2萘酚工艺操作规程Word格式文档下载.docx

1、98.95%79.6GB/T6699-1998片碱白色片状98.8-99%液碱无色透明液体30-32%硫酸无色稠状液体98%2.2 产品规格2.2.1 见相应的国家标准 GB/T1646-20122.2.2 企业执行滴定分析内控标准级别2-萘酚含量甲萘酚含量熔点优等品灰白色薄片99%0.3%120合格品98.5%0.5%119.5 2.3包装2 萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重 25Kg/ 袋。袋口用线扎紧，防 止散落及雨水浸入。3化学反应过程和生产工艺流程图3.1化学反应过程3.1.3吹萘加 30%的 NaOH于水解后的物料中3.1. 3. 1 与水解物中的游离酸起中和反应3.1. 4 中

2、和用 Na2SO3 溶液中和萘物3.1.52 萘磺酸钠盐的碱熔3.1.62 萘酚钠盐的酸化4生产过程控制4.1磺化4.1.1操作目的根据工艺规程，用 98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的 2-萘磺酸，供水解、 吹萘岗位用。4.1.2操作指标加 料 表（一次作业投入量）浓度（）折百重 （kg）工业重 （kg）体积（L）千摩尔 （Kmol）备注9915841600166112.25浓度以结晶点 79.5 计981310133772612.70中控指标保温前总酸度（ %）28.0 30.0游离酸（ %）保温后25.0 27.04.1.3操作步骤4.1.3.1开车前准备工作1检查清理所有设备、管道、阀

3、件无滴渗漏现象2仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具。3开硫酸液下泵进酸于计量槽，待回流时停泵，备用。4磺化锅应无杂物，投料前应先加热夹套导热油，预热烘干水份。5调整磺化锅的各种阀门于正确位置。4.1.3.2正常操作方法1开启精萘打料泵， 将熔融的萘打入萘计量槽， 待回流时停泵， 回流结束 后开磺化进萘阀，全部加入磺化锅后，量体积至规定刻度（ 1661L）。2开启夹套导热油电加热，使萘温升至 138 142，在搅拌下加酸 40 50 分钟。3取样分析，总酸度在 27.0 28.0%为合格，如果不合格，汇报当班班长， 查明原因，计算、补加精萘或硫酸，直至合格。4开启夹套导

4、热油电加热， 使物料温度升至 159163，常压维持 2.5 3 小时以上。根据物料温度和导热油温度，适当控制导热油电加热开关。5维持结束，关闭夹套导热油电加热，停搅拌后，取样分析。6调整阀门，用压缩空气吹扫管道。应先通知水解岗位工得到同意方可出 料。锅内压力应 0.12MPa，出料完毕调整阀门，检查锅内应无余料。 出料完 毕锅内余压排空，应缓慢进行，防止回收塔内压力升高，萘气外泄。7操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。4.1.4停工方法按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料。如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入水解 锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生

5、产。若长时间停工，酸、萘计量槽不允许存放原料。4.1.5“三停”情况处理方法突然停电，停止所有操作，来电后再恢复操作，如维持的物料再继续维持 至终点。磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹扫干 净，防止堵管而影响下一次操作。4.2水解、吹萘 （ 岗位编号：4.2.1操作目的将磺化副反应生成的 1萘磺酸经水解后含量降低，加少量稀碱产生晶 种，用直接蒸汽将游离萘吹净并回收，供磺化套用。4.2.2水解、吹萘、回收萘岗位操作指标浓 度（ %）体 积（ L）磺化物2200 2400烧碱30145L （ 210KG）水200L水解游离硫酸 %吹萘1921游离萘4.2.3操作步骤4.2

6、.3.1水解操作1打开水解锅排气阀和进料阀，通知磺化进料，进料完毕后待吹扫管道结 束关闭进料阀，通知回收萘岗位准备萘回收。2开启搅拌向锅内加水一槽（ 200L；蒸汽带水可酌情减少），结束后关阀 并开蒸汽阀，在 0.05 0.07MPa压力下进行水解，时间 1小时。废气管经水 箱冷却水冷却后， 进入回收萘塔，控制水箱内冷却水的温度 60度（温度过高， 容易造成回收塔跑萘，过低容易造成废气管堵）。3水解结束后，进行吹萘操作。4操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。4.2.3.2吹萘操作1在搅拌情况下向水解物中加 42%的液碱一槽（ 145L），结束后关闭阀。2开蒸汽阀，保持压力 0.05 0

7、.07MPa条件下吹萘，时间 1 小时 40分钟。 废气管经水箱冷却水冷却后， 进入回收塔，控制水箱内冷却水的温度 60 度（温 度过高，容易造成回收塔跑萘，过低容易造成废气管堵）。3吹萘结束后，缓慢停蒸汽、停搅拌，关闭水箱冷却水，待锅内无余压时取样分析，吹萘分析合格可终止操作，否则应继续延迟吹萘时间直至合格。4总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析，合格后，方 可出料。5得到中和岗位允许， 调整阀门，用压缩空气将物料全部出至中和锅，结 束后放空余压，用蒸汽冲扫出料管。出料完毕锅内余压排空，应缓慢进行， 防止回收塔内压力升高，萘气外泄。6操作台时及异常情况应及时记录和交班。7定期检

8、查水解锅、 吹萘锅搅拌叶、 鼓泡器、出料管，应符合正常使用条件， 否则应通知洗锅检修。4.2.3.3回收萘处理方法4.2.3.3.1水解吹萘时回收塔喷淋水操作在水解吹萘期间， 调整循环水量大小， 控制回收塔温度 65 度；如果用循环 水喷淋，塔内温度降不下来，可以用二次水喷淋，但不准混用。严禁回收塔 萘气外泄。回收塔在喷淋过程中，要时刻检查底部回水量大小，及时调整阀门，防止 跑萘。4.2.3.3.2回收萘的处理1每班对 2 个回收塔进行轮换处理， 每个回收塔接受水解吹萘 6 批后进行 处理。2调整阀门，把需要处理的回收塔内的喷淋水放完。 开启盐水泵， 把盐水 加入回收塔中，打开观察孔，观察加入

9、盐水的体积必须超过塔内萘的液位， 不够可以适当补加清水。3加盐一袋（ 25KG）。4升温到 100 度，静置 30-40 分钟。5打开底部分水阀分水， 先把下层盐水分入盐水罐中备用， 多余的盐水分 入循环池中，但分水期间必须时刻观察情况，待有萘分出时，关分水阀，打 开分入回收萘地罐的阀门，把萘分入地罐中。6当盐罐里有集聚萘比较多的萘时，用蒸汽加温熔融，与盐水一起加入回 收塔中，合并处理。4.2.3.3.3回收萘的干燥回收萘分入地罐后， 用压缩空气把地罐中的回收萘压入回收萘干燥锅， 压 力不得高于 0.15MPa。在干燥锅静置 15 分钟后，进行 2 次分水，分水结束， 打开盘管蒸汽阀门进行干燥

10、， 当锅内物料温度达到 120 度时，认定干燥完毕， 压入磺化计量槽备用。4.2.4 停工方法1按停工通知要求做好停车工作，做好回收萘的处理及设备清洗工作等。2如遇“三停”，在正常水解、吹萘时停止操作，关闭水、汽阀，停止加 碱、循环喷淋及盘管冷却水，待正常后再恢复生产。4.3中和4.3.1操作目的将吹萘后物料， 用 Na2SO3 溶液中和，生成符合规定质量要求的 萘磺酸 钠盐，供吸滤岗位使用。4.3. 2 操作指标中和加料表浓度（ g/L ）一次操作吹萘物2800Na 2SO31605800 6500指 标 （ %）中和终点 pH值5 6中和物中亚硫酸氢钠00.24.3.3中和正常操作方法1预

11、热亚钠槽中的 Na2SO3，温度控制在 95100 度。中和锅进料完毕，开 搅拌，调整阀门，并通知酸化岗位准备接受 SO2。SO2 是通过所操作的中和锅 到另一个中和空锅作为捕集器，再到酸化锅的。开启加 Na2SO3 阀门向中和锅内加预热后的 Na2SO3，并控制加料速度保持 锅内负压真空在 0.01 0.03MPa，加 Na2SO3时间控制在 40分钟左右 , 加亚钠 应该先慢后快，并观察 SO2 管道上视镜内情况，防止中和物料带入酸化2当 SO2 管道视镜中无气流旋转，釜内泡面少而小，说明已接近终点，停 止加亚钠，取样用刚果红试纸测显极浅的蓝色（刚变色）。继续带真空并用 蒸汽鼓泡赶 SO2

12、15 分钟。3补加 42%液碱 1/3 罐，再取样用试纸测定 PH5 6. 送化验室分析氢钠含 量在 0.2 1%为合格。4得到冷却结晶岗位同意后， 用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中 和物出料至冷却结晶槽。4.3.4正常停工方法较长时间停车，中和锅内严禁存料， Na2SO3 贮罐停止加热，水流泵应停 止使用。临时“三停”应停止操作，待正常后再恢复操作。4.4冷却结晶、吸滤4.4.1操作目的根据工艺规程，完成 - 萘磺酸钠盐结晶过程，进行过滤，使之符合质量 要求，供碱熔岗位用。4.4.2操作指标萘磺酸钠悬浮液8000 8500L指标冷却槽放料温度35 384.4.3操作步骤1调整冷却槽阀门

13、 , 开启搅拌， 通知中和岗位进料后， 打开冷却水阀及回 水阀，开始冷却。2物料冷至规定温度，停止冷却，将物料放入准备好的吸滤槽中。如果 不能一下放完，先放满吸滤槽，然后打开真空泵抽真空，待母液液面下降一半，再继续放料。3继续真空吸滤，待母液全部抽干，滤框内 盐必须人工踩实，防止有 裂缝造成真空短路，影响吸滤效果。吸滤完毕，必须放尽下层母液水。4人工用钩子取下层 盐，5吊料时，应确保吊料钩子稳定在滤框上，防止脱钩；操作电动葫芦人员 应注意脚下防止摔伤；吊料时，下方严禁站人；卸料时应动作轻缓，防止 盐 洒落。6每槽盐吊料完毕，必须清理槽内物料。每操作 3 槽物料，必须清洗滤 布。4.5酸化、一煮

14、沸4.5.1操作目的 用中和产生的 SO2 酸化稀释物生成粗萘酚和亚硫酸钠供煮沸用。4.5.2操作指标酸化加料表岗位体 积（ L ）酸化稀释物一次操作量6500 7500中和来的 SO2一锅对一锅一煮沸酸化物洗涤水3000 3500酸化物氢钠含量13酸化物亚钠含量18亚硫酸钠中酚含量0.24.5.3酸化正常操作方法1调整酸化锅阀门， 通知稀释岗位工进料。 酸化锅进料完毕， 加煮沸二次 水（或者压滤洗机水、清水）稀释，加到第二档搅拌以下 20 厘米处。开水环 真空泵， 通知中和岗位可以供 SO2，并打开锅上真空阀， 然后打开通往中和的 SO2管道阀，开搅拌，进行酸化，通 SO2时间 1 小时。2

15、当中和操作结束后，关闭中和排 SO2 阀，开酸化锅废气阀，停真空，在 常压下停搅拌，取样用 PH试纸测 PH6 6.5 并送分析至终点合格。3如分析不合格，必须补通下一锅中和之 SO2。4.5.4一煮沸正常操作方法1酸化结束后，开搅拌酌情加水（清水或二次水），观察锅内体积，加水 完毕开蒸汽升温至沸腾（废气管蒸汽直冒），然后关闭蒸汽，停搅拌、静置 15 分钟以上。2静置结束，底层残渣压往酸化空锅中。3得到亚钠压滤岗位允许后， 调整阀门，将合格的亚硫酸钠通压进亚钠冷 却槽，从出料管视镜观察分层情况，时间 0:20 0:40 。当视镜中物料颜色发 生变化，由浅变深，开始浑浊时（中间层），停止压往冷却

16、槽，调整阀门， 将浑浊的中间层压往另一酸化空锅中。继续观察视镜内物料，物料由浑浊转 深黑色时（粗酚），通知二三煮沸岗位，调整阀门，将粗酚压入二煮沸锅。4.6亚钠冷却、压滤4.6.1操作目的 将一煮沸分出的亚钠冷却后，通过压滤机得到合格的亚硫酸钠溶液。4.6.2操作指标亚钠中粗酚含量0.2%亚钠含量1618克/升4.6.3操作步骤1将一煮沸一次作业亚硫酸钠溶液进入冷却槽后，开盘管冷凝器冷却到39 度。打开进压滤泵，调整阀门，进行压滤。2压滤过程中应勤观察滤液情况， 如若滤液混浊、 流量小， 可能是机内粗 酚已满，应停止压滤，重新洗机3压滤完毕，调整阀门开小蒸汽洗机 1718 分钟，压力不允许超过

17、0.05MPa，回出的水汽汇入楼下地槽中。4洗机过程中， 如滤液阀堵可以通通， 并经常观察管道是否堵塞， 防止压 滤机带压损坏滤布。5刚开始进压滤，流出的混浊液体不能流入受液槽中。4.7化碱4.7.1操作目的 将片碱投入化碱锅，经高温熔化，成液体状态，供碱熔使用。4.7.2操作步骤1把袋装片碱用电动葫芦提升到操作平台，拆包把片碱倒入化碱锅中。2安全注意事项： 必须佩戴耐酸碱手套、 防护眼镜等必要的防护用品； 片 碱一旦接触皮肤立即用水冲洗， 接触到眼睛危害更大， 必须第一时间提起 眼 睑用大量的水冲洗，必要时就医。化碱锅内严禁进水，防止冲料。3炉膛燃烧，控制化碱锅内温度在 280 度以上。4.

18、8碱熔4.8.1操作目的将片碱熔化后压至碱熔锅与 2- 萘磺酸钠盐在高温条件下反应，生成 2- 萘酚钠盐和亚硫酸钠。4.8.2操作指标原料体积（ L）碱熔99%浓缩碱450 或 520- 钠盐22002400Kg一锅冷却的合格 - 钠盐游离碱1.8 2.5酚钠43亚硫酸钠340360克/升维持温度3253454.8.3操作步骤1首次开车先加水洗锅， 试搅拌及放料阀，升温预热锅体后放热水稀释锅。2连续投料时， 待放完上一锅物料后， 等稀释工通知已关闭放料阀， 方可 进碱，体积达规定量，升温，开搅拌。3升温至 320，可试加第一批 - 钠盐，观察物料反应情况，加料到锅内 温度 305 度，然后在

19、305315范围内，温差 10，每锅批次不少于 12批。 接近终点前要提前勤观察锅内物料反应情况， 并提前 12 批停火，继续观察 至终点。4停止加料后， 关闭加料器， 开蒸汽保温维持， 根据温度情况也可加适量 细流水，在 325345维持 0:45 1:00 ，仍应观察物料变化并根据物料情况 补加碱或钠盐，并适当延长维持时间。5保温维持结束，停蒸汽，取样分析，通知稀释工放料，填写好记录。6检查锅内料已放干净， 待稀释工关闭锅底阀， 用引射泵进碱。 进碱结束 放空引射泵余汽，打开放空阀防止堵管，进行下一批的操作。4.9稀释4.9.1操作目的 将合格的碱熔物料放入准备好的洗水（或清水）中，供酸化

20、用。4.9.2操作指标加到第一档搅拌叶碱熔物料22002400一锅合格的碱熔物料1稀释锅进料前应加三煮沸二次水或一次水作为底水， 然后打开放空管阀 门，再关好人孔盖，接着装好放料接管，关闭稀释锅手孔，与碱熔联系，做 好接料准备工作。2开搅拌，带好面罩， 缓慢开碱熔锅放料阀，将物料放入稀释锅内。放料 速度不宜太快，防止物料及稀释蒸汽灼伤，终了可开大阀门放料3进完料，搅拌 10 分钟，调整阀门，通知酸化岗位或提取亚钠岗位准备 出料。4用压缩将物料出至酸化锅或亚钠提取岗位， 出料前后，用蒸汽吹扫管道， 料出完后缓慢放空余压。5如遇“三停”，根据“三停”时间安排停车。停电应通知司炉停火， 加料未达到终

21、点可根据加料及锅内物料反应情况， 决定是否把物料留在锅内， 如停电超过二小时，加料超过三分之二则可通知稀释工放料。如停汽可改用 加水调节维持温度。4.10固体亚钠提取4.10.1操作目的把稀释溶液中的亚钠固体结晶提取出来。4.10.2操作指标工序原料名称浓度（ %）亚钠提取1 批稀释物料4.10.3操作步骤1检查抽滤槽及底下受槽是否空，检查滤布是否完好。 打开进料阀门，通知稀释岗位出料，把一锅稀释物料压入抽滤槽中。3打开真空泵， 打开真空阀门， 对抽滤槽进行抽真空， 时间 11.5 小时。此 时，滤布上的固体是亚钠，受槽里的液体是稀释物料。4通知酸化岗位，把受槽中的稀释物料送到酸化岗位。 打开

22、打亚钠水泵，调整阀门，把亚钠水打到抽滤槽中，亚钠水在抽滤槽中 的高度在 25cm左右，再抽真空，把亚钠水抽干， 目的是用亚钠水清洗固体亚 钠。同样清洗操作共 3 次。6通知酸化岗位，把下面受槽中清洗过的亚钠水送入酸化锅。 滤布上的固体亚钠，人工取出，装袋，每袋净重 40KG，缝包，整齐堆放。4.11二三煮沸4.11.1操作目的 完成酸化物料的后处理工作，得到合格的粗萘酚和亚硫酸钠溶液，供蒸 馏与中和岗位用。4.11.2操作指标加料表（一次作业投入量）序号1二煮沸一煮沸后粗酚一锅一次洗涤水30002三煮沸清水二煮沸后粗酚中间控制表粗酚中亚钠含量0.034.11.3 操作步骤4.11.3.1 二煮

23、沸操作方法1将一次洗涤水在二煮沸锅中用蒸汽加热至沸腾。2在搅拌下接受一煮沸来的粗萘酚， 搅拌 5 分钟后停搅拌， 静置 20 分钟 让其分层。如分层不清应补加热水，重新搅拌、静置分层。3将粗酚用压缩空气压入三煮沸锅，洗水（二次水）压入酸化锅或稀释 锅中。4.11.3.2三煮沸操作方法1由热水罐向锅内加一定量的热水（加到第二档桨叶）用蒸汽加热至沸 腾。2在开搅拌下进二煮沸一次作业量的粗萘酚后搅拌 5 分钟后 , 静置 20 分 钟。3静置后将粗萘酚压入干燥器，洗水（一次洗涤水）供二煮沸洗涤用。4.6.3.5 正常停工方法1如遇“三停”根据时间，二、三煮沸锅内不宜存放粗酚。4.12干燥、蒸馏4.1

24、2.1操作目的 将三煮沸后粗萘酚通过干燥、 蒸馏精制成符合国家标准的 2- 萘酚工业产 品。4.12.2操作指标干燥器三煮沸后粗酚4批干燥粗酚含量894.12.3 操作步骤4.12.3.1 粗酚干燥操作方法1通知煮沸工进料 , 一般粗酚 40004700L 为一锅投入量，连续干燥至合 格（约需 34 锅碱熔料）。2每锅粗酚进料完毕，开启盘管蒸汽加热，水环真空泵阀门进行 脱水干燥，真空度一般控制为 0. 020.05MPa。3粗酚干燥后水蒸汽经冷凝后积集在冷凝液贮罐中，将其升温沸腾后压 往稀释锅套用。4干燥器内温度升至 120左右，停真空、取样分析合格，停干燥，将 物料用压缩空气送至蒸馏锅内。4

25、.12.3.2蒸馏操作方法 调整阀门，用压缩空气将干燥内的粗酚压入蒸馏锅内。2进料完毕后 , 用蒸汽吹扫管道，司炉点火升温。3通过 1.3 馏份受槽及真空捕集器，让蒸馏物料常压升温。4当夹套金属浴温度达到 270，液相温度 210时，开真空泵， 通过 1.3 馏份受槽抽真空，蒸一馏份。5蒸一馏份时间 20 分钟，液温到 220即可转二馏份。6转二馏份后，蒸二馏份时，金属浴温 270 280、液温 220260、真空度 0. 08MPa，时间 4:00 4:30 ，蒸出了全部二馏份。72 .3馏份分割依据是： a.蒸出成品数量为投料量的 90%以上； b.观察物 料在视镜中颜色从无色透明转为浅棕

26、色； c. 锅内物料减少，视镜中流量少； d.液温在 250-260 度。符合上述四条件即可转三馏份。8三馏份时间约为 1:00 1:30 分, 当锅内物料温度升到 340、铅锑温度 380400、真空 0.08MPa，视镜中基本无流量，就可以认为此锅蒸馏结束。 调整阀门，用蒸汽将渣排至排渣造粒锅，排渣时控制压力在 0.2-0.25 MPa 。9蒸馏锅内残渣排不干净，需洗锅时，必须先用蒸汽降温，然后开人孔加 入清水降温， 反复清洗降温 3次以上，锅内温度降至 40度以下，实施人工清 理。10排渣结束，蒸馏锅用蒸汽降温，锅内温度降到 260，才可进下一批料。 蒸馏结束，联系酸化岗位，分别把 1,3 馏分锅、真空捕集器内的物料压 往酸化锅。蒸馏途中如遇停电，关闭夹套冷却水和真空总阀，使锅内无真空，通过1.3馏份受槽，让其自然蒸馏。4.12.3.3切片操作方法 开启除尘风机， 调整放料夹套管和切片机料盘夹套保温。 开动切片机， 调