葡萄酒的理化检验.docx

1、葡萄酒的理化检验一、理化指标的检验无特殊说明水为蒸馏水1、酒精度的检验密度瓶法原理：通过蒸馏除去样品中的不挥发物质，用密度瓶测定出馏出液的密度。根据馏出液的密度，查表1，求得20时酒精度。用体积分数表示。仪器：分析天平感量0.0001g，全玻璃蒸馏器500ml，附温度及密度瓶50ml操作步骤：用100ml容量瓶准确量取100ml样品于500ml蒸馏瓶中，用50ml水分三次冲洗容量瓶，洗液全部并入蒸馏瓶中。连接冷凝器，以取样用容量瓶做接收器。开启冷凝水，缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，补加水至刻度。将密度瓶洗净、枯燥，带温度计和侧孔罩称量，至恒重。将密度瓶中参加蒸馏水，于20时用滤

2、纸吸去侧管中流出的液体，盖上侧孔罩，擦干瓶壁上的水，称量出水与密度瓶的重量。将密度瓶中的水倒出，用试样冲洗密度瓶35次，装满，于20称量。计算：样品在20摄氏度时的密度，g/ml；m密度瓶的质量，g；m120时密度瓶与水的质量，g；m220时密度瓶与试样的质量，g；所得结果应保存至一位小数。2、总糖和复原糖的测定菲林试剂法原理：利用菲林溶液与复原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反响，以次甲基蓝为指示剂，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的菲林溶液，到达终点时，稍微过量的复原糖将蓝色的次甲基蓝复原为无色，根据样品消耗量求得总糖或复原糖的含量。试剂和材料：盐酸1+1，NaOH溶液200g/L，葡萄糖标准溶液

3、2.5g/L,称取在105110烘箱烘干3h并在枯燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g，用水溶解至1000ml，次甲基蓝指示液10g/L,菲林试剂、。操作步骤：a：标定预备试验：吸取菲林试剂、各5.00ml于250ml三角瓶中，加50ml水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色消失呈砖红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴定至蓝色消失，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。正式试验：吸取菲林试剂、各5.00ml于250ml三角瓶中，加50ml水和比预滴定少1ml的葡萄糖标准溶液，加热至沸，保持2min，加次甲基蓝指示液，在沸腾状态下于1min用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消

4、耗葡萄糖标准液的总体积。菲林试剂、各5ml相当于葡萄糖克数的计算：F菲林试剂、各5ml相当于葡萄糖的克数，g；m称取无水葡萄糖的质量，g；V消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml。b：试样的制备测总糖用试样：准确吸取10ml的样品于100ml容量瓶中，使之所含总糖量为0.20.4g，加5ml盐酸溶液，加水至20ml，摇匀。在681水浴上水解15min，取出，冷却，用NaOH调节至中性，调温20，加水定容备用。测复原糖试样：准确吸取10ml样品于100ml容量瓶中，加水定容至刻度，备用。c：样品的测定：测量总糖，以试样代替葡萄糖标准溶液按照a操作，记录消耗的体积。对于干酒，吸取10ml的样品于预先装有

5、菲林试剂、各5.00ml的250ml三角瓶中，再用葡萄糖标准溶液滴定，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。计算：*1=F-cV1000*2=(F/V3)10000*1干葡萄酒的复原糖的含量，g/L；*2总糖含量，g/L；F菲林试剂、各5ml相当于葡萄糖的克数，g；c葡萄糖标准溶液的浓度，g/mL；V消耗葡萄糖标准溶液溶液的体积，mL；V3消耗试样的体积。所得结果应保存至一位小数。3、干浸出物比重法原理：用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度，然后用其密度值查附录，求得总浸出物的含量，再从中减去总糖的含量，即得干浸出物的含量。操作步骤：使用蒸出酒精后的残液，或者取100ml样品蒸发至原体积的三分之

6、一后取下。用水定容至100ml。将密度瓶洗净、枯燥，带温度计和侧孔罩称量，至恒重。将密度瓶中参加蒸馏水，于20时用滤纸吸去侧管中流出的液体，盖上侧孔罩，擦干瓶壁上的水，称量出水与密度瓶的重量。将密度瓶中的水倒出，用试样冲洗密度瓶35次，装满，于20称量。计算：20时样品的密度，g/L；1样品测量的密度，g/L；1.0018020时密度瓶提及的修正系数。所得结果表示至一位小数。4、总酸的测定1电位滴定法原理：利用酸碱中和原理，用氢氧化钠标准溶液滴定样品中的有机酸，以pH=8.2为滴定终点。根据消耗氢氧化钠溶液的体积，计算总酸含量。操作步骤：吸取10.00ml样品于100ml烧杯中，加50ml水，

7、插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开场搅拌，用氢氧化钠溶液滴定。开场时滴定速度可稍快，当溶液pH=8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液至pH=8.2。计算：*样品中总酸含量以酒石酸计，g/L；c氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；V滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；7.5=酒石酸摩尔质量/吸取样品体积，g/molml。所得结果保存至一位小数。2指示剂法原理：利用酸碱滴定原理，以酚酞做指示剂，用碱标准溶液滴定，根据碱用量计算总酸含量。操作步骤：吸取2ml样品于250ml三角瓶中，参加50ml水，同时参加23滴酚酞指示剂，摇匀后，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至终点，并保持30s不变色。计

8、算：*样品中总酸含量以酒石酸计，g/L；c氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；V滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；37.5=酒石酸摩尔质量/吸取样品体积，g/molml。所得结果保存至一位小数。5、挥发酸原理：通过蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸，用碱标准溶液进展标定。假设挥发酸含量接近或超过理化指标时，则需测定游离二氧化硫和结合二氧化硫，对结果进展修正，得出样品中挥发酸的含量。操作步骤：吸取10ml样品在蒸发装置上进展蒸馏，收集100ml馏出液。将馏出液加热至沸，参加23滴酚酞，用0.05M NaOH标定至粉红色，30s不变色即为终点。计算：*样品中实测挥发酸的含量以乙酸计，g/L；

9、c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V1消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；60.0乙酸的摩尔质量，g/mol；10.00西取样瓶的体积，ml。所得结果保存两位有效数字。假设挥发酸含量接近或超过理化指标时，则需对结果进展修正。*1样品中真实挥发酸含量，g/L；*实测挥发酸含量，g/L；c2碘标准溶液浓度，mol/L；V吸取样品的体积，ml；V2测定游离二氧化硫消耗碘标准溶液的体积，ml；V3测定结合二氧化硫消耗碘标准溶液的体积，ml；32二氧化硫的摩尔质量，g/mol；1.8751g游离二氧化硫相当于乙酸的质量，g；0.93751g结合二氧化硫相当于乙酸的质量，g。所得结果保存两位有效数字。6

10、、游离二氧化硫直接碘量法原理：利用二氧化硫与碘发生氧化复原反响的性质，测定样品中的二氧化硫的含量。试剂和材料：1:3硫酸；0.02M碘标准溶液，淀粉指示液；配置好后再参加40gNaCl。操作步骤：吸取25.00ml样品于250ml碘量瓶中，参加1ml淀粉指示剂和10ml硫酸，用电标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点。以水代替样品，做空白试验。计算：*样品中游离二氧化硫的含量，mg/L；c碘标准溶液的浓度，mol/L；V消耗碘标液的体积，ml；V0空白试验消耗碘标准溶液的体积，ml；32二氧化硫的摩尔质量，g/mol；25吸取样品的体积，ml。所得结果保存至整数。7、总二氧化硫直接碘

11、量法原理：在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后用碘标准溶液滴定，得到结合二氧化硫的含量。试剂和材料：100g/LNaOH溶液，其他与测定游离二氧化硫一样。操作步骤：吸取25.00ml氢氧化钠溶液于250ml容量瓶中，再准确吸取25.00ml样品，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，参加到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15min后，参加1ml淀粉指示液，10ml硫酸溶液，摇匀，用碘标准溶液滴定至淡蓝色，30s不变即为终点。以水代替样品做空白试验。计算：*样品中游离二氧化硫的含量，mg/L；c碘标准溶液的浓度，mol/L；V消耗碘标液的体积，ml；V0空白试验消耗碘标准溶液的体积，ml；32二氧

12、化硫的摩尔质量，g/mol；25吸取样品的体积，ml。所得结果保存至整数。8、铁、铜的检验。参照GB/T15038-20069苹果酸层析实验原理：将葡萄酒以小圆点的形式分布在滤纸上，滤纸的一段进入特殊展开剂中，随着展开剂在滤纸上的移动，有机酸就会以不同的速度分布在滤纸上，从而进展别离。酒石酸的速度最慢，离葡萄酒小圆点最近。乳酸、琥珀酸最快，被展开剂推动至滤纸顶端。苹果酸位于二者之间。试剂和器具：沃特曼1号滤纸，层析缸或者一个可以密闭的瓶子，微吸管，电吹风，正丁醇，50%乙酸，溴酚蓝。展开剂：1L正丁醇中参加1g溴酚蓝混合，再以50ml混合液与25ml50%乙酸混合，制得展开剂。操作步骤：将配置

13、好的展开剂装入层析缸中，封严。在滤纸下端45cm处滴上待分析的样品，每滴样品之间的距离为34cm，最中间一滴为苹果酸，作对照。每种样品直径控制在5mm以下。用电吹风吹干样品，然后重新滴加样品，重复滴加810次。将点好样品的滤纸卷成筒状，固定。滤纸的两端不能相互接触。将滤纸轻轻放入层析缸中，使滤纸不触及缸的壁，样品也不进入展开剂中，然后密封。当展开剂移动到离滤纸顶端12cm时，取出滤纸，放在通风处枯燥。滤纸变为蓝色时，上面的黄色斑点即为有机酸。二、有关试剂的配置和标定无特殊说明水指蒸馏水，酒精为无水乙醇菲林试剂的配置甲液：称取CuSO45H2O69.278g，加水溶解，定容至1000ml，摇匀，

14、过滤后装于棕色瓶中，备用。乙液：称取346g酒石酸钾钠C4H4KNaO64H2O和NaOH100g，加水溶解，定容至1000ml，摇匀，过滤后用橡皮塞塞紧，备用。2、30%NaOH：称取30gNaOH，加水溶解定容至100ml。3、20%盐酸：量取46ml盐酸，加水定容至100ml。4、1%次甲基蓝：称取1g次甲基蓝，加水定容100ml。5、1%酚酞：称取1g酚酞用酒精定容100ml。6、0.05M NaOH：称取2gNaOH加水溶解，定容至1000ml。0.05M NaOH的标定：将苯二甲酸氢钾在105110烘箱中烘3h，放在枯燥器中备用。取0.15000.2000g三份，放入200ml烧杯中，加50ml水，溶解后参加1%酚酞2滴，用0.05M NaOH滴至粉红色。MNaOH的摩尔浓度，mol/L；W苯二甲酸氢钾的质量，g；VNaOH消耗的体积，ml；0.204每毫摩尔苯二甲酸氢钾的质量，g。7、1%淀粉：称取1g可溶淀粉，加水溶解，并加热至透明，冷却后定容至100ml。8、1:3硫酸：1体积浓硫酸参加3体积水中。9、30%碘化钾：称取30g碘化钾，加水溶解，定容至100ml。10、2.5M100g/LNaOH：称取100gNaOH，加水溶解，定容至1000ml。11、0.2M硫酸：量取12ml浓硫酸注入200m