最新挥发油实验报告推荐word版 12页.docx

1、最新挥发油实验报告推荐word版 12页本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！= 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ = 挥发油实验报告篇一： 实验报告 关于“菊花挥发油GC指纹图谱分析”实验 报告 实验组成员：杨蕊、周钰、曹璐、陈琳、张明宇、顾炳琛指导教师：江明珠引言：菊花是一种常用中药, 为菊科植物。药用菊花在我国栽培历史悠久，形成多个地道产区，产生不同的药材品种“亳菊”、“滁菊”、“杭菊”与“贡菊”，分别产自安徽省亳州市、滁州市、黄山市及浙江省桐乡市。市场上流通的主流品种还有河南武陟的“怀菊”，四川中江的“川菊”，河北安国的“

2、祁菊”，山东嘉祥的“济菊”，浙江德清的“德菊”。其具有散风清热、平肝明目之功效，用于治疗风热感冒、头痛眩晕、目赤肿痛、眼目昏花。 挥发油是菊花抗菌作用的物质基础，其中的樟脑、龙脑则是其发挥抗菌作用的主要成分，具有抑菌、抗肿瘤、平喘、抗炎等作用。菊花挥发油的化学成分包括脂肪族、单萜、倍半萜及含氧衍生物。单萜、倍半萜的含氧衍生物多具有较强的生物活性和香气，是医药、化妆品和食品工业的重要原料。因产地及加工炮制方法的不同，挥发油的成分不同，导致其药效不同。 众多的菊花品种，均作为中药菊花在市场流通，而各品种在药材质量、化学成分和应用上又不相同，各有侧重点。因此，需要明确这些品种菊花成分差异。对于道地药

3、材质量控制和鉴别，为中医临床提供优质道地药材，提高临床疗效具有重要意义。 一 实验名称：菊花挥发油GC指纹图谱分析 二 实验目的：1 菊花挥发油提取2 菊花挥发油气相色谱指纹图谱的建立； 3 菊花挥发油气相色谱指纹图谱分析及信息挖掘。 三 实验原理：先用蒸馏装置蒸馏菊花粉末，提取蒸馏所得的挥发油。再用气相色谱仪测定。通过对菊花挥发油GC指纹图谱分析来确定菊花挥发油所含成分以及其含量。 四 实验材料：菊花，采自全国各地，共126个样本。三氯甲烷（氯仿），无水硫酸钠。 五 实验仪器：整套蒸馏提取装置，Agilent气色谱分析仪，DB1二甲基聚硅氧烷色谱柱，5L进样器，电子天平 ，DF-15粉碎机。

4、 六 实验步骤：1、粉碎：将菊花干燥花序样品置于粉碎机中，室温粉碎，过80目筛。2、提取：1）用分析天平称取粉碎后的菊花粉末10克，将其通过纸漏斗倒入1000ml圆底烧瓶中，加入500毫升蒸馏水固定在铁架台上，并与索氏萃取器连接，固定。索氏萃取器的冷凝管下口与自来水管连接用来通入冷凝水，上口连接橡皮管用来排水。接通冷水，检验装置是否连接好。然后开始加热。 2）用电炉加热至圆底烧瓶中悬浊液沸腾，此时开始计时，一小时后关闭电源。冷却10分钟左右，取索氏提取器中的冷凝液上层有油状的液体约2ml至于一离心管中。然后加入约等量三氯甲烷轻轻且充分振荡混匀，静置至分层。用胶头滴管吸取下层液体将其移入另一离心

5、管中，然后加入适量无水硫酸钠。之后密封粘贴标签，置于温度较低处（如冰箱中）冷藏，待用。 3、测定：通过多级升温的方法，测定菊花挥发油的分离情况。1）色谱柱：DB-1二甲基聚硅氧烷，毛细管柱(30 m0.32 mm0.25m)； 2）检测器：氢焰离子化检测器(FID )；3）检测器温度：230；空气流量：300 mL/min； 4） 氢气流量：30mL/min； 5）载气：氮气；6）载气流量：213mL /min； 7）分流比：50：1；8）程序升温：从50开始加样，依次以4/min升至80，1.5/min升至120，4/min升至145停留10min，3/min升至175，25/min升至23

6、0停留10min;进样量为1L。4、数据采集：经过气相色谱处理的样品数据，并不适宜直接进行指纹图谱分析。因为各方面的因素，包括挥发油的挥发性、样品中挥发油的含量、气相色谱进样口是否漏气等，都会导致进入色谱柱中的挥发油含量的降低，从而导致收集的数据偏小。一些低含量物质的色谱峰，会因为斜率灵敏度过高而不被识别。通过调节气相色谱重新处理选项中的斜率灵敏度，可以来优化样品色谱数据使色 谱峰最大化显示。用编辑选项下的输出功能，将样品数据导出，并以CDF格式的信号文件保存。该格式可以被中药色谱指纹图谱相似度评价系统识别，进而可以用来进行GC指纹图谱的建立和菊花挥发油相似度的评价。将导出的数据按照附录中的品

7、种信息进行分组，便于后面的分析。 七 实验结果： 下面为怀菊G C指纹图谱，其中共有4个样品，样品信息如下：S1为93号样品；S2为84号样品；S3为80号样品；S4为82号样品。怀菊GC指纹图谱序号 80 82 84 9315 15 15 15品名 怀菊 怀菊 怀菊 怀菊加工方法 烘干 阴干 烘干 阴干产地 河南赵庄村2号 河南1号样品 河北引种河南怀菊 河北引种河南怀菊备注09.10.15 15 15图谱中的S3、S4在2022min和70min左右有明显的色谱峰，S1、S2在这些时间点并没有出现明显的色谱峰。查看表格可知，S1、S2是河北引种河南怀菊，S3、S4是采自河南的品种。下面为施

8、集滁菊G C指纹图谱，其中共有3个样品。样品信息如下：S1为12号样品；S2为13号样品；S3为15号样品。各样品具体信息见下表：施集滁菊GC指纹图谱序号 13 1224 24（二） 施集滁菊1524（一）表37 施集滁菊样品信息8品名 施集滁菊 施集滁菊8加工方法产地备注12由表33可以看出，样品间色谱峰的相似度较高，存在的差异在于色谱峰的峰高，表明挥发油的含量不同，S2S3S1。可以得出结论：不同品种的菊花G C指纹图谱差异较大，同时，同一品种的菊花，生长在不同地区，品质会发生变化。篇二：挥发油测定法挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。仪器装置如

9、图。A为1000ml(或500ml、201Xml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。 （注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.51.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用

10、其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。 紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens(L.) Britt 的干燥叶、茎、果1。传统认为紫苏以湖北为道地产区2。本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术

11、对其化学成分进行分析，通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。 1 材料与方法1.1 材料与仪器紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏Perilla frutescens（L.） Britt。HP5890气相色谱HP5972质谱联用仪。1.2 实验条件色谱条件：BP1（non polar）60 m0.22 mm025 m 石英毛细管柱； 柱温：80 保持3 min， 以5 /min 速率一阶升温至110 保持10 min， 以2 /min速率二阶升温至160 保持20 min，再以5 /m

12、in速率三阶升温至220 保持20 min；载气：氦气，流量1 mL/min；进样口温度：240 ；进样方式：1 L不分流进样；延时：7 min；电压：1 972 mV、质谱温度：173 ，扫描范围50550 m/z。 2 实验与分析2.1 挥发油含量测定取干燥紫苏粉末（过40目筛）100 g，置圆底烧瓶中，照中国药典中挥发油测定甲法测定，得油率为05。2.2 挥发油成分分析取挥发油测定所得紫苏油适量，用（正己烷无水乙醇)=11制成10 mg/mL供试溶液，依法进行挥发油成分分析，所得图谱经计算机峰纯度检测，并将得到的质谱数据经Wiley138质谱数据库检索，结果见表1。紫苏挥发油中分离出34

13、个色谱峰，鉴定出29种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量。表1 紫苏挥发油化学成分GC/MS鉴定结果（略） 紫苏叶油相对密度 0.83250.8625紫苏(一)概述紫苏，别名荏、赤苏、白苏、香苏等，学名 Perillafrutescens L.，为唇形科一年生草本植物。具有特异的芳香，原产中国，如今主要分布于印度、缅甸、中国、日本、朝鲜、韩国、印度尼西亚和俄罗斯等国家。我国华北、华中、华南、西南及台湾省均有野生种和栽培种。紫苏在我国种植应用约有近201X年的历史，主要用于药用、油用、香料、食用等方面，其叶 (苏叶)、梗 (苏梗)、果(苏子)均可入药，嫩叶可生食、作汤，茎叶可淹渍

14、。近些年来，紫苏因其特有的活性物质及营养成分，成为一种倍受世界关注的多用途植物，经济价值很高。俄罗斯、日本、韩国、美国、加拿大等国对紫苏属植物进行了大量的商业性栽种，开发出了食用油、药品、淹渍品、化妆品等几十种紫苏产品。 (二)特征特性1.植物学特征 紫苏属植物包括紫苏一种及其两个变种，变种皱叶紫苏 (P.frutescens(L.)Britt.var.crispa Deane )又名鸡冠紫苏、回回苏；另一变种尖叶紫苏(P.frutescens（L.）Britt.var.acuta (Thunb) Kudo.)，又名野生紫苏。紫苏为一年生草本植物，具有特异芳香，茎直立断面四棱，株高50200厘

15、米，多分枝，密生细柔毛，绿色或紫色。叶对生，卵形或阔卵形，边缘具锯齿，顶端锐尖，叶两面全绿或全紫，或叶面绿色，叶背紫色。叶柄长35厘米，密被长柔毛；轮伞花序2花，白色、粉色至紫色，组成顶生及腋生偏向一侧的假总状花序。苞片卵形，全缘。花萼钟状，上唇3裂，宽大，下唇2裂。花冠管状，先端2唇形，上唇2裂微缺，下唇3裂。雄蕊4枚，子房4裂，花柱着生于子房基部，小坚果卵球形或球形，灰白色、灰褐色至深褐色，千粒重0.81.8克。 2.对环境条件的要求 紫苏性喜温暖湿润的气候。种子在地温5以上时即可萌发，适宜的发芽温度1823。苗期可耐12的低温。植株在较低的温度下生长缓慢。夏季生长旺盛。开花期适宜温度是2228，相对湿度75%80%。较耐湿，耐涝性较强，不耐干旱，尤其是在产品器官形成期，如空气过于干燥，茎叶粗硬、纤维多、品质差。对土壤的适应性较广，在较阴的地方也能生长。 (三)栽培技术(1)栽培方式及栽培季节 长江流域及华北地区可于3月末至4月初露地播种，也可育苗移栽，69月可陆续采收，保护地9月至翌年2月均可播种或育苗栽种，11月至次年6月收获。(2)种子处理及催芽 紫苏种子属深休眠类型，采种后45个月才能逐步完全发芽，如果要进行反季节生长，进行低温及赤霉素处理均能有效地打破休眠，将刚采收的种子用100微升/升