FAVD010 安捷伦1200型高效液相色谱仪确认方案Word文档下载推荐.docx
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（1）仪器采购合同；
（2）设备装箱单、合格证、说明书、质保书及开箱验收记录；
（3）设备安装、调试记录和验收合格移交单、安装确认、性能确认等验证过程中形成的记录或相关资料；
（4）安装后人员培训记录。
5.3主要部件型号及技术指标
部件
型号
技术指标
脱气机
G1322A
-
泵
G1311A
流速范围：
0.1～5.0ml/min
进样器
G1329A
进样范围：
0.1～100µ
l；
重复进样：
同一样品瓶1～99次；
精密度：
进样体积5µ
l～100µ
l的峰面积RSD≤1.5%；
最大样品量：
100个；
柱温箱
G1316A
10~80℃
VWD
G1314B
光源：
D2；
波长范围：
190～600nm；
波长准确性：
±
2nm；
噪音：
250nm条件下±
1.0×
10-4AU；
漂移：
5×
10-4AU/hr；
5.4性能确认
5.4.1各单元开机性能确认
5.4.1.1泵及进样器
打开电源开关，泵及进样器进行自检，并显示主画面。
5.4.1.2检测器
打开电源开关，检测器灯打开，并进行自检6min，氘灯在3个内置波长257nm、521nm、656nm处校准，若偏差小于±
1nm，自检通过，若大于1nm，出现自检错误提示。
5.4.2泵流量及梯度确认
5.4.2.1流量准确度
测试方法：
将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0和1.5ml/min三段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，重复3次，计算实测流速Fm，按照下式计算SS和SR。
测试标准：
SS≤±
3%（以蒸馏水为标准）；
SR≤2%。
5.4.2.2流量精确度
将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，计算。
＜±
0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）。
5.4.3自动进样器性能确认
5.4.3.1自动进样器精密度的确认
测试条件：
流动相：
乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%的庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基甲酰胺5ml、冰醋酸0.5ml，混匀）（25﹕75）
对照品：
0.1mg/ml
色谱柱：
C18色谱柱检测波长：
278nm
进样量：
10μl流速：
1.0ml/min
对照品置于进样瓶，共进样6次，记录峰面积，求6次进样的RSD。
RSD≤1.5%。
5.4.3.2自动进样器线性的确认
（1、5、10、15、20）μl流速：
1.000ml/min
对照品置于进样瓶，不同进样量各进一针，记录峰面积，求进样量与峰面积的相关系数。
相关系数r≥0.999。
5.4.4检测器性能确认
5.4.4.1噪声与漂移
将仪器各部连接好，紫外检测器调至230nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。
测试图谱见基线漂移测试。
噪声±
10-4AU（250nm），漂移＜±
5.0×
10-4AU/hr。
5.4.4.2最小检出量
精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×
10-7g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20μl注入色谱仪中，记录色谱图，按以下公式计算：
式中：
CL为最小检出浓度，g/ml；
Nd为基线噪声峰峰高，mm；
c为标准溶液浓度，g/ml；
H为标准溶液的色谱峰高，mm；
V为进样体积，μl。
最小检出量应≤1.0×
10-7g/ml，以萘为样品。
5.4.5仪器整体性能确认
5.4.5.1重复性（定性重复性及定量重复性）
选用C18色谱柱，以甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后，注入20μl的1.0×
10-4g/ml萘-甲醇溶液标准物质，连续进样6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算RSD。
定性重复性：
取保留时间RSD%。
定量重复性：
取峰面积RSD%。
定性重复性RSD≤1.5%，定量重复性RSD≤3.0%
5.5确认报告
所有测试项目完成后，由确认操作人员根据确认记录起草仪器确认报告，总结确认活动。
由质量保证人员确定方案中所有项目是否完成，评估测试结果以及对仪器状态明确的阐述和结论。
若确认项目中与当年仪器校验项目相同的，可认定位确认已完成，直接采用仪器校验报告结果作为确认结果。
6偏差纠正与异常情况处理
当确认过程过结果出现偏离确认方案要求时，操作人员应立即通知质量保证人员，按照《偏差处理规程》执行，应清楚地描述该偏差的情况、调查记录、经过批准的对于偏差的影响的评估、决定偏差所需采取的行动措施。
7参考文件
《中华人民共和国药典》2010年版二部；
《液相色谱仪检定规程》JJG705-2014；
《药品生产质量管理规范》（2010年修订版）。
8附录
附录1安捷伦1200型高效液相色谱仪确认报告
确认报告
仪器名称
高效液相色谱仪
型号
1200
制造厂商
安捷伦科技有限公司
编号
使用部门
安装日期
放置地点
使用环境
偏差情况
是□否□（是，在结果分析中详细说明其结果和补救措施）
确认方案中所有项目完成情况（完成项目前画）：
□仪器外观完整性检查；
□开机性能确认；
□泵性能确认：
□流量准确度□流量精密度；
□自动进样器性能确认：
□精密度确认□线性确认；
□检测器性能确认：
□噪音与漂移□最小检测浓度；
□整体性能确认：
□重复性。
确认结果分析及方法适用性阐述：
质量控制人：
日期：
年月日
验证报告和记录的审核：
质量保证人：
验证报告的批准：
质量管理负责人：
确认记录
一、仪器外观、开机性能检查
确认项目
确认结果
各部件是否外观完整
□是□否
各部件接头是否紧密、牢固
各点按钮是否正常启动、运行
泵及进样器可正常启动
检测器可正常启动
二、泵性能确认（流量准确度）
流速（ml/min）
0.5
1.0
1.5
重量
（g）
1
2
3
SS
SR
□确认通过□确认未通过
三、泵性能确认（流量精密度）
流速：
柱温：
检测次数
4
5
重量（g）
平均值（g）
RSD（%）
四、自动进样器性能确认
检测波长：
样品名称：
自动进样器精密度确认
进样次数
6
峰面积
平均值
自动进样器线性确认
进样体积（μl）
10
15
20
线性关系
R2
线性关系图：
五、检测器性能确认
噪音与漂移
平均值
基线噪音（AU）
基线漂移（AU/h）
最小检测浓度
Nd（mm）
C（g/ml）
H（mm）
V（μl）
CL
六、整体性能确认
保留时间
RSD
描述
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