《仪器分析实验》教案实验课题五红外光谱法测定固体有机化合物.docx
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《仪器分析实验》教案实验课题五红外光谱法测定固体有机化合物
仪器分析实验教案
实验课题 加碘食盐中KIO3含量的测定
一、实验目的：
1、掌握分光光度法测定加碘食盐中KIO3含量的原理和方法；
2、熟练掌握72、721型分光度计的使用，培养理论联系实际的能力。
二、实验原理
碘是人体必需的微量元素，是甲状腺的主要成分，具有重要的生理功能，人体缺碘会引起地方性甲状腺肿和地方性克汀（ting）病。
食盐加碘是被许多国家近一个世纪的防治工作所证实的消除碘缺乏危害最根本的措施，是各种补碘办法中最好的方法。
目前食盐中主要添加的是碘酸钾，即碘盐中所加的碘是以碘酸钾的形式存在，“国标”含碘的最低限为20mg/Kg，实际含碘主要集中在20－50mg/Kg之间。
本实验采用分光光度法测定碘食盐中KIO3的含量，基本原理是：
IO3－在酸性条件下能定量与I－反应生成I2：
IO3－＋5I－＋6H+＝3I2＋3H2O，反应生成的I2与淀粉溶液显蓝色，该溶液在595nm波长处具有最大吸收，在一定条件下，吸光度A与KIO3的含量符合比尔定律。
所以通过测定595nm波长处的吸光度（A），采用标准曲线法，可求得加碘食盐中KIO3的含量。
三、仪器与试剂
1、仪器：
72型（或721型）分光光度计，50mL容量瓶（或比色管），移液管1mL2支、吸量管5mL1支，250mL烧杯，50mL量筒1支。
100mL容量瓶１个。
2、试剂：
（1）KIO3标准储备溶液（100mg.L－1）：
准确称取0.1000gKIO3溶于水后，稀释至1000mL容量瓶。
KIO3标准工作溶液（10mg.L－1）：
吸取100mg.L－1KIO3溶液10mL稀释至100mL容量瓶刻线。
（2）0.1mol.L－1H2SO4
（3）0.5%淀粉－KI混合溶液：
2.5g可溶性淀粉，加少量水润湿，加入500mL沸水，煮至清亮。
然后加入2.5gKI，溶解后加2ml0.1mol.L－1NaOH（统一配制）
（4）待测样品：
加碘食盐
四、实验步骤
1、工作曲线的绘制
用刻度吸管准确吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的10mg.L－1KIO3标准工作溶液于50mL比色管，加入30mL0.1mol.L－1H2SO4溶液，摇匀，再加入2.0mL的0.5%淀粉－KI混合溶液，静置2mins显色后，用水稀至50mL，摇匀。
以试样空白为参比，1cm比色皿，在595nm波长处测定吸光度A。
以A为纵坐标，m（mg）为横坐标，绘制工作曲线（或求出校准曲线方程）。
2、加碘食盐试样KIO3含量的测定
准确称取5.0－6.0g加碘食盐，加水溶解后，定量转入100mL容量瓶，取10mL试样溶液于比色管，按工作曲线方法分别加入各试剂，在同样测定条件下测定试样吸光度A，平行测定3次。
五、数据记录与处理
1、标准曲线（请附上A－m工作曲线）
瓶号
1
2
3
4
5
10mg.L－1KIO3体积数（mL）
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
KIO3含量m（mg）
吸光度A
2、加碘食盐试样KIO3含量的测定
瓶号
1
2
3
食盐试样质量（Kg）
吸光度A
食盐试样中KIO3含量mg/Kg
食盐试样中I－含量mg/Kg
精密度（以相对偏差表示）
注：
发给学生的设计要求
设计实验课题一：
分光光度法测定加碘食盐中KIO3含量
一、实验目的：
1、应用所学的分光光度法理论，通过查阅文献，拟订简便可行的测定方案。
2、培养理论联系实际，独立分析问题和解决问题的能力。
二、原理提示
目前食盐中主要添加的是碘酸钾，即碘盐中所加的碘是以碘酸钾的形式存在，“国标”含碘的最低限为20mg/Kg，实际含碘主要集中在20－50mg/Kg之间。
基本原理是：
IO3－在酸性条件下能定量与I－反应生成I2：
IO3－＋5I－＋6H+＝3I2＋3H2O，反应生成的I2与淀粉溶液显蓝色，该溶液在595nm波长处具有最大吸收，在一定条件下，吸光度A与KIO3的含量符合比尔定律。
所以通过测定595nm波长处的吸光度（A），采用标准曲线法，可求得加碘食盐中KIO3的含量。
三、要求：
要求依据提供的基本原理，查阅文献，拟订本课题的分析方法及具体实施方案和实验步骤
包括：
仪器、试剂、实验步骤、数据记录与处理
实验课题 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa
一、实验目的
1、掌握分光光度法在测定指示剂离解常数的应用和实验方法；
2、掌握不同pH值的缓冲溶液的配制方法。
3、进一步熟悉和掌握分光光度计的构造和操作方法。
二、方法原理
酸碱指示剂是最适宜用分光光度法来进行研究的对象，由于很多指示剂在水中的溶解度很小，用电位法测定离解常数有困难，而它在紫外－可见区常常有很好的吸收光谱，所以用光度法研究是很方便的。
酸碱指示剂HIn本身是弱酸，它的平衡式如下：
HIn＝H+＋In－，其pKa与pH的关系为：
，参看分析化学理论教材p298公式（10－12）
即为分光光度法测定指示剂离解常数的关系式。
式中，AHIn为强酸介质中的吸光度，AIn
为强碱介质中的吸光度，pH＞pKa＋2，A为中间pH（可由酸度计测得）值介质中的吸光度。
它们均可由实验测得。
由上式求pKa的方法：
1、计算法：
从以上公式可求得一系列不同pH的pKa，取平均值即可得到指示剂的pKa
2、作图法：
（1）A－pH曲线
AHIn
AIn
pKapH
图2 A－pH曲线
由公式可知，当＝0时，pKa＝pH，在此情况下，＝1即
，据此以溶液的pH为横坐标，相应的吸光度为纵坐标得到A－pH曲线，在曲线上与
对应的pH即为pKa值如图所示。
（2）－pH曲线
以溶液的pH为横坐标，以相应的为纵坐标得一直线，在＝0处，pH＝pKa。
待测样品可选用：
甲基橙（理论pKa＝3.4）
溴百里酚蓝（理论pKa＝7.3）等。
三、仪器与试剂
1、仪器：
紫外－可见分光光度计（721G型分光光度或其它）
50mL容量瓶;1.00mL、2.00mL、5mL、10mL移液管或吸量管。
2、试剂：
（1）1×10－4mol.L－1的甲基橙溶液：
称取32.7mg甲基橙溶解稀释至1L。
（2）2.5mol.L－1的KCl溶液
（3）缓冲溶液：
配制方法一：
a、氯乙酸－氯乙酸钠（氯乙酸pKa＝2.86）：
总浓度0.5mol.L－1，pH分别为2.1、2.4、2.7、3.0、3.5
b、醋酸－醋酸钠（醋酸pKa＝4.74）：
总浓度0.5mol.L－1，pH分别为4.0、4.5、6.0。
可用0.5mol.L－1醋酸和0.5mol.L－1醋酸钠按不同的比例配制。
配制方法二：
磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲溶液
方法：
A、0.1mol.L－1磷酸氢二钠：
35.6gNa2HPO4.2H2O／升
B、0.1mol.L－1柠檬酸：
21.0gC6H8O7.H2O／升
A0.2mol.L－1磷酸氢二钠（mL）
0.4
1.24
3.17
4.11
6.44
7.71
9.35
10.72
12.63
B0.1mol.L－1柠檬酸（mL）
19.6
18.76
16.83
15.89
13.56
12.29
10.65
9.28
7.37
pH（大约值）
2.2
2.4
2.8
3.0
3.6
4.0
4.6
5.2
6.0
四、实验步骤
1、取50mL比色管8个，分别按下表加入各试剂，用水稀释到刻度，摇匀，用pH计或精密pH试纸求出各份溶液的pH。
瓶号
1
2
3
4
5
6
加浓HCl
7
8
A0.1mol.L－1磷酸氢二钠（mL）
4
3
2.5
2
1
0
2滴
1滴
B0.1mol.L－1柠檬酸（mL）
1
2
2.5
3
4
5
甲基橙（mL）
10
10
10
10
10
10
10
10
pH
A
2、以水为参比，1cm玻璃比色皿，选用最大和最小pH的溶液在400nm～620nm（每隔10nm测一次）绘制吸收曲线求出最大吸收波长λIn、λHIn。
3、在510nm（λHIn）处测定各份溶液的A。
（或在λIn、λHin处可测得两个吸光度，求出两个pKa取平均值即可
五、数据处理
1、数据记录形式：
按上表格式记录。
2、绘制A－pH曲线，或采用计算方法求出pKa，与标准值比较。
问题讨论：
1、如何配制总浓度为一定值的各种不同pH缓冲溶液？
答：
如配制总浓度为0.5mol.L－1醋酸－醋酸钠溶液500mL。
总摩尔数0.25mol，即
n（HAc）＋n（NaAc）＝0.25mol。
方法一、先配制：
1mol.L－1NaAc和1mol.L－1HAc500mL
例配制pH＝4.74的溶液，根据：
则[NaAc]＝[HAc]
n（HAc）＋n（NaAc）＝0.25mol。
n（HAc）＝n（NaAc）＝0.125mol。
取125mL的1mol.L－1NaAc和1mol.L－1HAc溶液于500mL容量瓶中稀释至刻度即可。
方法二：
称n（HAc）＝n（NaAc）＝0.125mol固体于烧杯中溶解，转入容量瓶稀释至刻度即可。
2、为了使仪器测量引起的误差最小，应使吸光度值在0.15～0.80范围。
如果不在该范围，可采取什么措施使吸光度值在0.15～0.80范围？
答：
减小吸光物质的浓度，采用光程长的比色皿，或可选择适当的参比溶液使吸光度值在0.15～0.80范围。
附：
72型（或721型）分光光度计的构造和使用方法
·72型分光光度计
72型分光光度计是一种结构简单、性能稳定的可见分光光度计，其工作波长范围是420nm～700nm，用玻璃菱镜做单色器，钨丝灯泡做光源。
仪器包括主机（光源、单色器、吸收池、光电池），电源稳压器（磁饱和稳压器）和灵敏度检流计三部分组成。
使用方法：
光量调节器最小→调零（光路闸门扳到黑点）→转动波长至需要波长处→打开稳压器，预热10～15mins→光路闸门扳到红点，调透光率100%→黑点再调零→参比推入光路→红点→转动100%（A=0）→拉杆抽出→待测液进入光路→读A→完毕（黑点）关→按下电源插头。
·721型分光光度计
721型分光光度计是在72型分光光度计的基础上改进而成的，它是用体积很小的晶体管稳压电源代替笨重的磁饱和稳压器，用真空光电管代替硒光电池作为光电转换元件
721型分光光度计的使用：
预热（暗箱开）→选定波长→固定灵敏度档→调零（暗箱开）→调至100%
→测定。
实验课题三 分光光度法测定络合物的络合比
一、实验目的：
1、掌握分光光度法测定配合物配合比的原理及方法。
2、进一步熟练分光光度计的使用。
二、实验原理：
在一定条件下，假设金属离子M和络合剂L发生显色反应：
M＋nL＝MLn（略去离子电荷）
可应用光度法测定络合比n，常用方法的方法有摩尔比法和等摩尔连续变化法。
本实验主要应用摩尔比法测定。
该方法是固定金属离子的浓度cM，改变络合剂的浓度cL，配制一系列cL／cM不同的显色溶液。
在络合物的λmax处，采用相同的比色皿测量各溶液的吸光度，并以A－cL／cM作图，由曲线的转折点可以求出络合物的络合比n。
（具体原理参
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