实验一实验室基本知识与安全培训Word格式文档下载.docx

1、故许多试液常配成浓的贮存液，临用时稀释成所需浓度。（三）实验室的环境条件实验室空气中如含有固体、液体的气溶胶和污染气体，对痕量分析和超痕量分析会导致较大误差。因此痕量和超痕量分析及某些高灵敏度的仪器，应在超净实验室中进行或使用。（四）仪器的使用与维护1、精密仪器的调试、使用和保养维修均应严格遵照仪器说明书的要求。必须经过培训方可上机操作。2、使用仪器前应先检查仪器是否正常。仪器发生故障时，应立即停止使用，待查清原因、排除故障后方可继续使用，严禁仪器带病运转。3、仪器用完之后，应将各部件恢复到所要求的位置，及时做好清理工作，盖好防尘罩。三、实验室安全知识1实验前要了解电源、消防栓、灭火器、紧急洗

2、眼器的位置及正确的使用方法；了解实验室安全出口和紧急情况时的逃生路线。2实验时要身着长袖、过膝的实验服，不准穿拖鞋、大开口鞋和凉鞋。不准穿底部带铁钉的鞋。3长发（过衣领）必须束起或藏于帽内。做实验期间必须戴防护镜。4实验室内严禁饮食、吸烟。一切化学药品严禁入口。5水、电、煤气使用完毕后，应立即关闭。6浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。用浓HNO3、HCl、HClO4、H2SO4等溶解样品时均应在通风橱中进行操作，不准在实验台上直接进行操作。7使用乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等易燃有机溶剂时，要远离火焰和热源，且用后应倒入回收瓶（桶）中回收，不准倒入水槽中，以免造成污染。8使用易燃、易爆

3、气体（如氢气、乙炔等）时，要保持室内空气流通，严禁明火并应防止一切火星的发生。如由于敲击、电器的开关等所产生的火花，有些机械搅拌器的电刷极易产生火花，应避免使用，禁止在此环境内使用移动电话。9开启存有挥发性药品的瓶塞和安瓿时，必须先充分冷却然后再开启（开启安瓿时需要用布包裹）；开启时瓶口须指向无人处，以免液体喷溅而遭致伤害。如遇到瓶塞不易开启时，必须注意瓶内贮物的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞。10汞盐、钡盐、铬盐、As2O3、氰化物以及H2S气体毒较大，使用时要特别小心。由于氰化物与酸作用，放出的HCN气体有剧毒，因此，严禁在酸性介质中加入氰化物！11分析天平、分光光度计、酸度计等化学实

4、验室中常用的精密仪器，使用时应严格按照规定进行操作。用后应拔去电源插头，并将仪器各部分旋钮恢复到原来位置。12割伤是实验中最常见的事故之一。为了避免割伤应注意以下几点：玻璃管（棒）切断时不能用力过猛，以防破碎。截断后断面锋利，应进行熔光；清扫桌面上碎玻管（棒）及毛细管时，要仔细小心；将玻璃管（棒）或温度计插入塞子或橡皮管中时，应先检查塞孔大小是否合适；并将玻璃管（棒）或温度计上沾点水或用甘油润滑，再用布裹住后逐渐旋转插入；拿玻璃管的手应靠近塞子，否则易使玻璃管折断，从而引起严重割伤。发生割伤事故要及时处理，取出伤口内的玻璃渣，用水洗净伤口，涂以碘酒或红汞药水，或用创可贴贴紧，严重者要送医院治疗

5、。13如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。14实验室如发生火灾，应根据起火的原因有针对性的灭火。酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火；汽油、乙醚等有机溶剂着火时，用沙土扑灭，此时绝不能用水，否则反而扩大燃烧面；导线和电器着火时，应首先切断电源，不能用水和二氧化碳灭火器，应使用CCl4灭火器灭火；衣服着火时，忌奔跑，应就地躺下滚动，或用湿衣服在身上抽打灭火。15使用煤气灯时应先将空气孔关闭，再点燃火柴。然后一边打开煤气开关，一边点火。不允许先打开煤气灯，再点燃火柴。点燃煤气灯后，调节好火焰，用后立即关闭。16使用电器设备时，切不可用湿润的手去开启电

6、闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。实验二 水样浊度的测定目的1、掌握测定浊度的原理和操作；2、学会浊度标准溶液的配制。原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。将水样和硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。相当于1mg一定粘度的硅藻土（白陶土）在1000mL水中所产生的浊度，称为1度。仪器1.100mL具塞比色管。2.1L容量瓶。3.750mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直

7、径均需一致。4.1L量筒。试剂浊度标准液1、称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。向第二个量筒内加水至1000mL，充分搅拌后再静置24h。虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径大约为400m左右。取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105烘箱内烘2h，置干燥器中冷却30min，称重。重复以上操作，

8、即，烘1h，冷却，称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量（mg）。2、吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液浊度为250度。3、吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浊度为100度的标准液。于上述原液和各标准液中加入1g氯化汞，以防菌类生长。测定步骤1.浊度低于10度的水样（1）吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、

9、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液。（2）取100mL摇匀水样置于100mL比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上，由上往下垂直观察。2.浊度为10度以上的水样（1）吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液，移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长，密塞保存。（2）取250mL摇匀水样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志，从瓶前向后观察，

10、根据目标清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。（3）水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。数据处理浊度（度）=A（V+Vs）Vs式中 A稀释后水样的浊度，度；V稀释水体积，mL；Vs水样体积，mL。注意事项1、所有与水样接触的玻璃器皿必须清洁，用盐酸或表面活性剂清洗。 2、若需保存，可保存在冷（4）暗处，不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温实验三 水样色度的测定1、掌握铂钴比色法的测定原理和操作；2、掌握色度标准溶液的配制。一、铂钴比色法水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH值对色度有

11、较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45m滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。仪器和试剂1.50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。2.铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl26H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密

12、塞玻璃瓶中，存放暗处。1.标准色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2.水样的测定（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色

13、列的色度。A0（V1V0）A1 式中 V1样品稀释后的体积，mL；V0样品稀释前的体积，mL；A1稀释样品色度的观察值，度。1.可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO47H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。2.如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。二、稀释倍数法将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。50mL具塞比色管，其标线高度要一致。（

14、1）取100150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。同时用文字描述样品的颜色深浅、色调。1、水样的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取水样于容量瓶中，用光学纯水稀释至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。2、水样的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取水样25mL,用光学纯水稀释至标线，每次稀释倍数为2。3、水

15、样或水样经稀释至色度很低时，可自具塞比色管倒适量水样于量筒并计量，然后用此计量过的水样在具塞比色管中用光学纯水稀释至标线，每次稀释倍数应小于2。记下各次稀释倍数值。实验四 废水中悬浮物的测定1、 熟练使用分析天平和烘箱；2、 巩固称量分析法的操作要点；3、 掌握污水悬浮物的测定原理和操作。悬浮固体系指剩留在滤料上并于103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔径为0.45m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5.玻璃漏斗。6.内径为3050mm称量瓶。1.将滤膜放在称

16、量瓶中，打开瓶盖，在103105烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣35次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103105烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。式中：A悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；B滤膜及称量瓶重（g）；V水样体积（mL）。注意事项：1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2.废水粘度高时，可加24倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3.也可

17、采用石棉坩埚进行过滤。实验五、废水中六价铬的测定 1、掌握六价铬的测定原理和操作；2、熟练运用所学采样知识，采集代表性的水样；3、进一步熟练分光光度计的使用。原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为40nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。1、容量瓶 500mL;1000mL。2、分光光度计。3、丙酮4、硫酸溶液 1+1的硫酸溶液5、磷酸溶液 1+1，将磷酸（H3PO4,优级纯=1.69g/mL）与水等体积混合。6、氢氧化钠溶液 4g/L。7、氢氧化锌共沉淀剂 用时将100mL80

18、g/L硫酸锌（ZnSO47H2O）溶液和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合。8、高锰酸钾溶液 40g/L，称取高锰酸钾（KMnO4）4g,在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100mL。9、铬标准储备液 称取于1100C干燥两小时的重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）（0.28290.0001）g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.10mg六价铬。10、铬标准溶液A 吸取5.00mL铬标准储备液置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含1.00ug六价铬。使用时当天配制。11、铬标准溶液B 吸取25.00mL铬标准储备液置于500mL容

19、量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含5.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。12、尿素溶液 200g/L,将尿素（NH2）2CO20g溶于水并稀释至100mL。13、亚硝酸钠溶液 20g/L，将亚硝酸钠（NaNO2）2g溶于水并稀释至100mL。14、显色剂A 称取二苯碳酰二肼（C13N14H4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释到100mL，摇匀，贮于棕色瓶，置冰箱中（色变深后，不能使用）。15、显色剂B 称取二苯碳酰二肼2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释到100mL，摇匀，贮于棕色瓶，置冰箱中（色变深后，不能使用）。操作步骤1、采样用玻璃瓶按采样方法采集具有代表性水样。采样时

20、，加入氢氧化钠，调节pH值约为8。2、 样品的预处理（1）样品中不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定，不需预处理。（2）色度校正 当样品有色但不太深时，另取一份试样，以2mL丙酮代替显色剂，其他步骤同步骤4。试样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。（3）对混浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理 取适量试样（含六价铬少于100ug）于150mL烧杯中，加水至50mL。滴加氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为78。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为89。将此溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去1020mL初滤液，取其中50.0mL滤液

21、供测定。（4）二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除 取适量样品（含六价铬少于50ug）于50mL比色管中，用水稀释至标线，加入4mL显色剂B混匀，放置5min后，加入1mL硫酸溶液摇匀。510min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从标准曲线查得六价铬含量。用同法做标准曲线。（5）次氯酸盐等氧化性物质的消除 取适量样品（含六价铬少于50ug）于50mL比色管中，用水稀释至标线，加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、1.0mL尿素溶液，摇匀，逐滴加入1mL亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反

22、应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同步骤4（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。3、空白试验 按同水样完全相同的上述处理步骤进行空白试验，用50mL水代替水样。4、测定 取适量（含六价铬少于50ug）无色透明水样，置于50mL比色管中，用水稀释至标线。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，摇匀。加入2mL显色剂A，摇匀放置510min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从标准曲线上查得六价铬含量（如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定）。5、标准曲线绘制 向一系列50mL比色管中分别加入0，0.20，0

23、.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL和10.00mL铬标准溶液A或铬标准溶液B（如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤4进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。六价铬含量（mg/L）=m/vs式中 m由标准曲线查得的试样含六价铬质量，ug; Vs水样的体积，mL。六价铬含量以三位有效数字表示。（1）采样后尽快测定，放置不超过24h。（2）玻璃仪器不能用K2Cr2O7洗液洗涤，用HNO3和H2SO4混合液洗涤。实验六 氨氮的测定1、掌握水样的预处理方法；2、掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度

24、氨氮的原理和操作。碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。1.带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管，如图所示。2.分光光度计。3.pH计。配制试剂用水均应为无氨水。1.无氨水。可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，

25、接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2.1mol/L盐酸溶液。3.1mol/L氢氧化纳溶液。4.轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐。5.0.05溴百里酚蓝指示液（pH6.07.6）。6.防沫剂：如石蜡碎片。7.吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。0.01mol/L硫酸溶液。8.纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱

26、红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9.酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。10.铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的氯化铵（N

27、H4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。11.铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。1.水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸

28、收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。2.标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3.水样的测定（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。4.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查氨氮含量（mg）。氨氮mg/L=m/Vs1000式中 m由标准曲线查得的氨氮含量，mg；Vs水样的体积，mL。1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应