中国药科大学分析化学习题册答案下学期Word文件下载.docx

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高级；

△ν/J>

10

3、化学位移，偶合常数

4、局部抗磁屏蔽；

磁各相异性

5、自旋－自旋偶合；

偶合常数

6、2

7、3

8、无线电波、核自旋能级分裂、1/2

9、7.17

10、中心位置，峰裂距

11、屏蔽效应，各向异性效应，氢键

12、2

13、氢分布；

质子类型；

核间关系

ACCDDDBACBCD

1、所谓磁全同质子是指这些质子化学位移、与组外任何一核的偶合强弱相同，它们在核磁共振谱上不产生分裂，例如：

2、烯烃处于C=C双链的负屏蔽区，δ增大。

炔烃处于C≡C地正屏蔽区，δ减小

3、

（1）12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；

（2）屏蔽强烈，共振频率最小，吸收峰在磁场强度高场，与有机化合物中的质子峰不重迭；

（3）化学惰性；

易溶于有机溶剂；

沸点低，易回收。

四、解谱题

1、CH3COCH2COOCH2CH3

2、

3、C6H5-C（CH3）=CH-COOH

4、偶合系统为：

AMX3系统可能结构为：

CH3–CH

CH-COOH

5、

6、

7、

第十五章质谱

1、奇数、偶数；

2、偶数；

3、奇数；

偶数；

4、分子离子、碎片离子、重排离子、同位素离子、亚稳离子；

5、峰弱、峰钝、质核比一般不是整数；

6、峰强比；

Cl、Br、S；

7、均裂、异裂、半均裂；

8、M+2、M+4、M+6；

M：

（M+2）：

（M+4）：

（M+6）≈27:

27:

9:

1；

二、简答题

略；

三、选择题

ABDACACB

四、解析题

1、为3，3-二甲基-丁醇-2

2、解：

m/z69相当于M-29（C2H5质量），m/z69是奇数，故m/z98->

m/z69是单纯开裂；

m/z（偶数）相当于M-28（C2H4质量），系由McLafferty重排产生。

3、氯苯C6H5Cl；

4、3-甲基-庚酮-2；

5、邻-甲基苯甲酸甲酯；

6、乙酸苄酯；

第十七章色谱分析法概论

1、塔板理论、速率理论、范式方程、H=A+B/u+Cu

2、涡流扩散项、纵向扩散项、传质阻抗项、柱效、涡流扩散项、填充不规则因子（填充不均匀性）

1、BD2、ABCD3、AD4、C5、A

6、D7、B8、C9、A10、AC

略。

四、计算题

1、885,2.3mm；

1082,1.9mm；

1206,1.7mm；

2、

（1）4.6×

103，0.65mm；

（2）13.0min，16.0min；

（3）4.1×

103，0.73min；

（4）13,16；

（5）0.75m

3、

（1）1.1；

（2）8.6，1.9min；

（3）4.5m；

4、

（1）11cm/s,25cm/s,40cm/s;

（2）1310,1290,1080,0.153cm，0.155cm，0.185cm；

（3）0.0605cm，0.683cm2/s，0.0027s；

（4）0.146cm，15.9cm/s;

第十八章经典液相色谱法

1、荧光物质，紫外；

2、吸附，小，大；

3、略；

CBBCA

1、

（1）1539，6.50mm；

（2）4.4；

（3）R=4.4>

1.5，完全分离

2、20

3、13.5cm，0.75

第十九章气相色谱法

一、选择题

1-5：

BBBDA6-10：

DDCAB11-15：

AADCA16-17：

AC；

AD；

二、填空题

1、较小；

较大；

2、越大；

越容易；

3、浓度；

成正比；

峰面积；

质量；

4、全部出柱；

检测器都有响应；

5、宽沸程;

6、较高;

较早;

7、TCD；

FPD；

FID；

ECD；

8、固定相种类；

柱长；

内径；

液膜厚度；

9、纵向扩散；

传质阻力；

10、载气；

桥电流；

11、A沸点低的组分（或分子量小）；

B极性小（或非极性）的组分；

C非极性组分；

12、程序升温；

梯度洗脱；

13、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素；

14、色谱流出曲线的形状；

1、答:

归一法定量分析的优缺点如下：

优点:

简便，定量结果与进样量无关，操作条件变化对结果影响较小.

缺点:

要求所有组分都出峰并需定性.

2、答:

（1）具有非常大的孔容和比表面

（2）无亲水基团

（3）不存在固定液流失问题

3、答：

惠斯登电桥

原理

当参比池与测量池都只有一定流量的载气通过时,电桥平衡无信号输出（0mv，走基线）,当样品组分+载气通过测量池时，由于组分与载气的导热系数不同，使热敏元件的电阻值和温度发生变化，电桥失去平衡，AB两端产生电位差，有信号输出，且信号与组分浓度成正比。

4、答:

色谱法定量的依据是组分的浓度与峰面积（或峰高）成正比

5、答：

（1）气化室温度：

能使样品迅速完全气化，但不分解。

一般沸点+50℃以上。

（2）柱温：

在能使样品中各组分达到符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温，但应以保留时间适宜、峰不拖尾为度。

（3）检测室温度：

应高于柱温，避免污染检测器。

1、

（1）

（2）

L2=2.7m要延长0.9m。

3、

（1）

4、

（1）

7、

（1）n2=16（tR2/W）2=16×

（17/1/1）2=4624

H2=L/n=0.65×

10-3m

（2）t’R1=14-1=13min

t’R2=17–1=16min

（3）k1=tR1/t0=13/1=13同理k2＝16

（4）R=2（tR2-tR1）/（W1+W2）=3

8、

（1）K1=100，K2=110，β=Vm/Vs=5，R=1.0，H=0.65mm

к1=K1（Vs/Vm）=K1/β=100/5=20к2=K2（Vs/Vm）=K2/β=110/5=22

α=K2/K1=110/100=1.1

9、L=1m，tR1=5.80min，tR2=6.60min，tR0=1.10min，u0=0.50cm/min

（W1/2）1=0.23cm，（W1/2）2=0.24cm

（1）к=tR2′/tR0=（6.60﹣1.10）/1.10=5.00

（2）

（3）neff=5.54（tR1′/（W1/2）1）2=5.54×

〔（5.80﹣1.10）×

0.50/0.23〕2=578

（4）R12/R22=L1/L2 

L2=（R22/R12）L1=（1.52/3.262）×

1m=0.21m

10、u=0.50cm/min，L=3m

（1）R=2（tR2﹣tR1）/〔（W1/2）1+（W1/2）2〕=2（8.30﹣6.80）×

0.50×

10/（2.0+2.5）=3.3

R12/R22=L1/L2 

R2=√2m/3m×

3.3=1.49

（3）A=1.065×

W1/2×

h

（2.0×

2.43×

1.00）/（2.5×

3.21×

1.15）=2.55%/x%

x%=4.84%

第二十章高效液相色谱法

1、输液泵、进样器、色谱柱、检测器、工作站。

，

。

3、烷烃；

强，小，小。

4、大于；

小于。

5、小、大；

大、小。

6、固定液官能团、载体。

7、ODS（C18）柱，甲醇－水（乙腈－水），疏溶剂理论。

8、降低，增大，增大；

大。

9、氰基（氨基）化学键合相，烷烃及一些极性调节剂。

CBDCAADDABDAACBCAABBCBB

1、答：

高效液相色谱中，范式方程的表达式为：

因此可从减少涡流扩散项和传质阻抗项两个方面提高色谱柱的柱效，具体的措施为：

（1）采用小粒径、窄粒度分布的球形固定相，首选化学键合相，用匀浆法装柱；

（2）采用低黏度流动相，低流速（1mL/min）；

（3）柱温一般以25～30℃为宜。

2、答：

化学键合相是指采用化学反应的方法将固定液的官能团键合在载体表面上所形成的填料。

其主要优点有：

（1）使用过程不流失；

（2）化学性能稳定，在pH为2～8的溶液中不变质；

（3）热稳定性好，一般在70℃以下稳定；

（4）载样量大，比硅胶约高一个数量级；

（5）适于作梯度洗脱。

HPLC对流动相的基本要求为：

（1）不与固定相发生化学反应；

（2）对样品有适宜的溶解度，要求k在1～10范围内或2～5；

（3）黏度小；

（4）必须与检测器相适应。

4．答：

HPLC中常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器等。

（1）紫外检测器的特点为：

灵敏度高；

不破坏样品，能与其他检测器串联，可用于制备色谱；

对温度及流动相流速波动不敏感，可用于梯度洗脱；

属于浓度型检测器。

其缺点为：

只能检测有紫外吸收的样品；

流动相选择具有一定的限制，检测波长必须大于流动相的截止波长。

其适用范围为：

主要用于具有π-π或p-π共轭结构的化合物检测。

（2）荧光检测器的特点为：

高灵敏度；

高选择性。

只适用于能产生荧光或其衍生物能发荧光的物质。

（3）蒸发光散射检测器的特点为：

对梯度洗脱和流动相系统温度变化不敏感；

样品结构不需具备紫外发色团和合适的折光率；

对各种物质响应因子很近；

在一次分析中可检测主要成分和杂质等；

但受样品组分和流动相的挥发性影响。

它是一种通用型检测器，可用于挥发性低于流动相的任何样品分析。

梯度洗脱是指在一个分析周期内，按一定的程序，不断改变流动相浓度配比的洗脱方式。

其优点有：

缩短分析周期；

提高分离效率；

改善峰形，很少拖尾；

增加检测灵敏度。

有时引起基线漂移。

6、答：

HPLC中常用的定量分析方法有：

归一化法、外标法、内标法。

归一化法的优点有：

方法简便；

不用标准品即可定量；

定量结果与进样量无关，操作条件变化时对结果影响小。

其缺点为要求样品中的所有组分，在一个分析周期内都流出色谱柱，而且检测器都产生信号，必须知道各组分的校正因子。

外标法的优点有：

操作简单；

计算方便。

缺点为结果的准确度受进样量和操作条件稳定性的影响。

内标法的优点有：

在一定进样量范围，定量结果与进样量的精密度无关；

定量准确度与其他组分是否出峰无关；

很适合于微量组分的分析。

缺点为内标物难找。

1解：

3、解：

因为两者的分离度大于1.5，故可用于定量分析。

4、解：

芦丁标准溶液的浓度分别为：

0.0800mg/mL、0.160mg/mL、0.240mg/mL、0.320mg/mL、0.400mg/mL；

其相对应的芦丁色谱峰面积和内标物峰面积之比的平均值分别为1.43、2.86、4.29、5.37和7.16。

求浓度和峰面积比值的线形回归方程：

故线性回归方程为：

样品测得的浓度为：

样品的标示量浓度为：

故样品中芦丁的百分含量为：

5、解：

（1）

同理可得：

（2）

（3）

故色谱柱至少延长5.0m－1.8m＝3.2m。