实验一实验室基本知识与安全培训Word格式文档下载.docx
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故许多试液常配成浓的贮存液,临用时稀释成所需浓度。
(三)实验室的环境条件
实验室空气中如含有固体、液体的气溶胶和污染气体,对痕量分析和超痕量
分析会导致较大误差。
因此痕量和超痕量分析及某些高灵敏度的仪器,应在超净实验室中进行或使用。
(四)仪器的使用与维护
1、精密仪器的调试、使用和保养维修均应严格遵照仪器说明书的要求。
必须经过培训方可上机操作。
2、使用仪器前应先检查仪器是否正常。
仪器发生故障时,应立即停止使用,待查清原因、排除故障后方可继续使用,严禁仪器带病运转。
3、仪器用完之后,应将各部件恢复到所要求的位置,及时做好清理工作,盖
好防尘罩。
三、实验室安全知识
1.实验前要了解电源、消防栓、灭火器、紧急洗眼器的位置及正确的使用方法;
了解实验室安全出口和紧急情况时的逃生路线。
2.实验时要身着长袖、过膝的实验服,不准穿拖鞋、大开口鞋和凉鞋。
不准穿底部带铁钉的鞋。
3.长发(过衣领)必须束起或藏于帽内。
做实验期间必须戴防护镜。
4.实验室内严禁饮食、吸烟。
一切化学药品严禁入口。
5.水、电、煤气使用完毕后,应立即关闭。
6.浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿溅在皮肤和衣服上。
用浓HNO3、HCl、HClO4、H2SO4等溶解样品时均应在通风橱中进行操作,不准在实验台上直接进行操作。
7.使用乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等易燃有机溶剂时,要远离火焰和热源,且用后应倒入回收瓶(桶)中回收,不准倒入水槽中,以免造成污染。
8.使用易燃、易爆气体(如氢气、乙炔等)时,要保持室内空气流通,严禁明火并应防止一切火星的发生。
如由于敲击、电器的开关等所产生的火花,有些机械搅拌器的电刷极易产生火花,应避免使用,禁止在此环境内使用移动电话。
9.开启存有挥发性药品的瓶塞和安瓿时,必须先充分冷却然后再开启(开启安瓿时需要用布包裹);
开启时瓶口须指向无人处,以免液体喷溅而遭致伤害。
如遇到瓶塞不易开启时,必须注意瓶内贮物的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞。
10.汞盐、钡盐、铬盐、As2O3、氰化物以及H2S气体毒较大,使用时要特别小心。
由于氰化物与酸作用,放出的HCN气体有剧毒,因此,严禁在酸性介质中加入氰化物!
11.分析天平、分光光度计、酸度计等化学实验室中常用的精密仪器,使用时应严格按照规定进行操作。
用后应拔去电源插头,并将仪器各部分旋钮恢复到原来位置。
12.割伤是实验中最常见的事故之一。
为了避免割伤应注意以下几点:
玻璃管(棒)切断时不能用力过猛,以防破碎。
截断后断面锋利,应进行熔光;
清扫桌面上碎玻管(棒)及毛细管时,要仔细小心;
将玻璃管(棒)或温度计插入塞子或橡皮管中时,应先检查塞孔大小是否合适;
并将玻璃管(棒)或温度计上沾点水或用甘油润滑,再用布裹住后逐渐旋转插入;
拿玻璃管的手应靠近塞子,否则易使玻璃管折断,从而引起严重割伤。
发生割伤事故要及时处理,取出伤口内的玻璃渣,用水洗净伤口,涂以碘酒或红汞药水,或用创可贴贴紧,严重者要送医院治疗。
13.如发生烫伤,可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。
严重者应立即送医院治疗。
14.实验室如发生火灾,应根据起火的原因有针对性的灭火。
酒精及其它可溶于水的液体着火时,可用水灭火;
汽油、乙醚等有机溶剂着火时,用沙土扑灭,此时绝不能用水,否则反而扩大燃烧面;
导线和电器着火时,应首先切断电源,不能用水和二氧化碳灭火器,应使用CCl4灭火器灭火;
衣服着火时,忌奔跑,应就地躺下滚动,或用湿衣服在身上抽打灭火。
15.使用煤气灯时应先将空气孔关闭,再点燃火柴。
然后一边打开煤气开关,一边点火。
不允许先打开煤气灯,再点燃火柴。
点燃煤气灯后,调节好火焰,用后立即关闭。
16.使用电器设备时,切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。
凡是漏电的仪器不要使用,以免触电。
实验二水样浊度的测定
目的
1、掌握测定浊度的原理和操作;
2、学会浊度标准溶液的配制。
原理
浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。
水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。
将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较。
相当于1mg一定粘度的硅藻土(白陶土)在1000mL水中所产生的浊度,称为1度。
仪器
1.100mL具塞比色管。
2.1L容量瓶。
3.750mL具塞无色玻璃瓶,玻璃质量和直径均需一致。
4.1L量筒。
试剂
浊度标准液
1、称取10g通过0.1mm筛孔(150目)的硅藻土,于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细,移至1000mL量筒中,加水至刻度。
充分搅拌,静置24h,用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。
向第二个量筒内加水至1000mL,充分搅拌后再静置24h。
虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液,弃去。
下部沉积物加水稀释至1000mL。
充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中,作为浑浊度原液。
其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm左右。
取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
于105℃烘箱内烘2h,置干燥器中冷却30min,称重。
重复以上操作,即,烘1h,冷却,称重,直至恒重。
求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。
2、吸取含250mg硅藻土的悬浊液,置于1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
此溶液浊度为250度。
3、吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液浊度为100度的标准液。
于上述原液和各标准液中加入1g氯化汞,以防菌类生长。
测定步骤
1.浊度低于10度的水样
(1)吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。
其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液。
(2)取100mL摇匀水样置于100mL比色管中,与浊度标准液进行比较。
可在黑色底板上,由上往下垂直观察。
2.浊度为10度以上的水样
(1)吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。
即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液,移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防菌类生长,密塞保存。
(2)取250mL摇匀水样,置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志,从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生视觉效果相近的标准液,记下其浊度值。
(3)水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。
数据处理
浊度(度)=A(V+Vs)/Vs
式中A—稀释后水样的浊度,度;
V—稀释水体积,mL;
Vs—水样体积,mL。
注意事项
1、所有与水样接触的玻璃器皿必须清洁,用盐酸或表面活性剂清洗。
2、若需保存,可保存在冷(4℃)暗处,不超过24h。
测试前需激烈振摇并恢复到室温
实验三水样色度的测定
1、掌握铂钴比色法的测定原理和操作;
2、掌握色度标准溶液的配制。
一、铂钴比色法
水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。
溶解性的有机物,部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
pH值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的pH值。
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。
每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。
如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
仪器和试剂
1.50mL具塞比色管,其刻线高度应一致。
2.铂钴标准溶液:
称取1.246g氯铂酸钾(K2PtC16)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴(COCl2·
6H2O)(相当于250mg钴),溶于100mL水中,加100mL盐酸,用水定容至1000mL。
此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗处。
1.标准色列的配制:
向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。
各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。
密塞保存。
2.水样的测定
(1)分取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0mL。
(2)将水样与标准色列进行目视比较。
观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
A0=(V1/V0)×
A1
式中V1—样品稀释后的体积,mL;
V0—样品稀释前的体积,mL;
A1—稀释样品色度的观察值,度。
1.可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。
方法是:
称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(COSO4·
7H2O),溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀释至500mL。
此溶液的色度为500度。
不宜久存。
2.如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测其表色。
二、稀释倍数法
将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度。
并辅以用文字描述颜色性质,如深蓝色、棕黄色等。
50mL具塞比色管,其标线高度要一致。
(1)取100—150mL澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜色种类。
(2)分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50mL分别置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
将逐级稀释的各次倍数相乘,所得之积取整数值,以此表达样品的色度。
同时用文字描述样品的颜色深浅、色调。
1、水样的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取水样于容量瓶中,用光学纯水稀释至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍之内。
2、水样的色度在50倍以下时,在具塞比色管中取水样25mL,用光学纯水稀释至标线,每次稀释倍数为2。
3、水样或水样经稀释至色度很低时,可自具塞比色管倒适量水样于量筒并计量,然后用此计量过的水样在具塞比色管中用光学纯水稀释至标线,每次稀释倍数应小于2。
记下各次稀释倍数值。
实验四
废水中悬浮物的测定
1、熟练使用分析天平和烘箱;
2、巩固称量分析法的操作要点;
3、掌握污水悬浮物的测定原理和操作。
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。
1.烘箱。
2.分析天平。
3.干燥器。
4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
5.玻璃漏斗。
6.内径为30—50mm称量瓶。
1.将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103—105℃烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。
2.去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;
用蒸馏水洗残渣3—5次。
如样品中含油脂,用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
3.小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103—105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。
式中:
A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g);
B——滤膜及称量瓶重(g);
V——水样体积(mL)。
注意事项:
1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2.废水粘度高时,可加2—4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。
3.也可采用石棉坩埚进行过滤。
实验五、废水中六价铬的测定
1、掌握六价铬的测定原理和操作;
2、熟练运用所学采样知识,采集代表性的水样;
3、进一步熟练分光光度计的使用。
原理
在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为40nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
1、容量瓶500mL;
1000mL。
2、分光光度计。
3、丙酮
4、硫酸溶液1+1的硫酸溶液
5、磷酸溶液1+1,将磷酸(H3PO4,优级纯þ
=1.69g/mL)与水等体积混合。
6、氢氧化钠溶液4g/L。
7、氢氧化锌共沉淀剂用时将100mL80g/L硫酸锌(ZnSO47H2O)溶液和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合。
8、高锰酸钾溶液40g/L,称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100mL。
9、铬标准储备液称取于1100C干燥两小时的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)(0.2829±
0.0001)g,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1mL含0.10mg六价铬。
10、铬标准溶液A吸取5.00mL铬标准储备液置于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1mL含1.00ug六价铬。
使用时当天配制。
11、铬标准溶液B吸取25.00mL铬标准储备液置于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1mL含5.00ug六价铬。
使用当天配制此溶液。
12、尿素溶液200g/L,将尿素[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释至100mL。
13、亚硝酸钠溶液20g/L,将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100mL。
14、显色剂A称取二苯碳酰二肼(C13N14H4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释到100mL,摇匀,贮于棕色瓶,置冰箱中(色变深后,不能使用)。
15、显色剂B称取二苯碳酰二肼2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释到100mL,摇匀,贮于棕色瓶,置冰箱中(色变深后,不能使用)。
操作步骤
1、采样
用玻璃瓶按采样方法采集具有代表性水样。
采样时,加入氢氧化钠,调节pH值约为8。
2、样品的预处理
(1)样品中不含悬浮物,低色度的清洁地表水可直接测定,不需预处理。
(2)色度校正当样品有色但不太深时,另取一份试样,以2mL丙酮代替显色剂,其他步骤同步骤4。
试样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。
(3)对混浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理取适量试样(含六价铬少于100ug)于150mL烧杯中,加水至50mL。
滴加氢氧化钠溶液,调节溶液PH值为7~8。
在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8~9。
将此溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
用慢速滤纸干过滤,弃去10~20mL初滤液,取其中50.0mL滤液供测定。
(4)二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除取适量样品(含六价铬少于50ug)于50mL比色管中,用水稀释至标线,加入4mL显色剂B混匀,放置5min后,加入1mL硫酸溶液摇匀。
5-10min后,在540nm波长处,用10或30mm光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验测得的吸光度后,从标准曲线查得六价铬含量。
用同法做标准曲线。
(5)次氯酸盐等氧化性物质的消除取适量样品(含六价铬少于50ug)于50mL比色管中,用水稀释至标线,加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、1.0mL尿素溶液,摇匀,逐滴加入1mL亚硝酸钠溶液,边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同步骤4(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)。
3、空白试验按同水样完全相同的上述处理步骤进行空白试验,用50mL水代替水样。
4、测定取适量(含六价铬少于50ug)无色透明水样,置于50mL比色管中,用水稀释至标线。
加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液,摇匀。
加入2mL显色剂A,摇匀放置5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从标准曲线上查得六价铬含量(如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定)。
5、标准曲线绘制向一系列50mL比色管中分别加入0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL和10.00mL铬标准溶液A或铬标准溶液B(如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取),用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤4进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
六价铬含量(mg/L)=m/vs
式中m-由标准曲线查得的试样含六价铬质量,ug;
Vs-水样的体积,mL。
六价铬含量以三位有效数字表示。
(1)采样后尽快测定,放置不超过24h。
(2)玻璃仪器不能用K2Cr2O7洗液洗涤,用HNO3和H2SO4混合液洗涤。
实验六
氨氮的测定
1、掌握水样的预处理方法;
2、掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
1.带氮球的定氮蒸馏装置:
500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管,如图所示。
2.分光光度计。
3.pH计。
配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水。
可选用下列方法之一进行制备:
(1)蒸馏法:
每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)离子交换法:
使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.1mol/L盐酸溶液。
3.1mol/L氢氧化纳溶液。
4.轻质氧化镁(MgD):
将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5.0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。
6.防沫剂:
如石蜡碎片。
7.吸收液:
①硼酸溶液:
称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
8.纳氏试剂。
可选择下列方法之一制备:
(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。
静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
9.酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·
4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10.铵标准贮备溶液:
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
11.铵标准使用溶液:
移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
1.水样预处理:
取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。
定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;
采用水扬酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
2.标准曲线的绘制:
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定
(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。
放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
4.空白试验:
以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查氨氮含量(mg)。
氨氮mg/L=m/Vs×
1000
式中m—由标准曲线查得的氨氮含量,mg;
Vs—水样的体积,mL。
1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应