葡萄酒的理化检验.docx

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葡萄酒的理化检验

一、理化指标的检验〔无特殊说明水为蒸馏水〕

1、酒精度的检验〔密度瓶法〕

原理：

通过蒸馏除去样品中的不挥发物质，用密度瓶测定出馏出液的密度。

根据馏出液的密度，查表1，求得20℃时酒精度。

用％〔体积分数〕表示。

仪器：

分析天平〔感量0.0001g〕，全玻璃蒸馏器〔500ml〕，附温度及密度瓶〔50ml〕

操作步骤：

用100ml容量瓶准确量取100ml样品于500ml蒸馏瓶中，用50ml水分三次冲洗容量瓶，洗液全部并入蒸馏瓶中。

连接冷凝器，以取样用容量瓶做接收器。

开启冷凝水，缓慢加热蒸馏。

收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，补加水至刻度。

将密度瓶洗净、枯燥，带温度计和侧孔罩称量，至恒重。

将密度瓶中参加蒸馏水，于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体，盖上侧孔罩，擦干瓶壁上的水，称量出水与密度瓶的重量。

将密度瓶中的水倒出，用试样冲洗密度瓶3~5次，装满，于20℃称量。

计算：

——样品在20摄氏度时的密度，g/ml；

m——密度瓶的质量，g；

m1——20℃时密度瓶与水的质量，g；

m2——20℃时密度瓶与试样的质量，g；

所得结果应保存至一位小数。

2、总糖和复原糖的测定〔菲林试剂法〕

原理：

利用菲林溶液与复原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反响，以次甲基蓝为指示剂，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的菲林溶液，到达终点时，稍微过量的复原糖将蓝色的次甲基蓝复原为无色，根据样品消耗量求得总糖或复原糖的含量。

试剂和材料：

盐酸〔1+1〕，NaOH溶液〔200g/L〕，葡萄糖标准溶液〔2.5g/L,称取在105℃~110℃烘箱烘干3h并在枯燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g，用水溶解至1000ml〕，次甲基蓝指示液〔10g/L〕,菲林试剂〔Ⅰ、Ⅱ〕。

操作步骤：

a〕：

标定

预备试验：

吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中，加50ml水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色消失呈砖红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴定至蓝色消失，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。

正式试验：

吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中，加50ml水和比预滴定少1ml的葡萄糖标准溶液，加热至沸，保持2min，加次甲基蓝指示液，在沸腾状态下于1min用葡萄糖标准溶液滴定至终点。

记录消耗葡萄糖标准液的总体积。

菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖克数的计算：

F——菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数，g；

m——称取无水葡萄糖的质量，g；

V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml。

b〕：

试样的制备

测总糖用试样：

准确吸取10ml的样品于100ml容量瓶中，使之所含总糖量为0.2~0.4g，加5ml盐酸溶液，加水至20ml，摇匀。

在68±1℃水浴上水解15min，取出，冷却，用NaOH调节至中性，调温20℃，加水定容备用。

测复原糖试样：

准确吸取10ml样品于100ml容量瓶中，加水定容至刻度，备用。

c〕：

样品的测定：

测量总糖，以试样代替葡萄糖标准溶液按照a〕操作，记录消耗的体积。

对于干酒，吸取10ml的样品于预先装有菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml的250ml三角瓶中，再用葡萄糖标准溶液滴定，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。

计算：

*1=〔F-cV〕×1000

*2=（F/V3）×10000

*1——干葡萄酒的复原糖的含量，g/L；

*2——总糖含量，g/L；

F——菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数，g；

c——葡萄糖标准溶液的浓度，g/mL；

V——消耗葡萄糖标准溶液溶液的体积，mL；

V3——消耗试样的体积。

所得结果应保存至一位小数。

3、干浸出物〔比重法〕

原理：

用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度，然后用其密度值查附录，求得总浸出物的含量，再从中减去总糖的含量，即得干浸出物的含量。

操作步骤：

使用蒸出酒精后的残液，或者取100ml样品蒸发至原体积的三分之一后取下。

用水定容至100ml。

将密度瓶洗净、枯燥，带温度计和侧孔罩称量，至恒重。

将密度瓶中参加蒸馏水，于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体，盖上侧孔罩，擦干瓶壁上的水，称量出水与密度瓶的重量。

将密度瓶中的水倒出，用试样冲洗密度瓶3~5次，装满，于20℃称量。

计算：

ρ——20℃时样品的密度，g/L；

ρ1——样品测量的密度，g/L；

1.00180——20℃时密度瓶提及的修正系数。

所得结果表示至一位小数。

4、总酸的测定

〔1〕电位滴定法

原理：

利用酸碱中和原理，用氢氧化钠标准溶液滴定样品中的有机酸，以pH=8.2为滴定终点。

根据消耗氢氧化钠溶液的体积，计算总酸含量。

操作步骤：

吸取10.00ml样品于100ml烧杯中，加50ml水，插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开场搅拌，用氢氧化钠溶液滴定。

开场时滴定速度可稍快，当溶液pH=8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液至pH=8.2。

计算：

*——样品中总酸含量〔以酒石酸计〕，g/L；

c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

V——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；

7.5=酒石酸摩尔质量/吸取样品体积，g/mol·ml。

所得结果保存至一位小数。

〔2〕指示剂法

原理：

利用酸碱滴定原理，以酚酞做指示剂，用碱标准溶液滴定，根据碱用量计算总酸含量。

操作步骤：

吸取2ml样品于250ml三角瓶中，参加50ml水，同时参加2~3滴酚酞指示剂，摇匀后，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至终点，并保持30s不变色。

计算：

*——样品中总酸含量〔以酒石酸计〕，g/L；

c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

V——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；

37.5=酒石酸摩尔质量/吸取样品体积，g/mol·ml。

所得结果保存至一位小数。

5、挥发酸

原理：

通过蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸，用碱标准溶液进展标定。

假设挥发酸含量接近或超过理化指标时，则需测定游离二氧化硫和结合二氧化硫，对结果进展修正，得出样品中挥发酸的含量。

操作步骤：

吸取10ml样品在蒸发装置上进展蒸馏，收集100ml馏出液。

将馏出液加热至沸，参加2~3滴酚酞，用0.05MNaOH标定至粉红色，30s不变色即为终点。

计算：

*——样品中实测挥发酸的含量〔以乙酸计〕，g/L；

c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V1——消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

60.0——乙酸的摩尔质量，g/mol；

10.00——西取样瓶的体积，ml。

所得结果保存两位有效数字。

假设挥发酸含量接近或超过理化指标时，则需对结果进展修正。

*1——样品中真实挥发酸含量，g/L；

*——实测挥发酸含量，g/L；

c2——碘标准溶液浓度，mol/L；

V——吸取样品的体积，ml；

V2——测定游离二氧化硫消耗碘标准溶液的体积，ml；

V3——测定结合二氧化硫消耗碘标准溶液的体积，ml；

32——二氧化硫的摩尔质量，g/mol；

1.875——1g游离二氧化硫相当于乙酸的质量，g；

0.9375——1g结合二氧化硫相当于乙酸的质量，g。

所得结果保存两位有效数字。

6、游离二氧化硫〔直接碘量法〕

原理：

利用二氧化硫与碘发生氧化复原反响的性质，测定样品中的二氧化硫的含量。

试剂和材料：

1:

3硫酸；0.02M碘标准溶液，淀粉指示液；配置好后再参加40gNaCl。

操作步骤：

吸取25.00ml样品于250ml碘量瓶中，参加1ml淀粉指示剂和10ml硫酸，用电标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点。

以水代替样品，做空白试验。

计算：

*——样品中游离二氧化硫的含量，mg/L；

c——碘标准溶液的浓度，mol/L；

V——消耗碘标液的体积，ml；

V0——空白试验消耗碘标准溶液的体积，ml；

32——二氧化硫的摩尔质量，g/mol；

25——吸取样品的体积，ml。

所得结果保存至整数。

7、总二氧化硫〔直接碘量法〕

原理：

在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后用碘标准溶液滴定，得到结合二氧化硫的含量。

试剂和材料：

100g/LNaOH溶液，其他与测定游离二氧化硫一样。

操作步骤：

吸取25.00ml氢氧化钠溶液于250ml容量瓶中，再准确吸取25.00ml样品，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，参加到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15min后，参加1ml淀粉指示液，10ml硫酸溶液，摇匀，用碘标准溶液滴定至淡蓝色，30s不变即为终点。

以水代替样品做空白试验。

计算：

*——样品中游离二氧化硫的含量，mg/L；

c——碘标准溶液的浓度，mol/L；

V——消耗碘标液的体积，ml；

V0——空白试验消耗碘标准溶液的体积，ml；

32——二氧化硫的摩尔质量，g/mol；

25——吸取样品的体积，ml。

所得结果保存至整数。

8、铁、铜的检验。

参照GB/T—15038-2006

9苹果酸层析实验

原理：

将葡萄酒以小圆点的形式分布在滤纸上，滤纸的一段进入特殊展开剂中，随着展开剂在滤纸上的移动，有机酸就会以不同的速度分布在滤纸上，从而进展别离。

●酒石酸的速度最慢，离葡萄酒小圆点最近。

●乳酸、琥珀酸最快，被展开剂推动至滤纸顶端。

●苹果酸位于二者之间。

试剂和器具：

沃特曼1号滤纸，层析缸或者一个可以密闭的瓶子，微吸管，电吹风，正丁醇，50%乙酸，溴酚蓝。

展开剂：

1L正丁醇中参加1g溴酚蓝混合，再以50ml混合液与25ml50%乙酸混合，制得展开剂。

操作步骤：

将配置好的展开剂装入层析缸中，封严。

在滤纸下端4~5cm处滴上待分析的样品，每滴样品之间的距离为3~4cm，最中间一滴为苹果酸，作对照。

每种样品直径控制在5mm以下。

用电吹风吹干样品，然后重新滴加样品，重复滴加8~10次。

将点好样品的滤纸卷成筒状，固定。

滤纸的两端不能相互接触。

将滤纸轻轻放入层析缸中，使滤纸不触及缸的壁，样品也不进入展开剂中，然后密封。

当展开剂移动到离滤纸顶端1~2cm时，取出滤纸，放在通风处枯燥。

滤纸变为蓝色时，上面的黄色斑点即为有机酸。

二、有关试剂的配置和标定〔无特殊说明水指蒸馏水，酒精为无水乙醇〕

●菲林试剂的配置

●甲液：

称取CuSO4·5H2O69.278g，加水溶解，定容至1000ml，摇匀，过滤后装于棕色瓶中，备用。

●乙液：

称取346g酒石酸钾钠〔C4H4KNaO6·4H2O〕和NaOH100g，加水溶解，定容至1000ml，摇匀，过滤后用橡皮塞塞紧，备用。

●2、30%NaOH：

称取30gNaOH，加水溶解定容至100ml。

●3、20%盐酸：

量取46ml盐酸，加水定容至100ml。

●4、1%次甲基蓝：

称取1g次甲基蓝，加水定容100ml。

●5、1%酚酞：

称取1g酚酞用酒精定容100ml。

●6、0.05MNaOH：

称取2gNaOH加水溶解，定容至1000ml。

⏹0.05MNaOH的标定：

将苯二甲酸氢钾在105~110℃烘箱中烘3h，放在枯燥器中备用。

取0.1500~0.2000g三份，放入200ml烧杯中，加50ml水，溶解后参加1%酚酞2滴，用0.05MNaOH滴至粉红色。

M——NaOH的摩尔浓度，mol/L；

W——苯二甲酸氢钾的质量，g；

V——NaOH消耗的体积，ml；

0.204——每毫摩尔苯二甲酸氢钾的质量，g。

●7、1%淀粉：

称取1g可溶淀粉，加水溶解，并加热至透明，冷却后定容至100ml。

●8、1:

3硫酸：

1体积浓硫酸参加3体积水中。

●9、30%碘化钾：

称取30g碘化钾，加水溶解，定容至100ml。

●10、2.5M〔100g/L〕NaOH：

称取100gNaOH，加水溶解，定容至1000ml。

●11、0.2M硫酸：

量取12ml浓硫酸注入200m