药物分析报告期末考试Word文档下载推荐.docx

1、E.0.1520mol/L盐酸滴定液13. 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ ）A.0.1% B.1% C.5% D.10% E.2%14. 原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（ ）A.100.1% B.101.0% C、100.0% D.100%E.110.0%15. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指（ ）A.114的pH试纸 B.酚酞指示剂 C.石蕊试纸 D.甲基红指示剂E.69pH试纸二、多项选择题1、恒重的定义及有关规定（ ）。A.供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量C.干燥至恒重

2、的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行D.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行E.干燥或炽灼3小时后的重量2、中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括（ ）。A.外观的检查 B.安全性的检查 C.纯度的检查D.有效性的检查 E.物理常数的检查3、药典是（ ）。A.国家监督、管理药品质量的法定技术标准B.记载药品质量标准的法典C.记载最先进的分析方法D.具有法律约束力E.由国家药典委员会编制4、中国药典2015年版二部收载的药品有（ ）A.抗生素 B.化学药品 C.生物制品 D.生化药品 E.放射性药品5、中国药典2015年版一部主要由哪几部分内容

3、组成（ ）。A.凡例 B.用法 C.正文 D.附录 E.索引6、评价药物的质量主要包括（ ）A.药物的纯度 B.药物的贮藏 C.药物的剂型 D.药物的毒副作用 E.药物的疗效7. 中国药典2015年版四部通则的内容包括（ ）A.红外光谱图 B.制剂通则C.通用检测方法 D.标准溶液的配制和标定E.指导原则8. 对照品（ ）A.应按其标签或使用说明书所示的内容使用或贮藏B.用于生物检定或效价测定的标准物质C.按效价单位（或g）计 D.用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质E.按纯度（%）计9. 药典溶液后标记的“110”符号系指（ ）A.固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液 B.液体

4、溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液C.固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液 D.液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液E.固体溶质1.0g加水（未指明何种溶剂时）10ml的溶液10. 药物的物理常数的测定包括 （ ）A.比旋度 B.熔点 C.溶解度 D.晶型E.吸收系数三、简答题1.药品质量标准的核心内容有哪些？2.中国药典收载的物理常数有哪些？四、填空题1.中国药典2015年版凡例中“阴凉处”系指不超过 。2.中国药典2015年版凡例中原料药的含量如未规定上限时，系指不超过 。3.“称定”系指称取质量应准确至所取重量的_，“精密称定”系指称取质量应准确至所取重量的_，取用量为“约”若

5、干时，系指取用量不得超过规定量的 。第三章 习题一、单项选择题1.6.5349修约后保留小数点后三位（ ）A.6.535 B.6.530 C.6.3534 D.6.536 E.6.5312.检测限与定量限的区别是（ ）A.定量限的最低测得浓度应符合精密度要求B.定量限的最低测得量应符合准确要求C.检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信号噪比（3：1）来确定最低水平D.定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求E.检测限以ppm、ppb表示，定量限以%表示3.减少分析测定中偶然误差的方法为（ ）A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校准D.进行分析结果校正 E

6、.增加平行试验次数4.测得值与真值接近的程度（ ）A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差5.回收率属于药物分析方法验收证指标中的（ ）A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.检测限 E.线性范围6.RSD表示（ ）A.回收率 B.标准偏差 C.相对标准偏差 D.误差度 E.变异系数7.一组测得值彼此符合的程度（ ）8.可定量测定某一化合物最低量的参数（ ）A.系统误差 B.RSD C.绝对误差 D.定量限 E.相关9.0.119与9.678相乘结果为（ ）。A.1.15 B.1.1516 C.1.151 D.1.152 E.1.15110.相对标准差表示的应是（ ）A准

7、确度 B回收率 C精密度 D纯净度 E.检测限11.以下三个数字0.536 2、0.0014、0.25之和应为（ ）A.0.79 B.0.788 C.0. 787 D.0.7876 E0.812.表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用（ ）A.相关规律 B.比例常数 C.相关常数 D.相关系数 E.精密度13. 检测限与定量限的区别在于（ ）A.定量限的最低测得浓度应符合精密度要求 B.定量限的最低测得量应符合准确度要求1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：D.定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求E.检测限以ppm,ppb表示，定量限以%表示14.药品检验工作程序（ ）。

8、A.性状、检查、含量测定、检验报告B.鉴别、检查、含量测定、原始记录C.取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、记录与报告D.取样、鉴别、检查、含量测定E.性状、鉴别、含量测定、报告15.药品的鉴别是证明（ ）A.未知药物的真伪 B.已知药物的真伪 C.已知药物的疗效D.药物的纯度 E.药物的稳定性二、多项选择题 1.下列统计量可用于衡量测量值的准确程度的有（ ）。A.误差 B.相对误差 C.回收率 D.相关系数 E.精密度2.表示样品含量测定方法精密度的有（ ）。A.变异系数 B.绝对误差 C.相对标准偏差 D.误差 E.标准偏差3.分析方法验证的指标有（ ）。A.精密度 B.准确度 C.检测限

9、 D.敏感度 E.定量限4.相关系数r（ ）。A.是介于0与1之间的值 B.当r=1，表示直线与y轴平行 C.当r=1，表示直线与x轴平行 D.当r0时为正相关E.当r0时为负相关5.进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的（ ）。A多样性 B真实性 C代表性 D科学性 E可靠性6.用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为（ ）。A1：1 B2：1 C3：1 D4：1 E5：17.检验报告的内容应包括（ ）。A.检验目的 B.检验项目 C.检验依据 D.检验步骤 E.检验结果8.药品检验原始记录要求（ ）。A.完整 B.真实 C.不得涂改 D.检验人签名 E.送检人签名1.简述药品检

10、验工作的基本程序。2.药品质量标准需要验证的检测项目主要包括哪些？验证的内容有哪些？3.药品检验操作记录有哪些要求？四、名词解释1.准确度2.精密度3.重复性4.重现性5.检测限6.定量限7.中间精密度 第四章习题一一、名词解释1.四分法 2.Rf值 3.比旋度 4.百分吸收系数二、简答题1.为了保证鉴别结果的可靠性，应注意控制哪些试验条件？2.常用的样品前处理方法有哪些？3.常用的鉴别方法有哪些？4.如何选择合适的萃取溶剂？5.样品处理时何时采用有机破坏法？有机破坏法一般包括哪几种方法？6.简述样品的保存方法。7.简述药物分析样品的种类。8.简述凯氏定氮法的基本原理，适用范围。9.简述氧瓶燃

11、烧法的原理。10.中国药典（2015年版）通则收载的熔点测定法分别使用于什么样品的测定？11.简述薄层色谱法进行鉴别的操作步骤。三、填空题1.样品采集应考虑取样的 、 和 。2.固体原辅料取样，凡原辅料总件数n3时，应 ；n300时，按 取样；n300时，按 取样。供试品的量一般不少于实验所需用的 倍数，即1/3供 用，1/3供 用，其余1/3则为 。3.根据样品情况选择合适的保存方法，常用的保存方法有： 、 、 。4.对 及 采用有机破坏法使其转化为可供测定的 、 。有机破坏法一般包括： 、 。5.紫外光谱法利用具共轭结构药物的紫外吸收特征，如 、 、 、 ，比较吸光度比值等进行鉴别。6.薄

12、层板使用前于烘箱中 活化 ，一般组分的Rf值在 范围内为宜。7.对于碱性药物的最佳pH应 pKa值1-2个单位；对于酸性药物的最佳pH应 pKa值1-2个单位。8.中国药典（2015年版）通则共收载 种熔点测定方法。四、选择题1.中国药典规定，测定溶液的pH 值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位（ ）A.5 B.4 C.3 D.2 E.12.在药物比旋度的计算公式=（100）（LC）中A.t 是25，C 的单位是g100ml，L的单位是cmB.t 是25，C 的单位是gml，L 的单位是cmC.t 是20，C 的单位是gml，L 的单位是cmD.t 是20，C 的单位是g/100

13、ml，L 的单位是dmE.t 是20，C 的单位gml，L 的单位是dm3.熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（ ）A.初熔时的温度 B.全熔时的温度 C.自初熔至全熔的一段温度D.自初熔至全熔的中间温度 E.被测物晶型转化时的温度*4.称取无水葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20用2dm 测定管，测得溶液的旋光度为+10.5，求其比旋度（ ）A.52.5 B.-26.2 C.-52.7 D.+52.5 E.+1055.测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位 A005pH B004pH C003pH D002pH

14、 E001pH6.在分光光度法中，为了减少测定误差，供试品溶液的浓度应使吸光度的范围在（ ）A.0.10.3 B.0.30.5 C.0.30.7 D.0.50.97. 下列叙述中不正确的说法是 （ ）A、鉴别反应完成需要一定时间 B、鉴别反应不必考虑“量”的问题C、鉴别反应需要有一定专属性 D、鉴别反应需在一定条件下进行E、温度对鉴别反应有影响8.在用H2SO4-K2SO4湿法破坏中，K2SO4的作用是（ ）A、催化剂 B、氧化剂 C、防止样品挥发 D、还原剂E、提高H2SO4沸点防止H2SO4分解第四章习题二1.杂质检查一般（ ）。A.为限度检查 B.为含量检查 C.检查最低量 D.检查最大

15、允许量E.用于原料药检查*2.下列各项中不属于一般杂质的是（ ）A.氯化物 B.铁盐 C.硫酸盐 D.重金属 E.旋光活性物3.在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ ）A.吸收多余的氢气 B.吸收氯化氢气体 C.吸收硫化氢气体 D.吸收二氧化硫气体 E.以上都不正确4.某药品的重金属限量规定为不超过十万分之四，取供试品1.0g，则应取标准铅溶液多少毫升（每1ml标准铅溶液相当于0.01mgPb）（ ）A.0.20 B.2.00 C.3.00 D.4.00 E.0.45.中国药典2005年版规定氯化钠中检查砷的限量为千万分之四，如取标准砷液（每1ml相当于1g的As）2.0ml，则应取供试

16、品（ ）A.0.20g B.2.00g C.4.00g D.0.50g E.5.00g6.检查硫酸盐，以氯化钡溶液作为沉淀剂，为了除去CO32-、PO43-等离子的干扰则应在（ ）条件下进行检查。A.稀醋酸的酸性 B.稀硫酸的酸性 C.碱性 D.稀盐酸的酸性 E.中性7.药物中的重金属是指（ ）A.Pb2十 B.影响药物安全性和稳定性的金属离子 C.原子量大的金属离子D.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质E.相对密度大于5的金属8.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）A.杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量 B.杂质限量通常只用百万分之几表示C.杂质的来源主要是由生产过

17、程中引入的，其他方面可不考虑D.检查杂质，必须用标准溶液进行比对 E.杂质限量通常只用百分之几表示9.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）A.1.5 B.2.5 C.7.5 D.11.5 E.3.510.硫酸盐检查法中所用的酸的种类是（ ）A硝酸 B硫酸 C盐酸 D磷酸 E醋酸11.重金属检查是以（ ）为代表APb B As CHg DCu EAg12.铁盐检查时须加（ ）调节酸性A盐酸 B硫酸 C硝酸 D醋酸 E磷酸13.检查药物中的氯化物，以硝酸银作为沉淀剂，加入稀硝酸后，无法被消除干扰的离子是（ ）。A.SO32- B.CO32- C.PO43- D.C2O42-

18、E.Br-14.中国药典现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是（ ）A.高效液相色谱法 B.比色法 C.紫外分光光度法 D.气相色谱法 E.红外光谱法15.Ag（DDC）法检查砷盐时，判断结果依据（ ）A.砷斑颜色 B. Ag（DDC）吡啶溶液的体积 C. Ag（DDC）吡啶吸收液的吸光度D.砷化氢气体多少 E. 砷斑大小16.遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（ ）A.易氧化物 B.易脱水有机物 C.易炭化物 D.碳水化合物 E.糖类物质17.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（ ）A.药物中杂质的重量是1.0g B.在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0g

19、C.在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0gD.在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0gE.药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一18.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.溶出度检查 D.重金属检查 E.铁盐检查19.葡萄糖注射液中的特殊杂质是（ ）A.氯化物 B.砷盐 C.还原糖 D.对氨基苯甲酸 E.5-羟甲基糠醛20.古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A.氯化汞 B.溴化汞 C.碘化汞 D.硫化汞 E.氯化铁21.在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是（ ）A.H2S B.Na2S C.AgNO3 D.硫

20、氰酸铵 E.BaCl222.古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（ ）A.调节pH值 B.加快反应速度 C.产生新生态的氢D.除去硫化物的干扰 E.使氢气均匀而连续的发生23.检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（ ）A.AgNO3 B.H2S C.硫氰酸铵 D.BaCl2 E.氯化亚锡24.1.中国药典收载的物理常数有（ ）。A.熔点 B.比旋度 C.相对密度 D.晶型 E.吸收系数*2.用比浊法检查药物中氯化物杂质，两管比较时，下列哪些操作不正确（ ）A.将两支比色管同置于白色衬底上观察 B.将两管同置于光线充足处观察C.将两管同置于黑色衬底上观察 D.从比色管的侧面

21、观察 E.从比色管的上面向下面观察3.古蔡检砷法需要用到的试剂有（ ）A.KI试液 B.AgCl试液 C.硫酸 D.盐酸 E.硝酸*4.检查药物中重金属杂质，常用的显色剂是（ ）A硫化钠 B硫酸钠 C硫化铁 D硫化铵 E硫代乙酰胺5.氧瓶燃烧法中的装置有（ ）A.磨口硬质玻璃锥形瓶 B.磨口软质玻璃锥形瓶 C.铂丝 D.铁丝 E.铝丝6.药物鉴别中常用的光谱鉴别法指（ ）A.紫外-可见分光光度法 B.红外分光光度法 C.薄层色谱法D.高效液相色谱法 E.气相色谱法7.药物的杂质来源与哪些有关（ ）A.原料不纯 B.反应副产物 C.贮藏保管不当 D.降解物 E.制剂过程8.关于硫代乙酰胺法错误的

22、叙述是（ ）A.是检查氯化物的方法 B.是检查重金属的方法C.反应时pH应为78 D.观察结果是以黑色为背景E.在弱酸性条件下水解，产生硫化氢9.铁盐检查时，加入过硫酸铵固体适量的目的是（ ）A.将供试品中的F2+氧化成Fe3+ B.增加颜色深度 C.防止光线使配离子还原或分解褪色D.增加配离子的稳定性，提高反应灵敏度 E.消除氯化物等与铁盐生成配合物所产生的干扰。10.下面检查项目中哪些不属于一般杂质检查（ ）A.有关物质检查 B.硫酸盐检查 C.重金属检查 D.溶出度检查 E.氯化物检查11.干燥器常用的干燥剂为（ ）A.分子筛 B.硅胶 C.硫酸 D.无水氯化钙 E.五氧化二磷12.干燥

23、失重测定法分为（ ）A.常压恒温干燥法 B.干燥剂干燥法 C.减压干燥器干燥法 D.热重分析法 E.萃取法13.溶液颜色检查的三种方法是（ ）A.与规定标准比色液比较法 B.分光光度法 C.色差计法D.紫外分光光度法 E.可见分光光度法14.用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ）A.供试管与对照管应同步操作 B.称取1g以上供试品时，不超过规定量的1C.仪器应配对 D.溶剂应是去离子水 E对照品必须与待检杂质为同一物质15.检查重金属的方法有（ ）A.古蔡氏法 B.硫代乙酰胺 C.硫化钠法 D.炽灼残渣法 E.硫氰酸盐法*16.需要在稀盐酸介质或盐酸酸性条件下反应的一般杂质检查项

24、目有（ ）。A.氯化物 B.硫酸盐 C.铁盐 D.重金属 E.砷盐17.氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）A.加速氯化银沉淀的生成 B.加速氧化银的形成 C.除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰 D.避免光线使单质银析出E.产生较好的浑浊三、计算题（24分）1.葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23mL溶解后，加醋酸缓冲溶液（pH3.5）2mL，依规定方法检查，与标准铅溶液（每1mL相当于10gPb）2.0mL同法制成的对照液比较，不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为多少？2.葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g，加水23mL溶解后，加醋酸盐缓

25、冲液2mL，依法检查，含重金属不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少mL（每1mL相当于10gPb）。3.溴化钠中检查砷盐杂质，规定含砷量不得超过0.0004%，取标准砷溶液（每1ml相当于1g的As）2.0ml，依法检查，应取供试品多少克？4.双氯芬酸钠中氯化物的检查：取本品0.5g，加水48mL使溶解，滴加稀硝酸2mL，充分搅拌均匀，滤过，取续滤液25mL，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液（每1mL相当于10g的Cl-）制成的对照液比较，中国药典2005年版规定含氯化物不得超过0.02%，问应取标准氯化钠溶液多少mL？*5.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（91000

26、0）使溶解成5ml，加Na2SO3试液2ml，放置5min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡2.0mg加HCl溶液（910000）使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？四、简答题（16分）1.古蔡氏砷盐检查法的原理。2.什么叫杂质限量？如何表示？3.简述杂质的来源。4.什么是特殊杂质？特殊杂质检查常用方法有哪些?5.铁盐检查时，加入过量的过硫酸铵固体的目的是什么？6.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？7.试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法？8.中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有哪些？9.砷盐检查时，反应液中加入碘化钾和酸性氯化亚锡的目的是什么？10.2015年版中国药典干燥失重的测定方法有哪些？11.2015年版中国药典重金属的测定方法有哪些？各适用于什么情况？12.2015年版中国药典水分的测定方法有哪些？13.2015年版中国药典规定的澄清，几乎澄清是指什么？澄清度检查有几种方法？分别是什么？14.炽灼残渣检查中为何加硫酸？为何需加热至硫酸蒸气除尽？第四章习题三1.原料药的含量以（ ）表示，制剂的含量以（ ）表示A.标示百分含量，百分含量 B.百分含量，标示百分含量C.百分含量，百分含量 D.标示百分含量，