2萘酚工艺操作规程Word格式文档下载.docx
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98.95%
79.6℃
GB/T6699-1998
片碱
白色片状
98.8-99%
液碱
无色透明液体
30-32%
硫酸
无色稠状液体
98%
2.2产品规格
2.2.1见相应的国家标准GB/T1646-2012
2.2.2企业执行滴定分析内控标准
级别
2-萘酚含量
甲萘酚含量
熔点
优等品
灰白色薄片
≥99%
≤0.3%
≥120℃
合格品
≥98.5%
≤0.5%
≥119.5℃
2.3包装
2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。
袋口用线扎紧,防止散落及雨水浸入。
3化学反应过程和生产工艺流程图
3.1
化学反应过程
3.1.3吹萘
加30%的NaOH于水解后的物料中
3.1.3.1与水解物中的游离酸起中和反应
3.1.4中和
用Na2SO3溶液中和萘物
3.1.52—萘磺酸钠盐的碱熔
3.1.62—萘酚钠盐的酸化
4生产过程控制
4.1磺化
4.1.1操作目的
根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水解、吹萘岗位用。
4.1.2操作指标
加料表(一次作业投入量)
浓度
()
折百重(kg)
工业重(kg)
体积
(L)
千摩尔(Kmol)
备注
99
1584
1600
1661
12.25
浓度以结晶点
≥79.5℃计
98
1310
1337
726
12.70
中控指标
保温前
总酸度(%)
28.0~30.0
游离酸(%)
保温后
25.0~27.0
4.1.3操作步骤
4.1.3.1开车前准备工作
1检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象
2仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求,备好岗位专用工具。
3开硫酸液下泵进酸于计量槽,待回流时停泵,备用。
4磺化锅应无杂物,投料前应先加热夹套导热油,预热烘干水份。
5调整磺化锅的各种阀门于正确位置。
4.1.3.2正常操作方法
1开启精萘打料泵,将熔融的萘打入萘计量槽,待回流时停泵,回流结束后开磺化进萘阀,全部加入磺化锅后,量体积至规定刻度(1661L)。
2开启夹套导热油电加热,使萘温升至138~142℃,在搅拌下加酸40~50分钟。
3取样分析,总酸度在27.0~28.0%为合格,如果不合格,汇报当班班长,查明原因,计算、补加精萘或硫酸,直至合格。
4开启夹套导热油电加热,使物料温度升至159~163℃,常压维持2.5~3小时以上。
根据物料温度和导热油温度,适当控制导热油电加热开关。
5维持结束,关闭夹套导热油电加热,停搅拌后,取样分析。
6调整阀门,用压缩空气吹扫管道。
应先通知水解岗位工得到同意方可出料。
锅内压力应≤0.12MPa,出料完毕调整阀门,检查锅内应无余料。
出料完毕锅内余压排空,应缓慢进行,防止回收塔内压力升高,萘气外泄。
7操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。
4.1.4停工方法
按车间停工指令,停止投料,锅内不应存放物料。
如需洗锅,先向锅内加少量水,搅拌下洗锅,洗锅水通过出料管压入水解锅,再按车间规定程序操作,最后套用于生产。
若长时间停工,酸、萘计量槽不允许存放原料。
4.1.5“三停”情况处理方法
突然停电,停止所有操作,来电后再恢复操作,如维持的物料再继续维持至终点。
磺化出料时遇停电、停导热油,应停止出料,用余压或余汽把物料吹扫干净,防止堵管而影响下一次操作。
4.2水解、吹萘(岗位编号:
4.2.1操作目的
将磺化副反应生成的1—萘磺酸经水解后含量降低,加少量稀碱产生晶种,用直接蒸汽将游离萘吹净并回收,供磺化套用。
4.2.2水解、吹萘、回收萘岗位操作指标
浓度(%)
体积(L)
磺化物
2200~2400
烧碱
30
145L(210KG)
水
200L
水解
游离硫酸%
吹萘
19~21
游离萘
4.2.3操作步骤
4.2.3.1水解操作
1打开水解锅排气阀和进料阀,通知磺化进料,进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀,通知回收萘岗位准备萘回收。
2开启搅拌向锅内加水一槽(200L;
蒸汽带水可酌情减少),结束后关阀并开蒸汽阀,在0.05~0.07MPa压力下进行水解,时间1小时。
废气管经水箱冷却水冷却后,进入回收萘塔,控制水箱内冷却水的温度60度(温度过高,容易造成回收塔跑萘,过低容易造成废气管堵)。
3水解结束后,进行吹萘操作。
4操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。
4.2.3.2吹萘操作
1在搅拌情况下向水解物中加42%的液碱一槽(145L),结束后关闭阀。
2开蒸汽阀,保持压力0.05~0.07MPa条件下吹萘,时间1小时40分钟。
废气管经水箱冷却水冷却后,进入回收塔,控制水箱内冷却水的温度60度(温度过高,容易造成回收塔跑萘,过低容易造成废气管堵)。
3吹萘结束后,缓慢停蒸汽、停搅拌,关闭水箱冷却水,待锅内无余压时
取样分析,吹萘分析合格可终止操作,否则应继续延迟吹萘时间直至合格。
4总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析,合格后,方可出料。
5得到中和岗位允许,调整阀门,用压缩空气将物料全部出至中和锅,结束后放空余压,用蒸汽冲扫出料管。
出料完毕锅内余压排空,应缓慢进行,防止回收塔内压力升高,萘气外泄。
6操作台时及异常情况应及时记录和交班。
7定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管,应符合正常使用条件,否则应通知洗锅检修。
4.2.3.3回收萘处理方法
4.2.3.3.1水解吹萘时回收塔喷淋水操作
在水解吹萘期间,调整循环水量大小,控制回收塔温度65度;
如果用循环水喷淋,塔内温度降不下来,可以用二次水喷淋,但不准混用。
严禁回收塔萘气外泄。
回收塔在喷淋过程中,要时刻检查底部回水量大小,及时调整阀门,防止跑萘。
4.2.3.3.2回收萘的处理
1每班对2个回收塔进行轮换处理,每个回收塔接受水解吹萘6批后进行处理。
2调整阀门,把需要处理的回收塔内的喷淋水放完。
开启盐水泵,把盐水加入回收塔中,打开观察孔,观察加入盐水的体积必须超过塔内萘的液位,不够可以适当补加清水。
3加盐一袋(25KG)。
4升温到100度,静置30-40分钟。
5打开底部分水阀分水,先把下层盐水分入盐水罐中备用,多余的盐水分入循环池中,但分水期间必须时刻观察情况,待有萘分出时,关分水阀,打开分入回收萘地罐的阀门,把萘分入地罐中。
6当盐罐里有集聚萘比较多的萘时,用蒸汽加温熔融,与盐水一起加入回收塔中,合并处理。
4.2.3.3.3回收萘的干燥
回收萘分入地罐后,用压缩空气把地罐中的回收萘压入回收萘干燥锅,压力不得高于0.15MPa。
在干燥锅静置15分钟后,进行2次分水,分水结束,打开盘管蒸汽阀门进行干燥,当锅内物料温度达到120度时,认定干燥完毕,压入磺化计量槽备用。
4.2.4停工方法
1按停工通知要求做好停车工作,做好回收萘的处理及设备清洗工作等。
2如遇“三停”,在正常水解、吹萘时停止操作,关闭水、汽阀,停止加碱、循环喷淋及盘管冷却水,待正常后再恢复生产。
4.3中和
4.3.1操作目的
将吹萘后物料,用Na2SO3溶液中和,生成符合规定质量要求的—萘磺酸钠盐,供吸滤岗位使用。
4.3.2操作指标
中和加料表
浓度(g/L)
一次操作吹萘物
2800
Na2SO3
160
5800~6500
指标(%)
中和终点pH值
5~6
中和物中亚硫酸氢钠
0~0.2
4.3.3中和正常操作方法
1预热亚钠槽中的Na2SO3,温度控制在95~100度。
中和锅进料完毕,开搅拌,调整阀门,并通知酸化岗位准备接受SO2。
SO2是通过所操作的中和锅到另一个中和空锅作为捕集器,再到酸化锅的。
开启加Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的Na2SO3,并控制加料速度保持锅内负压真空在0.01~0.03MPa,加Na2SO3时间控制在40分钟左右,加亚钠应该先慢后快,并观察SO2管道上视镜内情况,防止中和物料带入酸化
2当SO2管道视镜中无气流旋转,釜内泡面少而小,说明已接近终点,停止加亚钠,取样用刚果红试纸测显极浅的蓝色(刚变色)。
继续带真空并用蒸汽鼓泡赶SO215分钟。
3补加42%液碱1/3罐,再取样用试纸测定PH5~6.送化验室分析氢钠含量在0.2~1%为合格。
4得到冷却结晶岗位同意后,用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物出料至冷却结晶槽。
4.3.4正常停工方法
较长时间停车,中和锅内严禁存料,Na2SO3贮罐停止加热,水流泵应停止使用。
临时“三停”应停止操作,待正常后再恢复操作。
4.4冷却结晶、吸滤
4.4.1操作目的
根据工艺规程,完成-萘磺酸钠盐结晶过程,进行过滤,使之符合质量要求,供碱熔岗位用。
4.4.2操作指标
—萘磺酸钠悬浮液
8000—8500L
指标
冷却槽放料温度
35~38℃
4.4.3操作步骤
1调整冷却槽阀门,开启搅拌,通知中和岗位进料后,打开冷却水阀及回水阀,开始冷却。
2物料冷至规定温度,停止冷却,将物料放入准备好的吸滤槽中。
如果不能一下放完,先放满吸滤槽,然后打开真空泵抽真空,待母液液面下降一
半,再继续放料。
3继续真空吸滤,待母液全部抽干,滤框内β盐必须人工踩实,防止有裂缝造成真空短路,影响吸滤效果。
吸滤完毕,必须放尽下层母液水。
4人工用钩子取下层β盐,
5吊料时,应确保吊料钩子稳定在滤框上,防止脱钩;
操作电动葫芦人员应注意脚下防止摔伤;
吊料时,下方严禁站人;
卸料时应动作轻缓,防止β盐洒落。
6每槽β盐吊料完毕,必须清理槽内物料。
每操作3槽物料,必须清洗滤布。
4.5酸化、一煮沸
4.5.1操作目的用中和产生的SO2酸化稀释物生成粗萘酚和亚硫酸钠供煮沸用。
4.5.2操作指标
酸化加料表
岗位
体积(L)
酸化
稀释物一次操作量
6500~7500
中和来的SO2
一锅对一锅
一煮沸
酸化物
洗涤水
3000~3500
酸化物氢钠含量
1~3
酸化物亚钠含量
≥18
亚硫酸钠中酚含量
≤0.2
4.5.3酸化正常操作方法
1调整酸化锅阀门,通知稀释岗位工进料。
酸化锅进料完毕,加煮沸二次水(或者压滤洗机水、清水)稀释,加到第二档搅拌以下20厘米处。
开水环真空泵,通知中和岗位可以供SO2,并打开锅上真空阀,然后打开通往中和的SO2管道阀,开搅拌,进行酸化,通SO2时间1小时。
2当中和操作结束后,关闭中和排SO2阀,开酸化锅废气阀,停真空,在常压下停搅拌,取样用PH试纸测PH6~6.5并送分析至终点合格。
3如分析不合格,必须补通下一锅中和之SO2。
4.5.4一煮沸正常操作方法
1酸化结束后,开搅拌酌情加水(清水或二次水),观察锅内体积,加水完毕开蒸汽升温至沸腾(废气管蒸汽直冒),然后关闭蒸汽,停搅拌、静置15分钟以上。
2静置结束,底层残渣压往酸化空锅中。
3得到亚钠压滤岗位允许后,调整阀门,将合格的亚硫酸钠通压进亚钠冷却槽,从出料管视镜观察分层情况,时间0:
20~0:
40。
当视镜中物料颜色发生变化,由浅变深,开始浑浊时(中间层),停止压往冷却槽,调整阀门,将浑浊的中间层压往另一酸化空锅中。
继续观察视镜内物料,物料由浑浊转深黑色时(粗酚),通知二三煮沸岗位,调整阀门,将粗酚压入二煮沸锅。
4.6亚钠冷却、压滤
4.6.1操作目的将一煮沸分出的亚钠冷却后,通过压滤机得到合格的亚硫酸钠溶液。
4.6.2操作指标
亚钠中粗酚含量
≤0.2%
亚钠含量
16~18克/升
4.6.3操作步骤
1将一煮沸一次作业亚硫酸钠溶液进入冷却槽后,开盘管冷凝器冷却到
39度。
打开进压滤泵,调整阀门,进行压滤。
2压滤过程中应勤观察滤液情况,如若滤液混浊、流量小,可能是机内粗酚已满,应停止压滤,重新洗机
3压滤完毕,调整阀门开小蒸汽洗机17~18分钟,压力不允许超过
0.05MPa,回出的水汽汇入楼下地槽中。
4洗机过程中,如滤液阀堵可以通通,并经常观察管道是否堵塞,防止压滤机带压损坏滤布。
5刚开始进压滤,流出的混浊液体不能流入受液槽中。
4.7化碱
4.7.1操作目的将片碱投入化碱锅,经高温熔化,成液体状态,供碱熔使用。
4.7.2操作步骤
1把袋装片碱用电动葫芦提升到操作平台,拆包把片碱倒入化碱锅中。
2安全注意事项:
必须佩戴耐酸碱手套、防护眼镜等必要的防护用品;
片碱一旦接触皮肤立即用水冲洗,接触到眼睛危害更大,必须第一时间提起眼睑用大量的水冲洗,必要时就医。
化碱锅内严禁进水,防止冲料。
3炉膛燃烧,控制化碱锅内温度在280度以上。
4.8碱熔
4.8.1操作目的
将片碱熔化后压至碱熔锅与2-萘磺酸钠盐在高温条件下反应,生成2-萘酚钠盐和亚硫酸钠。
4.8.2操作指标
原料
体积(L)
碱熔
99%浓缩碱
450或520
-钠盐
2200~2400Kg
一锅冷却的合格-钠盐
游离碱
1.8~2.5
酚钠
≥43
亚硫酸钠
340~360克/升
维持温度
325~345℃
4.8.3操作步骤
1首次开车先加水洗锅,试搅拌及放料阀,升温预热锅体后放热水稀释锅。
2连续投料时,待放完上一锅物料后,等稀释工通知已关闭放料阀,方可进碱,体积达规定量,升温,开搅拌。
3升温至320℃,可试加第一批-钠盐,观察物料反应情况,加料到锅内温度305度,然后在305~315℃范围内,温差10℃,每锅批次不少于12批。
接近终点前要提前勤观察锅内物料反应情况,并提前1~2批停火,继续观察至终点。
4停止加料后,关闭加料器,开蒸汽保温维持,根据温度情况也可加适量细流水,在325~345℃维持0:
45~1:
00,仍应观察物料变化并根据物料情况补加碱或钠盐,并适当延长维持时间。
5保温维持结束,停蒸汽,取样分析,通知稀释工放料,填写好记录。
6检查锅内料已放干净,待稀释工关闭锅底阀,用引射泵进碱。
进碱结束放空引射泵余汽,打开放空阀防止堵管,进行下一批的操作。
4.9稀释
4.9.1操作目的将合格的碱熔物料放入准备好的洗水(或清水)中,供酸化用。
4.9.2操作指标
加到第一档搅拌叶
碱熔物料
2200~2400
一锅合格的碱熔物料
1稀释锅进料前应加三煮沸二次水或一次水作为底水,然后打开放空管阀门,再关好人孔盖,接着装好放料接管,关闭稀释锅手孔,与碱熔联系,做好接料准备工作。
2开搅拌,带好面罩,缓慢开碱熔锅放料阀,将物料放入稀释锅内。
放料速度不宜太快,防止物料及稀释蒸汽灼伤,终了可开大阀门放料
3进完料,搅拌10分钟,调整阀门,通知酸化岗位或提取亚钠岗位准备出料。
4用压缩将物料出至酸化锅或亚钠提取岗位,出料前后,用蒸汽吹扫管道,料出完后缓慢放空余压。
5如遇“三停”,根据“三停”时间安排停车。
停电应通知司炉停火,加料未达到终点可根据加料及锅内物料反应情况,决定是否把物料留在锅内,如停电超过二小时,加料超过三分之二则可通知稀释工放料。
如停汽可改用加水调节维持温度。
4.10固体亚钠提取
4.10.1操作目的
把稀释溶液中的亚钠固体结晶提取出来。
4.10.2操作指标
工序
原料名称
浓度(%)
亚钠提取
1批稀释物料
4.10.3操作步骤
1检查抽滤槽及底下受槽是否空,检查滤布是否完好。
②打开进料阀门,通知稀释岗位出料,把一锅稀释物料压入抽滤槽中。
3打开真空泵,打开真空阀门,对抽滤槽进行抽真空,时间1~1.5小时。
此时,滤布上的固体是亚钠,受槽里的液体是稀释物料。
4通知酸化岗位,把受槽中的稀释物料送到酸化岗位。
⑤打开打亚钠水泵,调整阀门,把亚钠水打到抽滤槽中,亚钠水在抽滤槽中的高度在25cm左右,再抽真空,把亚钠水抽干,目的是用亚钠水清洗固体亚钠。
同样清洗操作共3次。
6通知酸化岗位,把下面受槽中清洗过的亚钠水送入酸化锅。
⑦滤布上的固体亚钠,人工取出,装袋,每袋净重40KG,缝包,整齐堆放。
4.11二三煮沸
4.11.1操作目的完成酸化物料的后处理工作,得到合格的粗萘酚和亚硫酸钠溶液,供蒸馏与中和岗位用。
4.11.2操作指标
加料表(一次作业投入量)
序号
1
二煮沸
一煮沸后粗酚
一锅
一次洗涤水
3000
2
三煮沸
清水
二煮沸后粗酚
中间控制表
粗酚中亚钠含量
≤0.03
4.11.3操作步骤
4.11.3.1二煮沸操作方法
1将一次洗涤水在二煮沸锅中用蒸汽加热至沸腾。
2在搅拌下接受一煮沸来的粗萘酚,搅拌5分钟后停搅拌,静置20分钟让其分层。
如分层不清应补加热水,重新搅拌、静置分层。
3将粗酚用压缩空气压入三煮沸锅,洗水(二次水)压入酸化锅或稀释锅中。
4.11.3.2三煮沸操作方法
1由热水罐向锅内加一定量的热水(加到第二档桨叶)用蒸汽加热至沸腾。
2在开搅拌下进二煮沸一次作业量的粗萘酚后搅拌5分钟后,静置20分钟。
3静置后将粗萘酚压入干燥器,洗水(一次洗涤水)供二煮沸洗涤用。
4.6.3.5正常停工方法
1如遇“三停”根据时间,二、三煮沸锅内不宜存放粗酚。
4.12干燥、蒸馏
4.12.1操作目的将三煮沸后粗萘酚通过干燥、蒸馏精制成符合国家标准的2-萘酚工业产品。
4.12.2操作指标
干燥器
三煮沸后粗酚
4批
干燥
粗酚含量
≥89
4.12.3操作步骤
4.12.3.1粗酚干燥操作方法
1通知煮沸工进料,一般粗酚4000~4700L为一锅投入量,连续干燥至合格(约需3~4锅碱熔料)。
2每锅粗酚进料完毕,开启盘管蒸汽加热,水环真空泵阀门进行脱水干燥,真空度一般控制为0.02~0.05MPa。
3粗酚干燥后水蒸汽经冷凝后积集在冷凝液贮罐中,将其升温沸腾后压往稀释锅套用。
4干燥器内温度升至120℃左右,停真空、取样分析合格,停干燥,将物料用压缩空气送至蒸馏锅内。
4.12.3.2蒸馏操作方法
①调整阀门,用压缩空气将干燥内的粗酚压入蒸馏锅内。
2进料完毕后,用蒸汽吹扫管道,司炉点火升温。
3通过1.3馏份受槽及真空捕集器,让蒸馏物料常压升温。
4当夹套金属浴温度达到270℃,液相温度210℃时,开真空泵,通过1.3馏份受槽抽真空,蒸一馏份。
5蒸一馏份时间20分钟,液温到220℃即可转二馏份。
6转二馏份后,蒸二馏份时,金属浴温270~280℃、液温220~260℃、真空度≥0.08MPa,时间4:
00~4:
30,蒸出了全部二馏份。
72.3馏份分割依据是:
a.蒸出成品数量为投料量的90%以上;
b.观察物料在视镜中颜色从无色透明转为浅棕色;
c.锅内物料减少,视镜中流量少;
d.液温在250-260度。
符合上述四条件即可转三馏份。
8三馏份时间约为1:
00~1:
30分,当锅内物料温度升到340℃、铅锑温度380~400℃、真空≥0.08MPa,视镜中基本无流量,就可以认为此锅蒸馏结束。
调整阀门,用蒸汽将渣排至排渣造粒锅,排渣时控制压力在0.2-0.25MPa。
9蒸馏锅内残渣排不干净,需洗锅时,必须先用蒸汽降温,然后开人孔加入清水降温,反复清洗降温3次以上,锅内温度降至40度以下,实施人工清理。
10排渣结束,蒸馏锅用蒸汽降温,锅内温度降到260℃,才可进下一批料。
蒸馏结束,联系酸化岗位,分别把1,3馏分锅、真空捕集器内的物料压往酸化锅。
⑾蒸馏途中如遇停电,关闭夹套冷却水和真空总阀,使锅内无真空,通过
1.3馏份受槽,让其自然蒸馏。
4.12.3.3切片操作方法
①开启除尘风机,调整放料夹套管和切片机料盘夹套保温。
开动切片机,调