仪器分析学教学大纲文档格式.docx

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核磁共振波谱法

十五

质谱法

5

十六

综合光谱解析法

2

十七

色谱分析概论

4

十八

经典液相色谱

十九

气相色谱法

二十

高效液相色谱法

二十二

色谱联用技术

1

2、课程教学目的与要求：

该课程教学目的在于掌握各种不同物质的分析鉴定方法的理论和技术，让学生学会科学研究的方法，培养学生观察判断问题的能力和精密地进行科学实验的技能。

通过本课程的教学，使学生：

1、了解定性分析、定量分析、结构分析的方法、技术方法。

2、掌握电化学分析、光学分析、色谱分析、质谱等仪器分析基本原理和方法。

3、本门课程与其它课程关系：

分析化学（仪器分析）是高等学校药学专业必修的专业基础课，它是药学和中药学专业课的基础，药学专业课程都要应用分析化学的理论和方法，来解决该门学科中的某些问题，如：

药物化学中的原料、中间体及成品分析，理化性质与化学结构关系的探索；

药物分析中的方法选择及药品质量标准的制定；

药剂学中制剂的稳定性及生物利用度的测定；

天然药物化学中天然药物有效成分的分离、定性鉴别及化学结构测定；

药理学中药物分子的理化性质与药理作用、药效的关系及药物代谢动力学研究等，无不与仪器分析有着密切的关系。

分析化学对医药卫生、国民经济、科学研究等方面都起着重要作用，尤其是医药卫生事业方面，如：

药品鉴定、新药研究、体内药物分析、临床检验等都离不开分析化学。

可以说它是工业生产的“眼睛”，是药品质量和人体健康的保障。

4、推荐教材及参考书：

推荐教材：

分析化学（第二版），孙毓庆主编，科学出版社，2006.9

参考书：

分析化学（第六版），李发美主编，人民卫生出版社，2007.8

仪器分析（第三版），朱明华主编，高等教育出版社，2008.2

5、课程考核方法与要求：

总成绩=期中（40%）+期末（50%）+平时（10%）

6、实践教学内容安排：

实践教学已独立成一门课程。

二、教学内容纲要

第8章：

电位法及永停滴定法（6学时）

一、目标与要求

1：

了解电化学分析的分类、作用及意义

2：

熟悉电位法的基本原理及基本概念

3：

掌握直接电位法的基本原理；

电位滴定法的基本原理及应用；

永停滴定法的基本原理与应用

二、教学内容

介绍电化学分析的分类、作用及意义。

讲解电位法的基本原理：

2.1：

理解几个重要的概念—相界电位与金属电极电位、化学电池、指示电极与参比电极、液接电位、可逆电池与可逆电极；

2.2：

熟悉电极电位的测量。

重点讲解直接电位法原理：

3.1：

重点介绍玻璃电极的构造、原理、性能以及测量原理和方法，

3.2：

理解测量误差和注意事项、PH计应用、构造、型号；

在此基础上掌握离子选择电极基本构造、电极电位的大小、影响因素、分类和型号；

3.3：

了解衡量离子选择电极性能的几个指标。

3.4：

掌握用离子选择电极测量溶液中阴、阳离子浓度的测量方法。

4：

讲解电位滴定法基本原理和应用：

4.1：

介绍电位滴定装置、电位滴定法与指示剂滴定法相比优缺点、确定电位滴定终点的方法，4.2：

熟悉电位滴定在酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、配位滴定和非水滴定中的应用。

5：

讲解永停滴定法的基本原理，理解永停滴定的装置及其应用。

第9章：

光谱分析法概论（自学）

一、目的要求：

了解光谱分析仪器，光学分析法分类；

了解电磁辐射及其与物质的相互作用。

二、教学内容：

（一）详细讲解：

电磁辐射和电磁波谱，电磁辐射与物质的相互作用。

（二）重点讲解：

光学分析法分类。

（三）一般介绍：

光谱分析仪器。

第10章：

紫外-可见分光光度法（7学时）

一：

目的与要求

了解紫外-可见吸收光谱中的一些基本概念、紫外-可见分光光度计基本结构、类型和组成

熟悉紫外-可见分光光度法基本原理

掌握紫外-可见分光光度法的定性和定量分析方法及应用

二：

教学内容

讲解紫外-可见吸收光谱中的一些基本概念：

跃迁类型（σ-σ*跃迁、π-π*跃迁、n-π*跃迁、n-σ*跃迁）、吸收峰、谷、肩峰、末端吸收、生色团、助色团、红移、蓝移、增色效应和减色效应、强带和弱带。

详细讲解吸收带及其与分子结构的关系；

六种类型的吸收带（R带、K带、B带、E带、电荷转移吸收带、配位体场吸收带）；

影响吸收带的因素。

讲解紫外-可见分光光度法的基本原理：

理解Lambert-Beer定律及其应用条件物理意义、偏离Beer定律的因素，掌握摩尔吸光系数、百分吸光系数的概念、物质意义、相互关系、作用。

讲解紫外-可见分光光度计基本结构、主要部件、各部件的作用、类型和组成。

讲解利用紫外-可见光谱定性鉴别和统一纯度检测；

理解利用对比吸收光谱特征数据和对比吸收度的比值进行定性鉴别的含义、方法；

理解杂质检查和杂质的限量检测的含义、方法和作用。

6：

重点讲解紫外-可见分光光度法的定量分析方法：

在掌握了单组分样品的宣方法的基础上，详细讲解多组分的定量方法，掌握单组分样品的吸光系数法、标准曲线法、对照法；

重点掌握双波长法、系数倍率法和三波长法，熟悉导数光谱法

7：

自学有机化合物分子结构研究简介和应用与示例。

第11章：

荧光分析法（3学时）

了解荧光分析法的一些基本概念、作用、分类、优缺点、荧光分光光度计的组成和原理。

熟悉荧光分析法的基本应用和示例。

掌握荧光分析法的基本原理和定量分析方法。

讲解荧光、荧光分析法的基本概念；

分类、优缺点及其作用；

并了解荧光与磷光的区别。

详细讲解荧光分析的基本原理：

了解分子荧光的发生过程；

理解振动弛豫、内部能量转换、荧光发射、外部能量转换、体系间跨越、磷光发射、荧光寿命、荧光效率等基本概念；

掌握激发光谱与发射光谱的区别、联系和特点。

掌握分子结构与荧光的关系和影响荧光强度的外部因素，记住能够发射荧光的物质应同时具备两个条件。

讲解用荧光分析法的定量分析原理和方法（单一组分和多种组分的分析），了解荧光分析的仪器构造和结构图。

介绍有机化合物的荧光分析和无机化合物的荧光分析，了解其应用实例。

第12章：

原子吸收分光光度法（3学时）

了解原子光谱的分类、原子吸收分光光度法基本概念、作用、优缺点；

原子的量子能级和能级图、原子在各能级的分布

熟悉原子吸收分光光度计结构、主要部件以及各主要部件的作用；

原子吸收分光光度计的类型以及原子吸收分光光度法的应用。

掌握原子光谱的基本原理和实验技术。

介绍原子光谱的分类、原子吸收分光光度法基本概念、作用、优缺点。

讲解原子光谱的基本原理：

了解原子的量子能级和能级图、原子在各能级的分布。

熟悉原子吸收线的形状；

2.3：

掌握原子吸收值与原子浓度的关系和灵敏度、检出限。

讲解介绍原子吸收分光光度计结构、主要部件以及各主要部件的作用；

原子吸收分光光度计的类型。

详细讲解原子吸收光谱的实验技术：

掌握样品处理、测定条件的选择；

4.2：

掌握在测定过程中存在干扰的类型和消除干扰的方法。

4.3：

掌握定量分析的方法。

介绍原子吸收分光光度法的应用，理解其示例。

第13章：

红外吸收光谱法（6学时）

了解红外线的区划、红外吸收光谱的表示方法、用途和红外分光光度计结构、组成、仪器性能、制样。

熟悉不同类别化合物的光谱特征。

掌握红外光谱的基本原理；

学会红外光谱解析。

介绍红外线的区划、红外吸收光谱的表示方法、用途以及红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别。

详细讲解红外光谱的基本原理：

了解振动能级与振动光谱。

掌握分子的振动形式（伸缩振动、弯曲振动、振动自由度）。

理解对称伸缩振动、不对称伸缩振动、面内弯曲振动、面外弯曲振动等基本概念以及基频峰与泛频峰、特征峰与相关峰、指纹区与特征区的区别；

2.4：

掌握影响吸收峰的位置、吸收峰的强度的因素。

重点讲解不同类别化合物的光谱特征：

脂肪烃类、芳香烃、醚、醇、酚、羰基化合物、含氮化合物。

一般介绍红外分光光度计及制样：

了解辐射源、色散元件、检测器、吸收池结构、类型以及FT-IR工作原理和制样。

详细讲解红外光谱解析方法，了解解析示例。

第14章：

核磁共振波谱法（6学时）

了解核磁共振波谱的一些基本概念；

核磁共振波谱法的发展、作用以及与其它吸收光谱的区别、碳谱的基本知识。

熟悉核磁共振的基本原理。

掌握核磁共振氢谱的解析方法

自学核磁共振波谱的一些基本概念；

一般讲解核磁共振基本原理；

了解自旋的分类、核磁矩的基本概念；

理解进动和能级分裂；

掌握共振吸收条件和弛豫历程。

详细讲解化学位移：

理解局部抗磁屏蔽效应；

掌握化学位移表示方法以及化学位移的影响因素；

了解质子化学位移的计算。

讲解自旋偶合和自旋系统：

掌握自旋偶合的定义、分裂原因、分裂机制和n+1规律；

理解偶合常数、偕偶、邻偶、远程偶合、磁等价的基本概念；

了解自旋系统分类、命名原则、特征。

重点讲解核磁共振氢谱的解析方法，了解碳谱的基本知识。

第15章：

质谱法（4学时）

了解质谱分析法的基本概念；

质谱的形成过程、质谱分析法特点和用途。

熟悉质谱仪的结构和工作原理。

掌握用质谱分析法测定分子式和几类化合物的质谱解析。

介绍质谱分析法的基本概念；

讲解质谱仪的结构和工作原理；

熟悉样品导入系统、离子源（EI、CI、FI、FAB）、质量分析器的工作原理、离子检测器、质谱仪的主要性能指标（质量范围、分辩率、灵敏度）。

介绍有机质谱中主要出现的四种离子类型；

熟悉阳离子裂解的四种类型（单纯裂解、重排、复杂裂解、双重重排）。

详细讲解分子式测定和几类化合物的质谱解析；

掌握分子离子峰的确认、分子量测定和分子式的确定；

理解烃类、醇类、醛酮类、酸和酯类的质谱图解析。

第16章：

综合光谱解析法（2学时）

了解综合光谱解析的步骤，会应用综合光谱解析简单化合物的分子结构。

掌握紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱及质谱在光谱解析中的作用

综合光谱解析法，实例讲述利用未知物的紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱及质谱进行综合解析，确定未知物的分子结构的方法

第17章：

色谱分析概论（4学时）

了解色谱分析法的发展、优缺点、色谱法的分类以及发展趋势。

掌握色谱法的基本原理

介绍色谱分析法的发展、优缺点、色谱法的分类以及发展趋势。

重点讲解色谱法的基本原理：

熟悉色谱过程，

掌握基本类型色谱法的分离机制；

理解分配系数、保留时间基本概念以及分配系数与保留行为的关系。

介绍色谱法的发展趋势，尤其是色谱与光谱联用、色谱与色谱联用。

第18章：

经典液相色谱法（3学时）

了解高效薄层色谱法和薄层扫描法；

平面色谱法的定性定量分析方法及其在药学中的应用。

熟悉平面色谱法常用的固定相及其选择；

TLC的展开剂的选择及其操作方法

掌握液-固吸附色谱法、离子交换色谱法和纸色谱法的分离原理；

平面色谱参数

液-固吸附柱色谱法

离子交换色谱法

4:

薄层色谱法

纸色谱法

第19章：

气相色谱法（6学时）

了解气相色谱法的定义、分类、作用、一般流程以及特点。

熟悉气相色谱仪的组成，色谱柱的分类、组成、作用；

检测器的分类、原理和特点。

掌握气相色谱法基本理论、分离条件的选择、定性和定量分析方法以及在合成药物分析、中药成份研究、复方制剂分析、体内药物分析中的应用

讲解气相色谱法的定义、分类、作用、一般流程以及特点。

重点讲解气相色谱法基本理论；

掌握气相色谱法基本概念如：

色谱峰、基线、保留时间、死体积、调整保留时间、保留体积、死体积、调整保留体积、保留指数、色谱峰区域宽度、半峰宽、峰宽、相平衡参数等；

了解等温线；

重点理解塔板理论、理论塔板高度、理论塔板数；

掌握VanDeemter方程式以及涡流扩散项、纵向扩散项、传质阻抗项作用和物理意义。

讲解气相色谱色谱柱的分类、组成、作用；

熟悉固定液分类、对固定液的要求和固定液的选择；

熟悉载体的分类、对载体的要求、硅藻土型载体的特点和载体的纯化；

熟悉气-固色谱填充柱和毛细管色谱柱。

讲解检测器的分类，掌握热导检测器、氢焰离子化检测器、电子捕获检测器的原理和特点；

了解检测器的性能指标。

讲解分离条件的选择；

5.1：

掌握分离方程式；

分离度的概念以及影响因素。

5.2：

掌握气相色谱的实验条件选择（色谱柱的选择、柱温的选择、载气的选择和其它条件的选择）。

详细讲解气相色谱法的定性和定量分析方法；

掌握归一化法、内标法、外标法的原理、应用范围。

讲解气相色谱法在合成药物分析、中药成份研究、复方制剂分析、体内药物分析中的应用。

第20章：

高效液相色谱法（4学时）

了解高效液相色谱法的基本概念、作用、优缺点。

熟悉高效液相色谱法的分类与基本原理、高效液相色谱固定相和流动相

掌握输液泵、色谱柱、进样器、检测器结构、组成、作用和工作原理和定性、定量分析方法

讲解高效液相色谱法的基本概念、作用、优缺点。

重点讲解高效液相色谱法的分类与基本原理：

掌握VanDeemter方程式中涡流扩散项、传质阻抗项作用和物理意义以及分离条件的选择。

讲解液-固吸附色谱法、液-液分配色谱法、化学键合相色谱法、离子抑制色谱法的原理。

讲解高效液相色谱固定相和流动相。

介绍高效液相色谱仪；

掌握输液泵、色谱柱、进样器、检测器结构、组成、作用和工作原理。

讲解定性、定量分析方法；

掌握外标法、内标法的含义、特点、计算公式。

理解高效液相色谱法应用与示例。

8：

简介高效毛细管电泳法。

第22章：

色谱联用技术（1学时）

了解各种色谱光谱联用仪器的的使用范围。

熟悉各种色谱光谱联用的技术优点

色谱联用技术的分类和目的，GC-MS/LC-MS的接口原理

LC-MS对流动相的要求和离子化方式：

介绍色谱光谱联用法的发展趋势。