位)选择指示剂时,•应该选用(变色点的电位值)在滴定突跃范围内的氧化还原指示剂,指示剂(标准电位)和滴定终点的(电位)越接近,滴定误差越小.
110.•碘量法误差来源有两个,一个(碘具有挥发性易损失)二是(I
-在酸性溶液中易被来源于空气中氧化而析出I
2)
111.•莫尔法是以(铬酸钾)为指示剂,在(中性或弱碱性)介质崐中用(硝酸银)标准溶液测定(卤素化合物)含量的方法.
112.•吸附指示剂是一类(有机染料),在溶液中难被胶体沉淀表面吸附(发生结构改变),从而引起颜色变化.
113.•沉淀形成哪一种状态,主要由其生成沉淀时的(速度)决定的,即由(聚集速度)与(空白速度)来决定.
114.•过滤的目的是将(沉淀)与(母液)分离,通常过滤是通过滤纸或(玻璃砂芯漏斗)或(玻璃砂芯坩埚进行)
115.•烘干和灼烧的目的是除去洗涤后沉淀中的(水分)和(洗涤液中挥发性物质)•,使沉淀具有一定组成,这个组成经过烘干和灼烧后成为(具有恒定组成)的称量式.
116.碘量法是利用(I
2)的氧化性和(I
-)的还原性进行物质含量的分析.
117.•定量分析的步骤通常包括采样,称样,(试样分解)(分析崐方法)选择,(干扰杂质)的分离与处理,(分析数据)的处理,结果计算等几个环节.
118.强碱滴定强酸时,PH突跃范围不仅与(体系的性质)有关,而且与(酸碱)的浓度有关.
119.•EDTA与金属离子络合特点是不论金属是(几价)的,它们以(1:
1)的比例关系络合,同时释放出(两个H+)
120.•林旁曲线上金属离子位置所对应的PH值,就是滴定这种金属离子时所允许的(最小PH值)
121.陈化作用不仅可使沉淀晶体(颗粒长大)而且也使沉淀更为(纯净),因为晶休整长大(总表面积)变小,吸附杂质的(量就小,(加热)和(搅拌)可加速陈化作用,缩短陈化时间.
122.•酸碱滴定中二氧化碳的影响与(滴定终点)时的PH有关,
PH值(越高)影响越(小)
123.•在溶液中EDTA是以(五)种形式共存的,但与金属离子络合时只有Y
4-离子才有效的.
124.•提高络合滴定选择性方法有(控制溶液的酸度)和(利用掩蔽剂消除干扰)
125.络合滴定方式有(直接)滴定法,(返)滴定法,(置换)滴定法(连续)滴定法四种.
126.•由于重量分析法可以直接通过称量而得到分析结果,不崐需要标准试样或其它物质,所以其(准确度)较高.
127.利用测量(电极电位)求得物质含量的方法叫做电位分析法,电位滴定法包括(直接电位)和(电位滴定)法.
128.直接电位法是根据(电极电位)与(离子活度)之间的函数关系直接接测出离子浓度的分析方法.
129.•电位滴定法是利用滴定过程中,(电位发生突跃)来确定终点的滴定分析法.
130.电极电位的大小,主要取决于参加电极反应作用物的(活度).
131.•玻璃电极的主要部分是--玻璃泡,泡下半部由特殊成分崐制成的薄膜,膜厚约(50)μm,泡内装有PH值一定的缓冲溶液,其中插入一支(银-氯化银)电极的内参比电极.
132.•钠玻璃制成的玻璃电极在PH(<
1)溶液中,存在"
酸差"
PH读数(偏高)•,在PH(>
10)或(钠浓度高的溶液,存在"
钠差"
PH读数
(偏低).
133.甘汞电极由(Hg)和(HgCl
2)及(KCl)溶液组成的电极.
134.液体接界电位是两种(浓度)不同或(组成)不同的溶液接触时,界面上产生的电位差,由于正负离子(扩散速度)不同而产生的,在一定条件下的常数.
135.•电位法测PH值,25℃时,溶液每变一个PH单位,电池电动势变化(59)mv.
136.•氟离子选择电极的敏感膜是由(NaF
3单晶片)制成,电极崐内部溶液是(0.1mol/LNaF和0.1mol/LNaCl)并以(Ag-AgCl)作内参比电极.
137.氟离子选择电极唯一受干扰的是(OH
-)当[OH
-]≥[F
-]时,干扰变得显著,这是由于(OH
-离子半径与电荷和F
-)类似的缘故,这个干扰可借助(调节PH)来解除.
138.•氨气敏电极内部实际是(PH玻璃电极)为指示电极,用它指示内充液中([OH
-])的变化,直接反应[NH
3]的变化.
139.离子选择电极的定量方法有(浓度直接法)(标准曲线法)(标准加入法)(格兰作图法)
140.电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中,用(指示电极电位变化)代替指示剂的颜色变化,指示滴定终点的到达.
141.•电位滴定确定终终点的方法有(E-V曲线法)•(一次微商(ΔE/ΔV-V)曲线法),(二次微商(Δ2
E/ΔV
-V)曲线法.
142.电位滴定在酸碱滴定中,用(玻璃电极)作指示电极,在氧化还原滴定中用(Pt电极)作指示电极,在EDTA络合滴定中,用(Hg/Hg-EDTA电极)作指示电极.
143.在有氧化还原电对的溶液中,插入两支相同的铂电极,电池电动势等于(0)•,若在两极间加上一个很小的电压,接正极的铂电极发生(氧化)反应,接负极的铂电柝发生(还原)反应,此时溶液中有电流流过,这种加很小电压引起电解反应的电对称为(可逆电对)
144.卡尔-费休试剂由(I
2)(SO
2)(吡啶)(甲醇)组成.
145.选择性系数K
AB
=10
-5则该电极主要响应的是(A)离子,干扰离子是(B)离子,它意味着B离子活度为(105)时,引起电位变化与A离子活度数1时引起电位变化相同.
146.我们所指的朗伯-比尔定律是说明光的吸收与(吸收层厚度)和(溶液浓度)成正比,它是比色分析的理论基础.
147.日常所见的白光如日光,白炽灯光都是混合光,即它们是由波400-760nm的电磁波按适当强度比例混合而成的.这段波长范围的光称为(可见光),波长短于400nm的称紫外光,长于760nm的称为(红外光)
148.在应用朗伯-比耳定律进行实际分析时,经常发现标准曲线不成直线的情况.•引起偏离的原因主要有(入射光非单色光)和(溶液中的化学反应)两方面的原因.
149.当将A.B两种颜色的光按适当强度比例混合时,可以形成白光.则A.B两种色光就称为(互补色)
150.在光的吸收定律中,K是比例常数,它与(入射光的波长)和(溶液的性质)有关,K称为吸光系数.
151.•摩尔吸光系数表示物质对某一特定波长光的吸收能力,ε愈大表示该物质对某波长光的吸收能力愈(强)•,比色测定的灵敏度就愈(高)
152.•滤光片的作用就在于除去不被有色溶液吸收的光,获得适当波长的(单色光)
153.•选择滤光片的原则是滤光片的颜色与溶液的颜色应为
(互补色)
154.•吸光光度法与光电比色法工作原理相似,区别在于获得单色光的方式不同,光电比色计是用(滤光片)来分光,而分光光度崐计是用(棱镜或光栅)来分光.
155.721型分光光度计的空白档