药物分析报告期末考试Word文档下载推荐.docx

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E.0.1520mol/L盐酸滴定液

13.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（）

A.±

0.1%B.±

1%C.±

5%D.±

10%E.±

2%

14.原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（）

A.100.1%B.101.0%C、100.0%D.100%

E.110.0%

15.酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指（）

A.1~14的pH试纸B.酚酞指示剂C.石蕊试纸D.甲基红指示剂

E.6~9pH试纸

二、多项选择题

1、恒重的定义及有关规定（）。

A.供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量

B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量

C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行

D.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行

E.干燥或炽灼3小时后的重量

2、中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括（）。

A.外观的检查B.安全性的检查C.纯度的检查

D.有效性的检查E.物理常数的检查

3、药典是（）。

A.国家监督、管理药品质量的法定技术标准

B.记载药品质量标准的法典

C.记载最先进的分析方法

D.具有法律约束力

E.由国家药典委员会编制

4、《中国药典》2015年版二部收载的药品有（）

A.抗生素B.化学药品C.生物制品D.生化药品E.放射性药品

5、《中国药典》2015年版一部主要由哪几部分内容组成（）。

A.凡例B.用法C.正文D.附录E.索引

6、评价药物的质量主要包括（）

A.药物的纯度B.药物的贮藏C.药物的剂型D.药物的毒副作用E.药物的疗效

7.《中国药典》2015年版四部通则的内容包括（）

A.红外光谱图B.制剂通则

C.通用检测方法D.标准溶液的配制和标定

E.指导原则

8.对照品（）

A.应按其标签或使用说明书所示的内容使用或贮藏

B.用于生物检定或效价测定的标准物质

C.按效价单位（或μg）计

D.用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质

E.按纯度（%）计

9.药典溶液后标记的“1→10”符号系指（）

A.固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液B.液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液

C.固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液D.液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液

E.固体溶质1.0g加水（未指明何种溶剂时）10ml的溶液

10.药物的物理常数的测定包括（）

A.比旋度B.熔点C.溶解度D.晶型

E.吸收系数

三、简答题

1.药品质量标准的核心内容有哪些？

2.《中国药典》收载的物理常数有哪些？

四、填空题

1.《中国药典》2015年版凡例中“阴凉处”系指不超过。

2.《中国药典》2015年版凡例中原料药的含量如未规定上限时，系指不超过。

3.“称定”系指称取质量应准确至所取重量的________，“精密称定”系指称取质量应准确至所取重量的________，取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。

第三章习题

一、单项选择题

1.6.5349修约后保留小数点后三位（）

A.6.535B.6.530C.6.3534D.6.536E.6.531

2.检测限与定量限的区别是（）

A.定量限的最低测得浓度应符合精密度要求

B.定量限的最低测得量应符合准确要求

C.检测限是以信噪比（2：

1）来确定最低水平，而定量限是以信号噪比（3：

1）来确定最低水平

D.定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求

E.检测限以ppm、ppb表示，定量限以%表示

3.减少分析测定中偶然误差的方法为（）

A.进行对照试验B.进行空白试验C.进行仪器校准

D.进行分析结果校正E.增加平行试验次数

4.测得值与真值接近的程度（）

A.精密度B.准确度C.定量限D.相对误差E.偶然误差

5.回收率属于药物分析方法验收证指标中的（）

A.精密度B.准确度C.定量限D.检测限E.线性范围

6.RSD表示（）

A.回收率B.标准偏差C.相对标准偏差D.误差度E.变异系数

7.一组测得值彼此符合的程度（）

8.可定量测定某一化合物最低量的参数（）

A.系统误差B.RSDC.绝对误差D.定量限E.相关

9.0.119与9.678相乘结果为（）。

A.1.15B.1.1516C.1.151D.1.152E.1.151

10.相对标准差表示的应是（）

A．准确度B．回收率C．精密度D．纯净度E.检测限

11.以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为（）

A.0.79B.0.788C.0.787D.0.7876E．0.8

12.表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用（）

A.相关规律B.比例常数C.相关常数D.相关系数E.精密度

13.检测限与定量限的区别在于（）

A.定量限的最低测得浓度应符合精密度要求B.定量限的最低测得量应符合准确度要求

1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：

D.定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求

E.检测限以ppm,ppb表示，定量限以%表示

14.药品检验工作程序（）。

A.性状、检查、含量测定、检验报告

B.鉴别、检查、含量测定、原始记录

C.取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、记录与报告

D.取样、鉴别、检查、含量测定

E.性状、鉴别、含量测定、报告

15.药品的鉴别是证明（）

A.未知药物的真伪B.已知药物的真伪C.已知药物的疗效

D.药物的纯度E.药物的稳定性

二、多项选择题

1.下列统计量可用于衡量测量值的准确程度的有（）。

A.误差B.相对误差C.回收率D.相关系数E.精密度

2.表示样品含量测定方法精密度的有（）。

A.变异系数B.绝对误差C.相对标准偏差D.误差E.标准偏差

3.分析方法验证的指标有（）。

A.精密度B.准确度C.检测限D.敏感度E.定量限

4.相关系数r（）。

A.是介于0与±

1之间的值B.当r=1，表示直线与y轴平行

C.当r=1，表示直线与x轴平行D.当r＞0时为正相关

E.当r＜0时为负相关

5.进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的（）。

A．多样性B．真实性C．代表性D．科学性E．可靠性

6.用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为（）。

A．1：

1B．2：

1C．3：

1D．4：

1E．5：

1

7.检验报告的内容应包括（）。

A.检验目的B.检验项目C.检验依据D.检验步骤E.检验结果

8.药品检验原始记录要求（）。

A.完整B.真实C.不得涂改D.检验人签名E.送检人签名

1.简述药品检验工作的基本程序。

2.药品质量标准需要验证的检测项目主要包括哪些？

验证的内容有哪些？

3.药品检验操作记录有哪些要求？

四、名词解释

1.准确度

2.精密度

3.重复性

4.重现性

5.检测限

6.定量限

7.中间精密度

第四章习题一

一、名词解释

1.四分法2.Rf值3.比旋度4.百分吸收系数

二、简答题

1.为了保证鉴别结果的可靠性，应注意控制哪些试验条件？

2.常用的样品前处理方法有哪些？

3.常用的鉴别方法有哪些？

4.如何选择合适的萃取溶剂？

5.样品处理时何时采用有机破坏法？

有机破坏法一般包括哪几种方法？

6.简述样品的保存方法。

7.简述药物分析样品的种类。

8.简述凯氏定氮法的基本原理，适用范围。

9.简述氧瓶燃烧法的原理。

10.《中国药典》（2015年版）通则收载的熔点测定法分别使用于什么样品的测定？

11.简述薄层色谱法进行鉴别的操作步骤。

三、填空题

1.样品采集应考虑取样的、和。

2.固体原辅料取样，凡原辅料总件数n≤3时，应；

n≤300时，按取样；

n＞300时，按取样。

供试品的量一般不少于实验所需用的倍数，即1/3供用，1/3供用，其余1/3则为。

3.根据样品情况选择合适的保存方法，常用的保存方法有：

、、。

4.对及采用有机破坏法使其转化为可供测定的、。

有机破坏法一般包括：

、。

5.紫外光谱法利用具共轭结构药物的紫外吸收特征，如、、、，比较吸光度比值等进行鉴别。

6.薄层板使用前于烘箱中活化，一般组分的Rf值在范围内为宜。

7.对于碱性药物的最佳pH应pKa值1-2个单位；

对于酸性药物的最佳pH应

pKa值1-2个单位。

8.《中国药典》（2015年版）通则共收载种熔点测定方法。

四、选择题

1.《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位（）

A.5B.4C.3D.2E.1

2.在药物比旋度的计算公式[

]=（100×

α）／（L×

C）中

A.t是25℃，C的单位是g／100ml，L的单位是cm

B.t是25℃，C的单位是g／ml，L的单位是cm

C.t是20℃，C的单位是g／ml，L的单位是cm

D.t是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dm

E.t是20℃，C的单位g／ml，L的单位是dm

3.熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（）

A.初熔时的温度B.全熔时的温度C.自初熔至全熔的一段温度

D.自初熔至全熔的中间温度E.被测物晶型转化时的温度

*4.称取无水葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°

，求其比旋度（）

A.52.5°

B.-26.2°

C.-52.7°

D.+52.5°

E.+105°

5.测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位

A．±

0．05pHB．±

0．04pHC．±

0．03pH

D．0．02pHE．0．01pH

6.在分光光度法中，为了减少测定误差，供试品溶液的浓度应使吸光度的范围在（）

A.0.1～0.3B.0.3～0.5C.0.3～0.7D.0.5～0.9

7.下列叙述中不正确的说法是（）

A、鉴别反应完成需要一定时间B、鉴别反应不必考虑“量”的问题

C、鉴别反应需要有一定专属性D、鉴别反应需在一定条件下进行

E、温度对鉴别反应有影响

8.在用H2SO4-K2SO4湿法破坏中，K2SO4的作用是（）

A、催化剂B、氧化剂C、防止样品挥发D、还原剂

E、提高H2SO4沸点防止H2SO4分解

第四章习题二

1.杂质检查一般（）。

A.为限度检查B.为含量检查C.检查最低量D.检查最大允许量

E.用于原料药检查

*2.下列各项中不属于一般杂质的是（）

A.氯化物B.铁盐C.硫酸盐D.重金属E.旋光活性物

3.在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（）

A.吸收多余的氢气B.吸收氯化氢气体C.吸收硫化氢气体

D.吸收二氧化硫气体E.以上都不正确

4.某药品的重金属限量规定为不超过十万分之四，取供试品1.0g，则应取标准铅溶液多少毫升（每1ml标准铅溶液相当于0.01mgPb）（）

A.0.20B.2.00C.3.00D.4.00E.0.4

5.《中国药典》2005年版规定氯化钠中检查砷的限量为千万分之四，如取标准砷液（每1ml相当于1μg的As）2.0ml，则应取供试品（）

A.0.20gB.2.00gC.4.00gD.0.50gE.5.00g

6.检查硫酸盐，以氯化钡溶液作为沉淀剂，为了除去CO32-、PO43-等离子的干扰则应在（）条件下进行检查。

A.稀醋酸的酸性B.稀硫酸的酸性C.碱性D.稀盐酸的酸性E.中性

7.药物中的重金属是指（）

A.Pb2十B.影响药物安全性和稳定性的金属离子C.原子量大的金属离子

D.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

E.相对密度大于5的金属

8.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）

A.杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量B.杂质限量通常只用百万分之几表示

C.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面可不考虑

D.检查杂质，必须用标准溶液进行比对E.杂质限量通常只用百分之几表示

9.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）

A.1.5B.2.5C.7.5D.11.5E.3.5

10.硫酸盐检查法中所用的酸的种类是（）

A．硝酸B．硫酸C．盐酸D．磷酸E．醋酸

11.重金属检查是以（）为代表

A．PbBAsC．HgD．CuE．Ag

12.铁盐检查时须加（）调节酸性

A．盐酸B．硫酸C．硝酸D．醋酸E．磷酸

13.检查药物中的氯化物，以硝酸银作为沉淀剂，加入稀硝酸后，无法被消除干扰的离子是（）。

A.SO32-B.CO32-C.PO43-D.C2O42-E.Br-

14.《中国药典》现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是（）

A.高效液相色谱法B.比色法C.紫外分光光度法D.气相色谱法E.红外光谱法

15.Ag（DDC）法检查砷盐时，判断结果依据（）

A.砷斑颜色B.Ag（DDC）吡啶溶液的体积C.Ag（DDC）吡啶吸收液的吸光度

D.砷化氢气体多少E.砷斑大小

16.遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（）

A.易氧化物B.易脱水有机物C.易炭化物D.碳水化合物E.糖类物质

17.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（）

A.药物中杂质的重量是1.0μgB.在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg

C.在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg

D.在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg

E.药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一

18.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）

A.硫酸盐检查B.氯化物检查C.溶出度检查D.重金属检查E.铁盐检查

19.葡萄糖注射液中的特殊杂质是（）

A.氯化物B.砷盐C.还原糖D.对氨基苯甲酸E.5-羟甲基糠醛

20.古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）

A.氯化汞B.溴化汞C.碘化汞D.硫化汞E.氯化铁

21.在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是（）

A.H2SB.Na2SC.AgNO3D.硫氰酸铵E.BaCl2

22.古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（）

A.调节pH值B.加快反应速度C.产生新生态的氢

D.除去硫化物的干扰E.使氢气均匀而连续的发生

23.检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（）

A.AgNO3B.H2SC.硫氰酸铵D.BaCl2E.氯化亚锡

24.

1.中国药典收载的物理常数有（）。

A.熔点B.比旋度C.相对密度D.晶型E.吸收系数

*2.用比浊法检查药物中氯化物杂质，两管比较时，下列哪些操作不正确（）

A.将两支比色管同置于白色衬底上观察B.将两管同置于光线充足处观察

C.将两管同置于黑色衬底上观察D.从比色管的侧面观察E.从比色管的上面向下面观察

3.古蔡检砷法需要用到的试剂有（）

A.KI试液B.AgCl试液C.硫酸D.盐酸E.硝酸

*4.检查药物中重金属杂质，常用的显色剂是（）

A．硫化钠B．硫酸钠C．硫化铁D．硫化铵E．硫代乙酰胺

5.氧瓶燃烧法中的装置有（）

A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.铂丝D.铁丝E.铝丝

6.药物鉴别中常用的光谱鉴别法指（）

A.紫外-可见分光光度法B.红外分光光度法C.薄层色谱法

D.高效液相色谱法E.气相色谱法

7.药物的杂质来源与哪些有关（）

A.原料不纯B.反应副产物C.贮藏保管不当D.降解物E.制剂过程

8.关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）

A.是检查氯化物的方法B.是检查重金属的方法

C.反应时pH应为7～8D.观察结果是以黑色为背景

E.在弱酸性条件下水解，产生硫化氢

9.铁盐检查时，加入过硫酸铵固体适量的目的是（）

A.将供试品中的F2+氧化成Fe3+B.增加颜色深度C.防止光线使配离子还原或分解褪色

D.增加配离子的稳定性，提高反应灵敏度E.消除氯化物等与铁盐生成配合物所产生的干扰。

10.下面检查项目中哪些不属于一般杂质检查（）

A.有关物质检查B.硫酸盐检查C.重金属检查D.溶出度检查E.氯化物检查

11.干燥器常用的干燥剂为（）

A.分子筛B.硅胶C.硫酸D.无水氯化钙E.五氧化二磷

12.干燥失重测定法分为（）

A.常压恒温干燥法B.干燥剂干燥法C.减压干燥器干燥法D.热重分析法E.萃取法

13.溶液颜色检查的三种方法是（）

A.与规定标准比色液比较法B.分光光度法C.色差计法

D.紫外分光光度法E.可见分光光度法

14.用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）

A.供试管与对照管应同步操作B.称取1g以上供试品时，不超过规定量的±

1％

C.仪器应配对D.溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质

15.检查重金属的方法有（）

A.古蔡氏法B.硫代乙酰胺C.硫化钠法D.炽灼残渣法E.硫氰酸盐法

*16.需要在稀盐酸介质或盐酸酸性条件下反应的一般杂质检查项目有（）。

A.氯化物B.硫酸盐C.铁盐D.重金属E.砷盐

17.氯化物检查中加入硝酸的目的是（）

A.加速氯化银沉淀的生成B.加速氧化银的形成

C.除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰D.避免光线使单质银析出

E.产生较好的浑浊

三、计算题（24分）

1.葡萄糖中重金属检查方法为：

取本品适量，加水23mL溶解后，加醋酸缓冲溶液（pH3.5）2mL，依规定方法检查，与标准铅溶液（每1mL相当于10μgPb）2.0mL同法制成的对照液比较，不得更深。

如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为多少？

2.葡萄糖中重金属的检查：

取本品4.0g，加水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液2mL，依法检查，含重金属不得过百万分之五。

问应取标准铅溶液多少mL（每1mL相当于10μgPb）。

3.溴化钠中检查砷盐杂质，规定含砷量不得超过0.0004%，取标准砷溶液（每1ml相当于1μg的As）2.0ml，依法检查，应取供试品多少克？

4.双氯芬酸钠中氯化物的检查：

取本品0.5g，加水48mL使溶解，滴加稀硝酸2mL，充分搅拌均匀，滤过，取续滤液25mL，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）制成的对照液比较，《中国药典》2005年版规定含氯化物不得超过0.02%，问应取标准氯化钠溶液多少mL？

*5.磷酸可待因中检查吗啡：

取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加Na2SO3试液2ml，放置5min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

问其限量为多少？

四、简答题（16分）

1.古蔡氏砷盐检查法的原理。

2.什么叫杂质限量？

如何表示？

3.简述杂质的来源。

4.什么是特殊杂质？

特殊杂质检查常用方法有哪些?

5.铁盐检查时，加入过量的过硫酸铵固体的目的是什么？

6.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？

有哪几种显色剂？

检查的方法共有哪几种？

7.试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法？

8.中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有哪些？

9.砷盐检查时，反应液中加入碘化钾和酸性氯化亚锡的目的是什么？

10.2015年版《中国药典》干燥失重的测定方法有哪些？

11.2015年版《中国药典》重金属的测定方法有哪些？

各适用于什么情况？

12.2015年版《中国药典》水分的测定方法有哪些？

13.2015年版《中国药典》规定的澄清，几乎澄清是指什么？

澄清度检查有几种方法？

分别是什么？

14.炽灼残渣检查中为何加硫酸？

为何需加热至硫酸蒸气除尽？

第四章习题三

1.原料药的含量以（）表示，制剂的含量以（）表示

A.标示百分含量，百分含量B.百分含量，标示百分含量

C.百分含量，百分含量D.标示百分含量，