最全软化实验方案加报告含硬度碱度检测方法Word文件下载.docx

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膜的通量，增加运行压力和压力降， 

并导致回收率下降、产品水质下降。

这种在膜面上形成沉积层的现象叫做膜污染。

所以必须降低RO系统进水的硬度，防止CaCO3、CaSO4等难溶盐结垢。

本实验的目的减少垢的产生，保证膜通量与产水量，延长设备清洗周期与使用寿命。

为实现此目的，采用化学软化方法降低RO系统进水的硬度、碱度，通过实验确定药剂投加量，加药反应时间、沉淀时间，并优化反应参数。

3、实验方法

石灰软化法通常对硬度高、碱度高的水适用，且只适用于暂硬高、永硬低的水质处理。

为避免投加生石灰（CaO）产生的灰尘污染，通常先将生石灰制成消石灰Ca（OH）2（即熟石灰）使用。

对硬度高、碱度低的水，即永硬高的水，采用石灰-纯碱软化法，加石灰的同时再投加适量的纯碱（NaCO3又称苏打）。

而对硬度低、碱度高的负硬水则采用石灰-石膏处理法。

3.1、方法选用

由于本项目中的RO系统进水水质硬度高、碱度较低，所以选用石灰-纯碱软化法，

其反应如下

①去除永久硬度

CaSO4+Na2CO3===CaCO3↓+Na2SO4

CaC12+Na2CO3===CaCO3↓+2NaC1

MgSO4+Na2CO3===MgCO3+Na2SO4

MgC12+Na2CO3===MgCO3+2NaC1

MgCO3+Ca（OH）2===CaCO3↓+Mg（OH）2

在较高pH值时，MgCO3很快水解：

MgCO3+H2O===Mg（OH）2↓+CO2

②去除暂时硬度

Ca（HCO3）2+Na2CO3===CaCO3↓+2NaHCO3

Mg（HCO3）2+Na2CO3===MgCO3↓+2NaHCO3

MgCO3+H2===Mg（OH）2↓+CO2

经石灰-纯碱软化后的水，其硬度可降为0.15-0.2mmol/L。

此外，永硬也可以直接用离离子交换法除去。

3.2、理论投加量计算

石灰-纯碱加入量可按下列计算式估算。

（1）石灰用量估算

[CaO]=

（CO2+A0+HMg+α）mg/L

（2）纯碱用量估算

[Na2C03]=

（H永+β）mg/L

式中

[CaO]——需投加的工业石灰量，mg/L；

CO2——原水中CO2的浓度（

CO2计），mmol/L；

A0——原水总碱度（H+计），mmol/L；

HMg——原水镁硬度（

Mg2+计），mmol/L；

[Na2C03]——纯碱投加量，mg/L；

H永——原水永久硬度（

Ca2++

α——石灰过剩量（

Ca（OH）2计），mmol/L（一般为0.2—0.4mmol/L）；

β——纯碱过剩量[

Na2C03计]，mmo1/L（一般取1.0-1.4mmol/L）；

28——

CaO的摩尔质量，g/mol；

53——

Na2C03的摩尔质量，g/mol；

——工业石灰纯度，%；

——工业纯碱的纯度，%。

3.3、实验过程

需要的指标与方法：

1水中CO2浓度（估算）

2钙离子浓度、镁离子浓度、总硬度（EDTA-络合滴定法）

③水的碱度（以H计）

（碱度测定方法见附表Ⅰ，硬度测定方法见附表Ⅱ）

所需仪器与药剂：

磁力搅拌器、烧杯、天平、蒸馏水、滴定管、移液管分析化验仪器等。

软化实验需要测定待软化水样的碱度，钙硬度，镁硬度，预先估算工业石灰和工业纯碱投加量大致范围，再由软化实验进一步优化工业石灰和工业纯碱投加量。

具体试验过程如下：

3.3.1实验药剂配制

碱度实验药剂：

盐酸标准滴定溶液C（HCl）约0.05mol/L，酚酞指示剂：

5g/L（乙醇溶液），溴甲酚绿—甲基红指示液。

硬度实验药剂：

10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液（ 

氨－氯化铵缓冲液（pH10.0） 

取氯化铵5.4g，加蒸馏水20ml溶解后，加浓氨水溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。

），铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液（先按10mmol/L配，实验过程中，发现未软化前水样硬度较高，后将EDTA标准溶液按0.1mol/L配置），钙指示剂（1g钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。

软化实验药剂：

配置5%的石灰乳，称取5g石灰，加水定容至100mL。

配置5%的碳酸钠，称取5g碳酸钠，加水定容至100mL。

1、碱度的测定（以软化前水样为例）

实验中测定水样（V0=100ml）酚酞碱度为0，总碱度测定时盐酸（C=0.05mol/L），到达滴定终点盐酸消耗量V=4.05（前期到滴定终点消耗盐酸3.8mL，加热煮沸后又消耗2.5ml）。

VC×

1000

总碱度A0（以H+计）=--------------=2.025mmol/L

V0

3、硬度测定（以软化前水样为例）

用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5mlPH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。

记录EDTA用量V1（取五组水样滴定取平均值）。

另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。

记录EDTA用量V2（ml）（取五组水样滴定取平均值）。

按下式计算：

C（EDTA）×

V2×

M（Ca）×

ρCa（mg/L）=--------------------------=453

50.00

C（EDTA）×

（V1-V2）×

M（Mg）×

ρMg（mg/L）=-------------------------------=98.66

V1×

M（CaO）×

总硬度（mg/L）=---------------------------------------------=861.7

式中C（EDTA）---EDTA标准溶液的浓度（mol/L）

V1--------------铬黑T终点EDTA的用量（mL）

V2--------------钙指示剂终点EDTA的用量（mL）

M（Ca）-------Ca的摩尔质量（g/mol）

M（Mg）-------Mg的摩尔质量（g/mol）

M（CaO）-------CaO的摩尔质量（g/mol）

经上述检测，第一批水样软化前的碱度=2.025mmol/L，钙硬度（以Ca2+计）=453mg/L，镁硬度（以Mg2+计）=98.66mg/L，总硬度（以CaO计）=861.7mg/L。

3.3.2工业石灰、纯碱理论用量试验

水样软化前的总碱度A0（以H+计）=2.025mmol/L；

原水中二氧化碳浓度取值范围0-30mmol/L（在一般范围取值）；

α—一般为0.2—0.4mmol/L，取0.3；

β—一般取1.0-1.4mmol/L，取1.2；

—取90%；

钙硬度ρCa（以Ca2+计）=453mg/L=（以

Ca2+计）=22.65mmol/L；

镁硬度ρMg（以Mg2+计）=98.66mg/L=（HMg、以

Mg2+计）=8.22mmol/L；

原水永久硬度H永（

Mg2+计）=22.65+8.22mmol/L；

（

Ca）的摩尔质量为20g/mol，（

Mg）的摩尔质量为12.15g/mol。

按3.2节的公式计算：

（（0~30）+2.025+8.22+0.3）mg/L=0.33~1.26g/L

（3）纯碱用量估算

（（22.65+8.22）+1.2）mg/L=1.89g/L

石灰理论用量范围0.33~1.26g/L，纯碱用量1.89g/L。

软化加药量实验

①取5份0.5L水样，按照0.6g/L加药量加入石灰乳，分别加入0.8倍~1.6倍的理论加药量的碳酸钠。

②将5个水样同时置于磁力搅拌器上，加药时搅拌1分钟，转速300r/min；

然后转速逐渐降到200r/min进入反应阶段，转速由200r/min逐步降低到50r/min，搅拌5分钟。

③静置沉淀10分钟。

取上清液测钙硬度、镁硬度、总硬度。

④取5份0.5L水样，分别加入0.8g/L加药量的石灰乳，分别加入0.8倍~1.6倍的理论加药量的碳酸钠。

⑤重复②、③。

水样软化前的钙硬度（以Ca2+计）=453mg/L，镁硬度（以Mg2+计）=98.66mg/L，总硬度（以CaO计）=861.17mg/L。

软化后水样的钙硬度、镁硬度、总硬度结果如下表所示：

表1、理论投加量实验结果

石灰用药量g/L

纯碱用药量g/L

钙硬度（mg/L）

镁硬度（mg/L）

总硬度（mg/L）

原水

0.6

0.4

0.45

0.5

0.55

0.65

0.7

0.75

0.8

a钙硬度变化曲线

b镁硬度变化曲线

c总硬度变化曲线

图1、石灰投加量为0.6、0.8g/L时的钙硬度、镁硬度、总硬度变化曲线

根据初步软化试验结果显示：

软化后的钙硬度与总硬度随着碳酸钠投加量增加而降低，但在投加量范围内总硬度降低不到50%，并且降低幅度不大，所以碳酸钠投加量需要加大，为提高试验效率，还需要扩大投加量梯度，以便找到最佳的药品投加量。

而石灰的投加量在g/L时的软化后出水比g/L时，钙硬度与总硬度反而较高，说明需要减少石灰投加量。

3.3.3工业石灰、纯碱投加量优化实验

①重新取水样，测得钙硬度=653mg/L，镁硬度=71.93mg/L，总硬度=1080.5mg/L。

按石灰投加量分别固定为，纯碱投加量分别从1.5g/L增加到4g/L，测得软化后的钙硬度、镁硬度、总硬度。

结果如下：

表2、投加量优化实验结果1

软化前

1.5

1.75

2

2.25

2.5

3

图2、石灰投加量分别固定为时，钙硬度、镁硬度、总硬度随纯碱投加量的变化曲线

由表格与曲线图可分析出，钙硬度、镁硬度、总硬度均随纯碱投加量增加而降低。

当纯碱投加量小于2g/L时，石灰投加量从0.4g/L增加到0.6g/L，总硬度的去除率均在90%以内，当纯碱投加量大于2g/L时，石灰投加量从0.4g/L增加到0.6g/L，总硬度的去除率均大于90%，但是随着纯碱投加量继续增加，总硬度下降有限。

②按纯碱投加量分别固定为，石灰投加量分别从0.2g/L增加到0.8g/L，测软化后的钙硬度、镁硬度、总硬度。

表3、投加量优化实验结果2

0.2

0.3

图3、纯碱投加量分别固定为时，钙硬度、镁硬度、总硬度随石灰投加量的变化曲线

在一定范围内，钙硬度，镁硬度，总硬度，随着石灰和纯碱的投加量增加而降低；

石灰投加量大于，纯碱投加量在以上时，总硬度均低于10mg/L，去除率均大于90%。

此时，继续投加石灰或纯碱，钙硬度，镁硬度，总硬度下降趋势不明显。

纯碱投加量固定为时，随着石灰投加量增加,总硬度比钙硬度下降缓慢，而镁硬度有缓慢上升趋势。

纯碱投加量固定为时，随着石灰投加量超过0.5g/L,钙硬度，总硬度下降缓慢，镁硬度有缓慢上升趋势。

3.3.5实验结论

综合考虑实验数据中钙硬度，镁硬度，总硬度实际降低效果与经济因素，可免去投加石灰，钙硬度、镁硬度、总硬度的去除率分别约为94.5%、45.4%、84.6%%。

4、技术经济分析

市场上片碱2500元/t,纯碱3000元/t，则按照实验得出的投加量范围进行计算每天的药剂需要量、每天的运行费用、吨水运行费用。

表6：

片碱与纯碱的需药量及运行费用

单价

（元/t）

投加量（g/L）

吨水药剂费（元/t）

水量（t/d）

需药量（t/d）

运行费用（元/d）

片碱Min

纯碱Min

合计

经技术经济分析，

附表Ⅰ

碱度测定

附表Ⅱ

水中钙镁离子含量及总硬度的测定

原理

工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。

每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°

）。

水的硬度用德国度（°

）作为标准来划分时，一般把小于4°

的水称为很软水，4°

～8°

的水称为软水，8°

～16°

的水称为中硬水，16°

～32°

的水称为硬水，大于32°

的水称为很硬水。

用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。

Ca2+、Mg2+总量的测定：

用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。

加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：

CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷）

由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。

设消耗EDTA的体积为V1。

Ca2+含量的测定：

用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg（OH）2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。

滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。

当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。

设滴定中消耗EDTA的体积为V2。

仪器及药品

仪器：

50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。

药品：

），铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液（先按10mmol/L配），钙指示剂（1g钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。

内容及步骤

记录EDTA用量V1（ml）。

重复1～2次。

记录EDTA用量V2（ml）。

ρCa（mg/L）=--------------------------

（V1-V）2×

ρMg（mg/L）=-------------------------------

总硬度（°

）=---------------------------------------------

50.00×

10

（1德国度=10mg/L总硬度）