工业用液氯的测定文档格式.docx

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优等品

一等品

合格品

氯的体积分数/%　　≥

9９．8

9９.6

9９.６

水分的质量分数／％　　≤

0.０1

0.０3

０.0４

三氯化氮的质量分数/%　　　≤

0.002

0．004

蒸发残渣的质量分数/%　≤

０.０15

0.10

-

注：

水分、三氯化氮指标强制。

１.1.4　采样

1）产品按批检验。

生产企业以每一生产周期生产的工业用液氯为一批。

用户以每次收到的同一批次的工业用液氯为一批。

2）本标准用不锈钢液氯取样器（以下简称取样器）在液氯大钢瓶或液氯管线上取样，用于分析检测。

1.1.５试验方法

警告－分析时，应在通风良好的通风橱内进行。

除非另有说明，在分析中仅使

用确认为分析纯试剂和GB/Ｔ　66８2-20０8中规定的三级水或相当纯度的水。

GB5138—20０6

试验中所需制剂和制品,在没有其他规定时均按GB/Ｔ6０2、ＧB/T６03的规定

制备。

1）氯含量的测定

１.1）原理

液氯气化后,取１００　mL气氯样品，用碘化钾溶液吸收氯气，测量残余的气体体积,计算气化样品中氯气的体积分数。

反应式如下:

2ＫI+Cl2　=　2KＣl　＋I2

1.2）试剂

1.２.１）碘化钾溶液：

1０0　ｇ/L。

1.２．２）氢氧化钠（工业品）溶液:

20０　g/L。

1.3）仪器

一般的实验室仪器和以下仪器。

1．3.1）气体量管A,10０mL,上部

具有0.０5mL分度值（见图1）。

A-气体量管;

Ｂ、C-旋转考克;

Ｅ-2５0mＬ水准瓶；

F-５０0mL吸收瓶。

氯含量测定装置示意图

1．3.2）水准瓶Ｅ,２5０mL。

1．3.3）吸收瓶F，50０mL。

内装氢氧化钠溶液（5.1.2.2）。

1．4）分析步骤

1．4.1）将气体量管A（1．3.１）与水准瓶E（１．3.2）按图（见图1）连接。

旋转气体量管A（1．3.１）的C阀,使气体量管A（1.3．1）与大气相通，之后旋转B阀，使气体量管Ａ（1．3.1）与水准瓶E（１．3．２）相通,调整水准瓶E（１．3.２）的位置，使水准瓶Ｅ（1.3．２）中的碘化钾溶液（1．2．1）液面与气体量管A（1.3.１）下端“０”刻度处相平,关闭B阀。

１.4.2）连接D和吸收瓶F（１.3．３），旋转Ｂ阀,使气体量管Ａ（5．1.3．1）与取样器相连,缓慢打开取样器阀门,使氯气通入气体量管A（5.1.3.1）2min～3ｍｉn,以保证把气体量管A（５．1.3.1）内的空气置换完全。

关闭取样器阀门,紧接着关闭气体量管A（５.1．3.1）的C阀和Ｂ阀，拆下吸收瓶F（５.1．3.3）及通氯气的连接管。

放置片刻，使气体量管A（5.１.3.1）内的氯气温度与外界达到平衡。

迅速旋转气体量管A（5.1.3.1）的C阀一周。

１.4.３）将水准瓶E（5.1.3.2）逐渐升高，旋转B阀使碘化钾溶液（5.１.2．1）流入气体量管A（5.1．3．1）中少许，关闭Ｂ阀，使氯气被碘化钾溶液（5．1.2.1）吸收。

重复这一操作，直至没有更多的氯气被溶液吸收，然后使之静置冷却10min～１5miｎ。

调整位置,使气体量管A（5．１.3.1）和水准瓶E（５．1.3．2）的液面相平,读出气体量管A（５．1.3．１）中残余气体体积。

1.５）结果计算

氯含量以氯（Cl）的体积分数φ1计,数值以%表示，按式

（1）计算：

………………………………………………

（1）

式中:

V－试料的体积（即气体量管A）的数值,单位为毫升（mＬ）;

V0－气体量管A内残余气体的体积的数值,单位为毫升（ｍL）。

１．６）允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0．０５%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

2）水分含量的测定

２．1）　原理

气化的样品，通过已称量的五氧化二磷吸收管吸收氯气中的水分，用已称量的氢氧化钠溶液吸收氯气,分别称量吸收管和吸收瓶,根据各自测定前后的质量差，计算样品中的水分含量。

P2O5＋3H２Ｏ＝2H3ＰＯ4

2.2）试剂和材料

2.2．１）五氧化二磷。

2.2.2）氢氧化钠（工业品）溶液：

２０0g／L

2.2.3）干燥的空气或氮气。

干燥气体获得方法：

气体通过含有五氧化二磷干燥剂的吸收管或干燥塔或其他干燥方法。

2.2．４）玻璃棉或玻璃毛。

在110℃干燥1　h后使用。

2.２.５）干燥的脱脂棉。

２．2.6）耐氯胶管。

2.2.7）耐氯润滑脂。

以氟化或氟氯化产品为基料的抗化学润滑脂。

２.3）仪器

2.3.１）过滤管A，内装干燥过的玻璃棉或玻璃毛（5.2.２.4）。

2.3.2）吸收管T1、T2:

具磨口塞的Ｕ型管，内部分段装填五氧化二磷（5.2．2.1）和玻璃棉或玻璃毛（５.２.２.４），并在管的两端盖上玻璃棉或玻璃毛（5.2.２.４）,在吸收管两端磨口涂少量的耐氯润滑脂（5.２.2．7）。

每支管标明通气的方向和前后顺序，保存在干燥器内。

２.３.3）缓冲瓶Ｂ。

2.3.４）流量计C，用内装四氯化碳的毛细管流量计或耐氯的转子流量计。

2.3.5）吸收瓶Ｄ。

2.３.6）天平，载荷50０0g,分度值１g。

2.3．7）电风筒。

2.4）分析步骤

2.4.１）如果是新装填的吸收管，应进行预处理。

处理方法：

以约400　mＬ/min（控制每秒约4~５个气泡）通氯2h,然后用干燥的空气或氮气（5.2.２.3）约4０0　mＬ/miｎ的流量吹洗5　ｍin。

拆下吸收管,两端密封,用软布擦拭干净后,放入干燥器内。

2.4.2）从干燥器内取出吸收管Ｔ1、Ｔ2（5.2．3.2）,用不起毛的软布擦拭干净，称量（精确到0.000　1g）。

用天平（５．２．３.6）称量装有不少于1600mＬ氢氧化钠溶液（５.2.2.2）的吸收瓶D（5．2.3．5）（精确到1g）。

为了减少取样器阀嘴水分的影响,用约５00mL/min的流量把氯气通入不计量的氢氧化钠溶液吸收瓶５min，再依次用干燥的脱脂棉（5.2.2.5）和干滤纸擦拭取样器阀嘴,然后迅速用耐氯胶管（5．2.２．６）按图（见图2）连接好测定装置。

为了保证氯气来自液相,应把取样器倾斜或倒置。

连接取样器的耐氯胶管应尽量短且干燥、干净，不用时,保存在干燥器中。

２.4.3）缓慢打开取样器阀门，氯气以约400mＬ/mｉn（控制每秒约4～5个气泡）的流量，先通过过滤管Ａ（5.2.3.1）和吸收管T1、Ｔ2（５．２.3.2），再进入缓冲瓶Ｂ（５.2．３.3）、流量计C（5.２．3．4）和吸收瓶D（5.2．3.5）。

取样量不少于150g。

2．4.4）关闭取样器阀门，用电风筒（５.2.３.７）加热干燥空气或氮气（５．２.2.3）以约4００mＬ／ｍin的流量吹洗吸收管T1、T2（5.2.3.2）约5min。

拆下吸收管Ｔ１、T２（５．2.3.2），两端密封，用软布擦拭干净,放入干燥器30min，称量（精确到0.０0０　１g）。

拆下吸收瓶D（5．2．3.５）,用天平（５.2．3．6）称量（精确到1　g）。

２．4．5）如果吸收管T２明显增量，应重新装填吸收管T1,并经预处理后使用。

当过滤管A（5.2.3．1）内玻璃棉或玻璃毛（5.２.２.4）有明显的机械杂质存在或颜色变黄时，应更换。

Ａ-过滤管；

T1、T2－吸收管;

B-缓冲瓶；

C－流量计；

D－吸收瓶

水分测定装置示意图

２.5）结果计算

水分以水（H2O）的质量分数ω1计，数值以%表示，按式

（2）计算：

…………………………………（２）

ｍ1-水分的质量（即吸收管T1、T2通氯前后的质量差之和）的数值，单位为克（g）;

m2-试料的质量（即吸收瓶D通氯前后的质量差）的数值,单位为克（g）。

3）三氯化氮含量的测定

３.１）原理液氯气化后通入浓盐酸,三氯化氮转变为氯化铵，与纳氏试剂显色反应，在42０nm处用分光光度计测定吸光度。

反应式如下：

NCl3+４HCｌ=ＮH4Cl+3Ｃl2

　　　　　　　　　Hg

2K2[ＨgI4]+4OＨ－+NＨ4＋=O　　NH2I　+４K＋+　７I-＋3H２Ｏ

　　　　　　　　Hｇ

2）试剂

分析中使用去离子水或相当纯度的水。

3.２．1）盐酸

使用前先预处理。

处理方法:

用移液管量取2mL硫酸，插入500mL盐酸的液面下约2cｍ,缓慢滴加，加盖，摇匀。

3.2.2）氢氧化钠（工业品）溶液:

２0０g/Ｌ。

3.2.3）硫酸溶液：

1+5。

3.2.4）酒石酸钾钠溶液:

５00g/L。

配制时,经加热除氨处理。

3.２.5）铵标准溶液：

０.1g／Ｌ

3.2.６）铵标准溶液：

2５　mg／Ｌ

量取25.00mL铵标准溶液（5．3．2.５）置于

100　mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

该溶液使用前配制。

3.2.7）奈氏试剂

3.3）仪器

3.３.1）气体吸收管（见图３）;

３.3．2）20mL具塞比色管；

3.3.3）三氯化氮采样装置（见图４）;

3．3.4）盐酸分离装置（见图5）；

3.3.5）72３N分光光度计。

气体吸收管

A－不计量氢氧化钠溶液吸收瓶；

Ｂ－三通活塞；

C－气体吸收管;

D-暗箱；

E－计量氢氧化钠溶液吸收瓶

图４三氯化氮采样装置示意图

A-空气过滤瓶（内盛１＋5硫酸溶液）；

B－气体吸收管;

Ｃ－电加热装置;

D-盐酸收集瓶;

Ｅ-氢氧化钠溶液吸收瓶；

F－吸收瓶（内盛氧化钙）

图5盐酸分离装置示意图

３.4）分析步骤

3．4.1）标准曲线绘制

３.４.1.1）依次量取0.0mL、0.4ｍL、０.8mL、1．2ｍL、1.6mL、2．0　mＬ铵标准溶液（５.3.2.6）置于6个2０mL具塞比色管（5.３．3.2）中，用水稀释至刻度,分别加入1mL纳氏试剂（5.3.２.7）,摇匀。

静置1０min。

3.4．1.２）用适宜的比色皿,在波长４2０ｎm处,用水调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。

３．4.1.3）从比色溶液吸光度中扣除空白溶液的吸光度，以铵含量（μg）为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

３.4．2）试料

连接好采样装置（见图４）。

用干滤纸擦干净取样器阀门,缓慢打开取样器阀门,将适量的氯气通入不计量的氢氧化钠溶液吸收瓶中，清洗取样器阀门。

之后旋转三通活塞，控制氯气流量约400mＬ／miｎ（每秒约４~5个气泡）通入已加入５mＬ盐酸（5．3.２.1）的气体吸收管（5.３.3.1）中,避光取样10　ｍin。

根据氢氧化钠吸收瓶Ｅ在采样前后的质量差，计算采样量。

3.４.3）分离

将已盛有试料（５.３．４.2）的气体吸收管（5.3．３.１）置于预先加热的盐酸分离装置（见图５）内,加热,蒸出盐酸（最后体积约１～２滴）。

３.4.4）测定。

3.４.4.1）用水冲洗样品分离后的采样气体吸收管（5．3.3.1）的进气管内壁和浸入盐酸吸收液部位外壁,加入1滴酒石酸钾钠溶液（5．3.2.4），用水稀释至刻度,再加入１mL纳氏试剂（5．３.2.７），摇匀。

静置１０min。

3.4．4.2）用适宜的比色皿,在波长4２０　nｍ处,用水调整光光度计零点,测定溶液吸光度。

3.4.5）空白试验

不加试料，加５mＬ盐酸（５.3．２.1）,采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂、用量进行空白试验。

3.5）结果计算

三氯化氮（ＮCl3）的质量分数ω2计，数值以％表示,按式（3）计算：

………………………………（３）

m3-由标准曲线上查得的试料中铵的质量的数值，单位为微克（μｇ）；

m4-由标准曲线上查得的空白试验中铵的质量的数值,单位为微克（μg）;

m5－试料的质量的数值,单位为克（ｇ）;

6.67－铵与三氯化氮的换算因子；

1.025-吸收系数。

４）蒸发残渣含量的测定

４.１）原理

在低温条件下，量取一定体积的试料，气化蒸发后，称量蒸发残渣质量。

4.2）试剂和材料

4.2.1）氢氧化钠（工业品）溶液:

200　g／Ｌ。

4.２.2）干燥的空气或氮气：

按5．2.2.3规定。

４.3）仪器、设备

一般的实验室仪器和以下仪器

4.3．１）锥形瓶Ａ,２５0mL,具磨口塞和通氯支管,有１50mL体积刻度。

　　　　4.3．2）缓冲瓶Ｂ。

4.3.３）吸收瓶C，３000　ｍL。

４．3.４）冷源D，控制约-50℃。

４.３.5）天平，按5．2．3.６规定。

4.4）分析步骤

4.４.１）将锥形瓶A（5.4．３.1）在10５℃~110℃下干燥1h，冷却，置于干燥器内30ｍｉn，称量（精确到0.0001g）。

4.４.2）开通冷源D（5．4.3．４），使温度达到约-５0℃。

将锥形瓶A（５.4.3.1）置于－5０℃的冷源D（5.４.3.４）中冷却2ｍｉn左右。

缓慢打开取样器出口阀门,使液氯以液态流入锥形瓶Ａ（5.4．3．１）约150mＬ,关闭取样器出口阀门，之后夹紧锥形瓶A（5.4.3.1）进口胶管,迅速按图6连接好蒸发装置，使液氯慢慢气化。

4.4.3）气化完毕后,将干燥的空气或氮气（5．４.2.2）以约4０0ｍL/min流量通入锥形瓶A（5．４.3．1）约５ｍin，关闭冷源D（5.４.３．4）。

用干净的软布仔细擦拭锥形瓶Ａ（5．4.3.1）外壁,置于干燥器内１0min，称量（精确到0.0０01ｇ）。

用天平（５.4.3.5）称量吸收氯气的氢氧化钠吸收瓶C（5.４.3．3）（精确到1ｇ）。

4.5）结果计算

蒸发残渣以残渣的质量分数ω３计，数值以%表示，按式（４）计算：

…………………………………（4）

m６－试料中残渣的质量（即锥形瓶A前后的质量差）的数值，单位为克（ｇ）；

m７－试料采样量（氢氧化钠吸收瓶Ｃ前后的质量差）的数值，单位为克（g）。

1.1

1.2

1.3

A-锥形瓶;

B-缓冲瓶;

C-吸收瓶；

Ｄ-冷源

图6取样蒸发装置示意图

4.6）检验规则

4.6.1）本标准中产品质量指标合格判定,采用GB／T81７0-2008中“全数值比较法”。

4.６.２）本标准规定的检验项目全部为型式检验项目，其中氯含量为型式检验项目中的出厂检验项目，其余为型式检验项目中的抽检项目。

如有下述情况:

停产后复产、生产工艺有较大改变（如材料、工艺条件等）、合同规定等,应进行型式检验。

在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验。

４.6.３）出厂的工业用液氯应由生产企业的质量监督检验部门进行检验,并附有质量证明书,内容包括:

生产企业名称、产品名称、质量指标、等级、批号或生产日期、执行标准号。

未满足本标准要求的工业用液氯不得声明符合本标准。

4.6．4）用户有权按本标准规定对收到的工业用液氯进行验收检验，验证其质量是否符合本标准要求。

4．6.5）检验结果中如有一项指标不符合本标准要求,应重新加倍在包装单元中采取有代表性样品对不合格项进行复检。

复检结果中仍有一个结果不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。

4.7）标志、包装、运输和贮存

4.7．1）标志

出厂的工业用液氯槽车或钢瓶上应有明显牢固的标志，内容包括：

企业名称、地址、产品名称、商标、执行标准号、空瓶质量及包装量、槽车号或钢瓶号、生产许可证编号及GＢ　19０中规定的“有毒品”标志。

4．７.２）包装　

工业用液氯用槽车或钢瓶包装。

工业用液氯包装系数:

钢瓶不得大于１.２５kg/L，槽车不得大于1.2０kｇ/L。

4.7.3）运输和贮存

按GB　11984中规定执行。

4.８）安全

氯气属于Ⅱ级（高度危害）物质，即使有经验的工作人员也不得单独工作，应有人监护。