GCMS测定各物质条件Word格式文档下载.docx
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260°
C,气质接口：
C
进样量：
l.OuL,不分流进样，不分流时间lmin,分流比20:
1
溶剂切除时间:
4min,扫描范围:
45-450amu
to1520
保昭时個I分钟）
图I15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图
表l.l15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征禽子
序号
组分名称
CAS号
定量离子
（m/z）
参考离子
（nVz）
I
邻苯二甲酸二甲酯（DMP）
131-H-3
163
77,133
2
邻苯二甲酸二乙酯（DEP）
84-66-2
149
177J76
3
邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）
84-69-5
57J50
4
邻苯二甲酸二J酯（DBP）
84-74-2
150,205
5
邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯（DMEP）
II7-82-8
59
149,104
6
邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯（BMPP）
146-50-9
85J67
7
邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）
605-54-9
73,72
8
邻苯二甲酸二戊酯（DPP）
13M8-0
150,237
9
邻苯二甲酸二己酯（DHXP）
84-75-3
150,251
10
邻苯二甲酸丁基节基酯（BBP）
85-68-7
91,206
II
邻苯二甲酸（2•丁氧基）乙酯（DBEP）
II7-83-9
57,193
12
邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）
84-61-7
]67,249
13
邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）
117-81-7
167,279
14
邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
117-84-0
150,279
15
邻苯二甲酸二壬酯（DNP）
84-76-4
150,293
1.3.2邻苯6P（7P）
色谱柱型号：
DB-5MS（30mX0.25mmX0.25um）,柱流量：
ImL/min柱箱升温程序：
80°
C20°
C/min280°
C（8min）
C,EI源：
C,气质接口：
C,
l.OuL,不分流进样,不分流时间lmin,分流比20:
1,
Xla吃S,
图2邻苯6PTIC图
表1.2邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子
名称
泄量离子
定性离子
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）
150、205
91.206
167、279
150、279
邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）
28553-12-0
293
141、149.167
邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）
26761-40-0
307
149、167、85
图2.1邻苯7PTIC图
表1.3邻苯7P各组分出睥顺序及特征离子
邻苯二甲酸二己酯（DNHP/DHXP）
76、104、251
91、206
邻苯二甲酸二正辛酯（DN0P）
141.149、167
149.167、85
2、多漠联苯離、多漠联苯
2.1试剂和材料
标准匸作溶液：
分别准确称取适量的多澳联苯醸标准品，用屮苯配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；
硅胶固相萃取柱：
2000mg/6mL,使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。
2.2样品处理流程：
索式萃取方法：
将样品破碎成小于2mmX2mmX2mm的小颗粒，液氮冷冻后用粉碎机破碎
成粒径小于0.5mm的颗粒。
准确称取0.5g~2g粉碎后的样品（精确到0.000lg）,放入索式提取筒中，然后将其放至安装好的索式提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的屮苯到接受瓶中，抽取6h以上。
用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL~3mL,按下净化方法进行处理
微波方法：
准确称取0.5g~2g粉碎后的样品，放入萃取罐中，准确移取20mL的中苯：
甲醇（10:
1）,密封置于微波萃取仪中，在5min内升温至115°
C,保持15min以上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分析洗涤萃取罐，合并以上溶液，用旋转蒸发器或其他方式将提取液浓缩至2mL~3mL,按如下净化方法进行处理
净化：
往样品浓缩液中加入8mL正己烷，溶液如有沉淀产生，静置后，将上层清液通过硅胶固相萃取柱，控制流速为每2s1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗涤后过柱，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用中苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定；
如无沉淀产生，溶液直接过已活化的硅胶小柱，用5mL正己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用屮苯定容后过0.22Um有机滤膜后供GCMS测定。
2.2色谱条件
DB-5MS（15mX0.25mmX0.1um）柱流量：
1.2mL/min柱箱升温程序：
100°
C（2min）20°
C/min240°
C30°
C/min300°
C（lOmin）进样口：
280°
进样量:
1.OuL,不分流进样，不分流时间l.Omin,分流比20:
溶剂切除时间：
3min,扫描范围:
100-1000amu
一T1C14QWI-PBEE1C0pr>
3m£
-ML
图3多浪联苯瞇标准品溶液TIC图
1、一漠联苯醴，2、二澳联苯醴，3、三漠联苯醴，4、四漠联苯醴,
5、五澳联苯醴，6、六漠联苯醯，1、七澳联苯醯，8、八漠联苯瞇,
9、九澳联苯瞇，10、十澳联苯瞇。
表2.1多澳联苯艇岀峰顺序及特征离子
一浪联苯醴
6876-00-2
248
250、141
二浪联苯联
83694717
328
326、168
三浪联苯醴
4131875-6
406
408、248
四浪联苯联
189084-61-5
486
488、326
五浪联苯醴
182346-21-0
564
406、404
六浪联苯联
182677-30-1
484
643、482
七浪联苯醴
189084-68-2
562
722、456
八浪联苯醴
446255-56-7
639
801.642
九浪联苯联
63387-28-0
721
881、719
十浪联苯醴
1163-19-5
799
797
4、16种多环芳婭
4.1试剂和材料
多环芳桂标准匸作溶液：
用屮醇将多环芳桂混合标准溶液稀释至一定浓度的标准工作溶液
硅胶柱层析柱：
硅胶在使用前加入10%的水使其失去活性，用玻璃层析柱装填后往柱内加入10mL石油瞇活化
4.2样品处理流程
取具有代表性的样品，将其粉碎至粒径最大不超过2~3mm,称取500mg样品置于平底烧瓶中，加入20mL甲苯，放入超声萃取仪中60°
C恒温萃取1小时。
萃取完成后，将平底烧瓶从水浴中取出，冷却至室温后并经短暂的振荡，取一份萃取液过0.22um滤膜后测试或经甲苯稀释后测试。
对于某些塑料或橡胶产品，特别是在所述的萃取条件下大量溶解于中苯的样品，还需要将提取液用硅胶柱进行净化。
将屮苯提取液在旋转蒸发仪中蒸发至ImL左右，并通过硅胶净化柱。
再用20mL石油储冲洗茄形烧瓶，冲洗液也转移到净化柱中。
硅胶柱中再加入50mL石油瞇洗脱。
收集的石油瞇洗脱液中加入ImL中苯，并用氮吹仪浓缩至ImL,供GCMS测试。
4.3色谱条件
DB-5MS（30mX0.25mmX0.25um）柱流量：
ImL/min
60°
C（lmin）25°
C/min200°
C8°
C/min300°
1.OuL,不分流进样,不分流时间1.2min,分流比20:
3min,扫描范用：
50-500amu
图516种多环芳绘标准品选择离子扫描色谱图
表4.116种多环芳绘出峰顺序及特征离子
定量.
荼
91-20-3
128
129J27
危烯
208-96-8
152
153J51
危
83-32-9
153
154J52
86-73-7
165
167J66
IB
85-01-8
178
179J76
感
120-12-7
荧恿
206-44-0
202
10L203
花
129-00-0
苯并［a］蔥
56-55-3
228
229,226
218-01-9
11
苯并［b］荧恿
205-99-2
252
252J26
苯并［k］荧恿
207-08-9
苯并［a］西
50-32-8
苗苯［1,2,3-cd］花
193-39-5
276
279J38
二苯并［a,h］蔥
53-703
278
279,139
16
苯并［g,h,i］花
191-24-2
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