最新挥发油实验报告推荐word版 12页.docx

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挥发油实验报告

篇一：

实验报告

关于“菊花挥发油GC指纹图谱分析”实验报告

实验组成员：

杨蕊、周钰、曹璐、陈琳、张明宇、顾炳琛

指导教师：

江明珠

引言：

菊花是一种常用中药,为菊科植物。

药用菊花在我国栽培历史悠久，形成多个地道产区，产生不同的药材品种—“亳菊”、“滁菊”、“杭菊”与“贡菊”，分别产自安徽省亳州市、滁州市、黄山市及浙江省桐乡市。

市场上流通的主流品种还有河南武陟的“怀菊”，四川中江的“川菊”，河北安国的“祁菊”，山东嘉祥的“济菊”，浙江德清的“德菊”。

其具有散风清热、平肝明目之功效，用于治疗风热感冒、头痛眩晕、目赤肿痛、眼目昏花。

挥发油是菊花抗菌作用的物质基础，其中的樟脑、龙脑则是其发挥抗菌作用的主要成分，具有抑菌、抗肿瘤、平喘、抗炎等作用。

菊花挥发油的化学成分包括脂肪族、单萜、倍半萜及含氧衍生物。

单萜、倍半萜的含氧衍生物多具有较强的生物活性和香气，是医药、化妆品和食品工业的重要原料。

因产地及加工炮制方法的不同，挥发油的成分不同，导致其药效不同。

众多的菊花品种，均作为中药菊花在市场流通，而各品种在药材质量、化学成分和应用上又不相同，各有侧重点。

因此，需要明确这些品种菊花成分差异。

对于道地药材质量控制和鉴别，为中医临床提供优质道地药材，提高临床疗效具有重要意义。

一实验名称：

菊花挥发油GC指纹图谱分析二实验目的：

1菊花挥发油提取

2菊花挥发油气相色谱指纹图谱的建立；3菊花挥发油气相色谱指纹图谱分析及信息挖掘。

三实验原理：

先用蒸馏装置蒸馏菊花粉末，提取蒸馏所得的挥发油。

再用气相色谱仪测定。

通过对菊花挥发油GC指纹图谱分析来确定菊花挥发油所含成分以及其含量。

四实验材料：

菊花，采自全国各地，共126个样本。

三氯甲烷（氯仿），无水硫酸钠。

五实验仪器：

整套蒸馏提取装置，Agilent气色谱分析仪，DB－1－二甲基聚硅氧烷色谱

柱，5μL进样器，电子天平，DF-15粉碎机。

六实验步骤：

1、粉碎：

将菊花干燥花序样品置于粉碎机中，室温粉碎，过80目筛。

2、提取：

1）用分析天平称取粉碎后的菊花粉末10克，将其通过纸漏斗倒入1000ml圆底烧瓶中，加入500毫升蒸馏水固定在铁架台上，并与索氏萃取器连接，固定。

索氏萃取器的冷凝管下口与自来水管连接用来通入冷凝水，上口连接橡皮管用来排水。

接通冷水，检验装置是否连接好。

然后开始加热。

2）用电炉加热至圆底烧瓶中悬浊液沸腾，此时开始计时，一小时后关闭电源。

冷却10分钟左右，取索氏提取器中的冷凝液上层有油状的液体约2ml至于一离心管中。

然后加入约等量三氯甲烷轻轻且充分振荡混匀，静置至分层。

用胶头滴管吸取下层液体将其移入另一离心管中，然后加入适量无水硫酸钠。

之后密封粘贴标签，置于温度较低处（如冰箱中）冷藏，待用。

3、测定：

通过多级升温的方法，测定菊花挥发油的分离情况。

1）色谱柱：

DB-1－二甲基聚硅氧烷，毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；2）检测器：

氢焰离子化检测器（FID）；

3）检测器温度：

230℃；空气流量：

300mL/min；4）氢气流量：

30mL/min；5）载气：

氮气；

6）载气流量：

213mL/min；7）分流比：

50：

1；

8）程序升温：

从50℃开始加样，依次以4℃/min升至80℃，1.5℃/min升至120℃，4℃/min升至145℃停留10min，3℃/min升至175℃，25℃/min升至230℃停留10min;进样量为1μL。

4、数据采集：

经过气相色谱处理的样品数据，并不适宜直接进行指纹图谱分析。

因为各方面的因素，包括挥发油的挥发性、样品中挥发油的含量、气相色谱进样口是否漏气等，都会导致进入色谱柱中的挥发油含量的降低，从而导致收集的数据偏小。

一些低含量物质的色谱峰，会因为斜率灵敏度过高而不被识别。

通过调节气相色谱重新处理选项中的斜率灵敏度，可以来优化样品色谱数据使色

谱峰最大化显示。

用编辑选项下的输出功能，将样品数据导出，并以CDF格式的信号文件保存。

该格式可以被中药色谱指纹图谱相似度评价系统识别，进而可以用来进行GC指纹图谱的建立和菊花挥发油相似度的评价。

将导出的数据按照附录中的品种信息进行分组，便于后面的分析。

七实验结果：

下面为怀菊GC指纹图谱，其中共有4个样品，样品信息如下：

S1为93号样品；S2为84号样品；S3为80号样品；S4为82号样品。

怀菊GC指纹图谱

序号80828493

15151515

品名怀菊怀菊怀菊怀菊

加工方法烘干阴干烘干阴干

产地河南赵庄村2号河南1号样品河北引种河南怀菊河北引种河南怀菊

备注09.10.

151515

图谱中的S3、S4在20－22min和70min左右有明显的色谱峰，S1、S2在这些时间点并没有出现明显的色谱峰。

查看表格可知，S1、S2是河北引种河南怀菊，S3、S4是采自河南的品种。

下面为施集滁菊GC指纹图谱，其中共有3个样品。

样品信息如下：

S1为12号样品；S2为13号样品；S3为15号样品。

各样品具体信息见下表：

施集滁菊GC指纹图谱

序号1312

2424

（二）施集滁菊

15

24

（一）

表3－7施集滁菊样品信息

8

品名施集滁菊施集滁菊

8

加工方法

产地

备注

12

由表3－3可以看出，样品间色谱峰的相似度较高，存在的差异在于色谱峰的峰高，表明挥发油的含量不同，S2＞S3＞＞S1。

可以得出结论：

不同品种的菊花GC指纹图谱差异较大，同时，同一品种的菊花，生长在不同地区，品质会发生变化。

篇二：

挥发油测定法

挥发油测定法

测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。

仪器装置

如图。

A为1000ml（或500ml、201Xml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。

以上各部均用玻璃磨口连接。

测定器B应具有0.1ml的刻度。

全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

（注：

装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行

）。

测定法

甲法：

本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。

取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g）,置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。

置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。

放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。

其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perillafrutescens（L.）Britt的干燥叶、茎、果［1］。

传统认为紫苏以湖北为道地产区［2］。

本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。

1材料与方法

1.1材料与仪器

紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏［Perillafrutescens（L.）Britt］。

HP5890气相色谱HP5972质谱联用仪。

1.2实验条件

色谱条件：

BP1（nonpolar）60m×0.22mm×025μm石英毛细管柱；柱温：

80℃保持3min，以5℃/min速率一阶升温至110℃保持10min，以2℃/min速率二阶升温至160℃保持20min，再以5℃/min速率三阶升温至220℃保持20min；载气：

氦气，流量1mL/min；进样口温度：

240℃；进样方式：

1μL不分流进样；延时：

7min；电压：

1972mV、质谱温度：

173℃，扫描范围50～550m/z。

2实验与分析

2.1挥发油含量测定

取干燥紫苏粉末（过40目筛）100g，置圆底烧瓶中，照中国药典中挥发油测定甲法测定，得油率为05％。

2.2挥发油成分分析

取挥发油测定所得紫苏油适量，用ψ（正己烷∶无水乙醇）=1∶1制成10mg/mL供试溶液，依法进行挥发油成分分析，所得图谱经计算机峰纯度检测，并将得到的质谱数据经Wiley138质谱数据库检索，结果见表1。

紫苏挥发油中分离出34个色谱峰，鉴定出29种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量。

表1紫苏挥发油化学成分GC/MS鉴定结果（略）

紫苏叶油相对密度0.8325～0.8625

紫苏

（一）概述

紫苏，别名荏、赤苏、白苏、香苏等，学名PerillafrutescensL.，为唇形科一年生草本植物。

具有特异的芳香，原产中国，如今主要分布于印度、缅甸、中国、日本、朝鲜、韩国、印度尼西亚和俄罗斯等国家。

我国华北、华中、华南、西南及台湾省均有野生种和栽培种。

紫苏在我国种植应用约有近201X年的历史，主要用于药用、油用、香料、食用等方面，其叶（苏叶）、梗（苏梗）、果（苏子）均可入药，嫩叶可生食、作汤，茎叶可淹渍。

近些年来，紫苏因其特有的活性物质及营养成分，成为一种倍受世界关注的多用途植物，经济价值很高。

俄罗斯、日本、韩国、美国、加拿大等国对紫苏属植物进行了大量的商业性栽种，开发出了食用油、药品、淹渍品、化妆品等几十种紫苏产品。

（二）特征特性

1.植物学特征紫苏属植物包括紫苏一种及其两个变种，变种皱叶紫苏（P.frutescens（L.）Britt.var.crispaDeane）又名鸡冠紫苏、回回苏；另一变种尖叶紫苏（P.frutescens（L.）Britt.var.acuta（Thunb）Kudo.），又名野生紫苏。

紫苏为一年生草本植物，具有特异芳香，茎直立断面四棱，株高50～200厘米，多分枝，密生细柔毛，绿色或紫色。

叶对生，卵形或阔卵形，边缘具锯齿，顶端锐尖，叶两面全绿或全紫，或叶面绿色，叶背紫色。

叶柄长3～5厘米，密被长柔毛；轮伞花序2花，白色、粉色至紫色，组成顶生及腋生偏向一侧的假总状花序。

苞片卵形，全缘。

花萼钟状，上唇3裂，宽大，下唇2裂。

花冠管状，先端2唇形，上唇2裂微缺，下唇3裂。

雄蕊4枚，子房4裂，花柱着生于子房基部，小坚果卵球形或球形，灰白色、灰褐色至深褐色，千粒重0.8～1.8克。

2.对环境条件的要求紫苏性喜温暖湿润的气候。

种子在地温5℃以上时即可萌发，适宜的发芽温度18～23℃。

苗期可耐1～2℃的低温。

植株在较低的温度下生长缓慢。

夏季生长旺盛。

开花期适宜温度是22～28℃，相对湿度75%～80%。

较耐湿，耐涝性较强，不耐干旱，尤其是在产品器官形成期，如空气过于干燥，茎叶粗硬、纤维多、品质差。

对土壤的适应性较广，在较阴的地方也能生长。

（三）栽培技术

（1）栽培方式及栽培季节长江流域及华北地区可于3月末至4月初露地播种，也可育苗移栽，6～9月可陆续采收，保护地9月至翌年2月均可播种或育苗栽种，11月至次年6月收获。

（2）种子处理及催芽紫苏种子属深休眠类型，采种后4～5个月才能逐步完全发芽，如果要进行反季节生长，进行低温及赤霉素处理均能有效地打破休眠，将刚采收的种子用100微升/升