液相色谱仪高压恒流泵使用说明书DOC文档格式.docx

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0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步长调节流量）。

（2）流量稳定性误差SR：

不超过2％（流量1mL/min，纯水，室温）。

（3）流量设定值误差Ss：

不超过3％（流量1mL/min,纯水,压力5～10Mpa、室温）。

（4）最高工作压力：

42MPa（流量：

0.001～9.999mL/min）。

（5）梯度误差：

不超过±

3%

（6）压力测试准确度：

显示压力误差小于0.5MPa（0～42MPa）。

（7）压力脉动：

不超过0.2MPa（流量1mL/min，压力5～10MPa）。

（8）泵的密封性：

压力为42MPa，时间为10min，压力降小于0.5MPa。

（9）外型尺寸：

450mm×

300mm×

160mm（长×

宽×

高）。

（10）重量：

15Kg。

（11）电源：

交流（220±

22）V，频率（50±

交流（110±

2.2高压恒流泵的构成与功能

附图一：

高压恒流泵正面各部件（左侧外盖已拆去）

附图二：

高压恒流泵右侧各连接口

附图三：

高压恒流泵后面板

3．高压恒流泵的安装

液相色谱仪基本系统配置:

1台

紫外检测器

手动进样器

1只

色谱柱

1支

色谱工作站软件

1套

附图四：

基本系统配置

附图五：

液流管路图

附图六：

手动进样器连接图

附图七：

手动进样器废液管安装要求

注意:

样品废液管的管口与针孔要在同一水平线上，否则会产生液体虹吸而使定量管样品流出。

线路的连接:

（1）连接电源线（请不要马上开电源）。

仪器在通电前，应先检查电源是否正确、稳定，尤其是电源切换开关位置是否正确（出于安全考虑，电源切换开关一般不连接）。

如果电压超过允许范围则应配备500W以上的稳压电源。

（2）用RS485电缆与紫外检测器连接，（紫外检测器到工作站联线请阅说明书）。

管路的连接请参阅第五节：

新泵的启动与流动相的更换及附图四、五、六、七。

请采用本公司提供的不锈钢管和接头进行液流管路的连接，妥善保管好取下的保护塞。

在弯曲不锈钢管时应弯成圆弧形，不要形成折角。

对首次使用高压恒流泵的用户请仔细阅读高压恒流泵使用说明书操作部分后，再启动泵。

4．新泵的启动与流动相的更换

高压恒流泵在首次启动时，请注意：

（1）将进样器固定支架安装到高压恒流泵上。

（2）将进样器安装在进样器固定支架上。

（3）按图六、图七将二支废液管一端连接到进样器5号、6号孔，另一端连接到废液瓶。

（4）请接好电源线。

（5）连接RS485电缆至紫外检测器，（紫外检测器到工作站联线请阅紫外检测器说明书）。

（6）按图五连接流动相输入管及放空管。

放空管一端连接一个空的30mL注射器，高压液流输出口仍用随机带来的密封塞头拧住。

（7）为排除管路内气泡，采用HPLC级甲醇作流动相。

逆时针方向打开放空阀，此时用30mL注射器缓慢地抽吸，可以从流动相输入管上看到，流动相溶液渐渐进入泵体，而放空管上的气泡逐渐减少，继续抽拉注射器，直到看不见气泡为止。

（8）开启高压恒流泵的电源，先将流量设置到1.00mL/min，按启动/停止键，使高压恒流泵在运行，再抽拉注射器数分钟，然后按启动/停止键，停止泵工作。

（9）将排空管放入废液瓶中，此时液晶屏幕显示高压恒流泵准备就绪。

请连按设定键7次，此时：

液晶屏幕显示：

按一次，将液晶屏幕改变为：

按二次启动/停止键，使高压恒流泵进入冲洗状态:

此时高压恒流泵以5mL/min流量运行5分钟，清除泵头内部气泡（若泵头内有气泡，会使泵输出流量不准确，并且压力波动大）。

冲洗结束之后，顺时针拧紧关闭放空阀。

在泵的高压液流输出口拧下密封塞头，用φ1.6管连接高压液流输出口至进样器2号孔，进样器3号孔用φ1.6管接至废液瓶，继续使泵执行冲洗工作一次，冲去阻尼器、压力传感器及进样器管路中的气泡，新泵气泡冲洗工作结束。

若需更换流动相，快速将输入管连吸滤器放入存有新流动相的储液瓶中，然后在流量1mL/min情况下启动高压恒流泵工作数小时，清洗液流管路。

流动相更换工作结束后，将进样器3号孔连接到色谱柱。

将色谱柱的输出端连接到紫外检测器，准备工作到此完成。

注意：

1、泵内无液或有空气时，请勿启动泵。

请务必按本节说明进行充液与冲洗、排气，否则会损坏泵内零件。

2、在更换流动相时，如前后二种流动相是互不溶解的，必须加入中间互溶的流动相作过渡。

在操作上，要保证过渡流动相在1mL/min流量下清洗液流管路（包括紫外检测器的流通池等整个系统）4小时以上。

5.高压恒流泵的操作

5.1控制参数

（1）流量：

设置范围：

0.001～9.999mL/min；

最小步进量：

0.001mL/min；

此参数用于设置流动相的流速。

（2）压力上限：

0～42.0MPa；

步进量：

0.1MPa；

初始值：

42.0MPa。

设置此参数目的，是考虑到如管路堵塞或流量设置过大，引起输液管路压力过分升高，会损坏管路系统、色谱柱与高压恒流泵。

当实测压力超过压力上限时:

液晶屏幕显示:

泵停止运动，蜂鸣器鸣叫3秒钟，（本例压力上限设置值为20.0MPa）。

设置压力上限要比实际工作压力稍大些。

（3）压力下限：

0～42.0Mpa；

1.0MPa。

设置此参数目的，是考虑到如输液管路有泄漏，或储液瓶中流动相已用尽时，此时输液管路的流量已达不到设置流量值，也建立不起正常的压力值。

压力传感器在100秒时间内，检测输液管路内压力达不到压力下限值，会自动停止泵的运行，这样在管路有泄漏的情况下可防止流动相无谓的损失,在流动相用尽的情况下,可防止过多气泡进入输液管路。

当实测压力在100秒时间内达不到压力下限时:

液晶屏幕显示：

泵停止运动，蜂鸣器鸣叫3秒钟（本例压力下限设置值为1.0MPa）。

设置压力下限时，要比正常工作压力低。

（4）工作时间：

设置范围:

1～99小时；

1小时；

8小时。

工作时间即为泵持续工作时间，按启动/停止键后，高压恒流泵持续运行,到了设定的工作时间，泵即停止运行。

设置此参数可以使泵在无人操作的情况下自动停止泵的运行。

（5）压力单位：

可以挑选3种压力单位：

MPa、bar、psi。

换算关系为：

1MPa=10bar=145psi。

（6）泵编号：

可以设置A，B，C，D。

此参数用于高压梯度淋洗时指定泵的编号。

5.2参数的设置

插上电源线，打开电源开关（不要启动工作站）:

*此时压力单位选择MPa，压力上限为42.0MPa，压力下限为1.0MPa。

按设定键:

此时手形指示符指向流量参数，按或键即可改变参数。

如要将流量值改变到1.000mL/min，请按住键不放，等待几秒钟后，流量值将会自动增加，待增加到1.000mL/min附近时，再按或键将流量值设置到需要的值，如果要修改压力上限值，请再按

设定键，手形指示符指向压力上限。

此时再按或者键可以修改压力上限值，同样方法可以修改压力下限值。

修改了压力下限继续按设定键:

通过此页面可以设置工作时间、压力单位与泵编号。

5.3高压恒流泵的清洗

在液晶屏幕显示高压恒流泵准备就绪的情况下，按设定7次可进入冲洗状态。

按或键可以将冲洗“否”改变到冲洗“是”。

按一次启动/停止键，显示冲洗条件。

若准备工作还没有做好，并不希望立即进入冲洗状态工作，可以再按一次设定，液晶屏幕显示回复到初始的流量设置状态。

此时等待20秒钟，或按一次启动/停止键，液晶屏幕转换到:

5.4高压恒流泵的启动

在液晶屏幕显示泵准备就绪的状态下，按启动/停止键，即能使泵运行,输出高压液流。

这时:

液晶屏幕显示：

当泵工作了一定时间，输液系统中压力已稳定。

并且此时绿色指示灯亮，表示高压恒流泵压力已稳定，可以进行样品分析了。

在泵运行时，也可以通过按设定键改变参数，但不能进入冲洗状态，要进入冲洗状态，只有在停止泵运行后才行。

5.5高压恒流泵停止运行

在液晶屏幕显示泵在工作，或者泵压力已稳定的状态下，按启动/停止键，高压恒流泵立即停止运行。

*此时压力显示输液管路中剩余压力，正在逐步减小，等待1秒钟以后。

在准备就绪状态，按一次启动/停止键，即能使泵进入运行状态。

当与工作站连接，并启动工作站时，所有按键不再被响应。

6．维护与检修

泵在日常使用中，细心地操作和保持良好的使用条件，能使泵长期具有良好稳定性和精度，保证分析结果的正确性。

观察液流压力的波动和变化是一直观有效的方法，能及时发现泵与色谱系统所出现的问题。

用容量瓶和秒表测量泵实际输液流量是简便可行的方法，可及时发现泵与单向阀可能存在故障。

检查泵座下泄漏口流出废液量是否有加速的倾向，以便掌握更换柱塞杆密封圈的适宜时间。

安全警示

操作人员必须具有专业知识和安全操作的实践经验，或经过培训。

操作人员应具备必要的防护措施和个人防护器材以防止伤害。

维修前应细心阅读有关说明书。

在仪器设备未断开电源之前，严禁打开机盖，用手或物件触摸碰撞机箱内各电子元器件和机械部件，注意防止电击伤或机械损伤。

在操作柱塞杆及有关的部件时，应细心操作以免损坏或折断宝石杆。

宝石杆细小坚硬，脆而易断裂，常常因碎裂产生尖锐细粒伤害眼，脸及手。

必须预先做好相应的防护，如戴好眼镜手套等。

维修中出现问题，请及时与本公司联系，以得到正确的技术指导。

6.1检查和维修前的准备

（1）断开管路中的流动相，排出管路中的积液。

（2）关电源开关，拔下电源线后，打开机盖。

（3）使用滤纸或软布擦干机箱内或泵输液管路上漏液。

（4）准备好相应的工具，清洁滤纸、瓷盘、玻璃器皿等。

方便拆卸和盛放各细小零件，以免丢失。

6.2泵的故障分析

6.2.1流量准确度检查

通过测量一定时间内泵输出流动相的实际流量，与设定流量值进行比较，若发现差值在逐渐增大，说明有故障存在。

如柱塞杆密封圈磨损漏液或单向阀返流，输液管路的泄漏等。

实际流量测定方法，以蒸馏水作流动相，流量设定1mL/min，用容量（10mL、或20mL）计量体积，用秒表计时，测定10mL或20mL输液时间，计算成实际流量，与设定值比较差值。

测量实际流量应在高压液流输出口。

平时要经常观察在泵座下方的泄漏口流出废液量是否有加速的倾向，以便掌握更换柱塞杆密封圈的适宜时间。

6.2.2现象与故障原因

故障现象

可能的原因

接通电源后泵不运行

1.没有电源供应，插头没有连接好。

2.保险丝熔断。

3.流量设定为“0”。

泵运行，但无液输出。

1.储液瓶内无流动相。

2.泵头内有气泡，尚未灌液及冲洗。

3.泵头及管路中阻塞。

流量不稳，压力脉动大

1.泵及管路内有气泡，需冲洗除气。

实测流量低于设定值，差值

逐渐增大

1.柱塞杆密封圈磨损加大。

2.单向球阀密封不良，出现返流。

6.3柱塞杆密封圈的更换

在使用中发现实测流量低于设定值，差值逐渐增大，泵座下泄漏口的漏液增多，压力波动大而难于达到高压。

密封圈使用时间较长，累积输液量较大。

综合分析这些因素，宜适时更换密封圈。

操作可分三个步骤如下：

6.3.1泵头的拆卸

（1）用蒸馏水冲洗泵头和输液管路。

（2）断开电源，拧下机盖上的八个螺钉，打开机盖。

用清洁滤纸吸干机箱内漏液。

切勿用手或工具触摸，撞击机箱内电子元件印刷线路板等。

（3）卸下泵上单向阀接头连接的Φ1.6mm不锈钢管，用手指转动凸轮（请勿用手拉步进电机驱动胶带），使左侧泵（或右侧泵）驱动轴充分退出，即当凸轮上最短径指向驱动轴时。

应细心操作确使柱塞杆退出泵头，防止宝石柱塞杆折断。

用内六角扳手均匀地旋松泵头上二个螺钉（对左侧螺钉旋松约1/2圈，换到右侧螺钉旋松约1/2圈），左右交替均衡旋下二个螺钉。

请勿单独旋下一侧螺钉。

使泵头倾斜折断柱塞杆。

用手托住泵头缓慢旋下二个螺钉。

平稳地取下泵头放在瓷盘内滤纸上，防止零件丢失。

泵头拆卸的操作要点是：

使柱塞杆退出泵头。

防止它的折断。

附图八：

泵头的拆卸

6.3.2密封圈更换

用清洁绸布或棉球沾蒸馏水或溶剂轻轻擦去泵头、泵座的表面、孔上脏物。

请勿用硬物划伤柱塞杆、孔周围表面而破坏密封性。

卸下旧密封圈：

用专用的拆卸工具，插入密封圈中，缓慢的勾出密封圈及垫圈。

图九：

密封圈的拆卸

把新的垫圈及密封圈套入塑料杆。

塑料杆的外径略小于泵头柱塞杆孔。

用甲醇湿润后，把塑料杆对准柱塞杆孔轻轻插入，不倾斜偏移。

用塑料压环均衡下压，使新垫圈、密封圈平整而不扭曲地按入孔中。

然后拔出塑料杆。

垫圈与密封圈上下位置及朝向不能放错，而且要平整不弯曲变形。

密封圈更换的操作要点是：

密封圈应安装平整。

附图十：

安装密封圈

6.3.3安装泵头

（1）用甲醇湿润密封圈、垫圈。

泵头上定位标记朝上，以免单向吸入阀、排出阀上下位置倒置。

泵头上密封圈孔对准泵座上柱塞杆头中心。

手握泵头平稳前移，准直不偏移，使柱塞杆头插入泵头密封圈孔中。

千万保护好柱塞杆头部，防止撞击，折断柱塞杆。

（2）对好泵头与泵座上二个固定螺钉孔，使二个螺钉顺利插入，用手拧入二个螺钉，对好螺纹，交替拧入，均衡用力，使泵头中心准直，不偏移。

最后用六角扳手均衡拧紧二个固定螺钉。

在更换好一侧泵头的密封圈后，再用同样的方法更换另一侧泵头的密封圈。

切勿同时卸下二个泵头，使一侧柱塞杆伸出泵座外。

在更换好密封圈后，检查和清除机箱内遗留物。

可在驱动轴座上添加润滑油脂，然后盖上机盖。

安装泵头的操作要点是使柱塞杆与泵头要对准推入，泵头与泵座结合紧密。

6.3.4单向阀拆装的注意事项

单向阀包含吸入阀与排出阀，结构有所不同：

图（十一）为吸入阀构造图：

附图十一：

吸入阀的构成

图（十二）为排出阀构造图：

附图十二：

排出阀的构成

单向阀为高压恒流泵中的关键部件之一。

单向阀中宝石球座的磨损或脏物粘结，会使液流回流，成为非单向流动，产生压力不稳现象或达不到较高的压力。

此时就需要检查单向阀或清洗。

单向阀的结构非常精密，拆装必须十分仔细。

（1）单向阀的零件在拆卸时，必须按图将零件逐一拆下。

也必须按图要求将各零件逐一装上。

（2）单向阀中的宝石球座是单配的，没有互换性的，不能与其他单向阀中的宝石球座交换使用。

（3）在安装单向阀时，要分清排出阀与吸入阀。

排出阀安装在泵头有黑点标记处。

吸入阀安装在泵头无黑点标记处。

6.3.5步进电机驱动胶带的更换

1）操作人员应具备必须的机械专业知识或经过培训。

2）操作时断开电源。

采取必要的个人安全防护措施。

3）采取措施防止撞击损坏机内器件，防止电子元件被撞坏。

由于凸轮比较重。

用泡沫塑料块垫在凸轮下，防止滚落或撞击。

凸轮与驱动轴胶带示意图：

图十三：

双凸轮组件的拆卸

步进电机驱动胶带有可能出现裂缝或断裂。

更换可按以下步骤进行：

（1）锁定驱动轴，防止驱动轴回弹伸出。

用手指转动凸轮（不要拉步进电机驱动胶带）使驱动轴回缩到轴套内。

当驱动轴锁孔移动至与轴套锁孔重合对准时，用Φ3mm，长40mm固定销，插入驱动轴锁孔。

驱动轴即被锁定，不能移动回弹。

用相同的方法，分别锁定二个驱动轴。

用手指转动凸轮时驱动轴已不能前后移动，以确定二个驱动轴已被锁定。

然后在凸轮右侧均用色笔作好标记。

（2）拧松步进电机基座上的4个M4固定螺钉，使基座可以移动，便于取下驱动胶带。

（3）卸下双凸轮组件中心轴和双凸轮组件。

用螺钉刀拧出右侧凸轮组件中心轴上的螺钉（凸轮轴套在右侧凸轮座上）。

拔出凸轮轴套，可见到凸轮中心轴。

用铝棒（直径10mm）一端顶在中心轴端面。

轻击铝棒，使中心轴逐渐向左移动。

凸轮中心轴逐步退出。

用手扶好双凸轮组件，防止它倾斜滚落。

随即取下驱动胶带。

1）用槌轻击铝棒时，勿用力过猛，防止发生伤害损坏电子元器件和机械部件的事件。

2）取下中心轴，凸轮放置在工作台上，擦去油泥。

3）取下凸轮时，认清凸轮右侧色笔标记。

（4）安装新胶带和凸轮。

用厂商提供的胶带套在双凸轮组件上。

凸轮右侧色笔标记向右侧，按原状放置于凸轮座上。

若在凸轮下垫上泡沫塑料块安放凸轮可避免滚动或滚落。

中心轴上涂上薄层润滑油脂。

以左凸轮座上轴孔、双凸轮组件上轴孔、右凸轮座上轴孔的顺序插入中心轴，使之顺利到位。

对准轴孔中心轴可比较顺利插入。

请勿击打或挤压中心轴，否则会降低轴的精度。

中心轴全部插入后，从右侧观察轴孔，注意中心轴周边间距是否均匀，若有倾斜则进行调准。

插入凸轮轴套，拧入螺钉固紧。

将驱动胶带套在步进电机轴上，轻推电机基座，使驱动胶带适度张紧，固定基座螺钉。

用手指转动凸轮，观察胶带转动是否均匀。

用手指按胶带上、下方，判断其弹性及张紧度是否一致。

如发现弹性、张紧度不均匀，用手前后移动步进电机基座，使胶带适当张紧（即上、下胶带张力均匀），最后拧紧步进电机基座上4个固定螺钉。

在拧紧步进电机基座固定螺钉时，应保证步进电机驱动轴与凸轮轴保持平行，避免偏斜。

在安装好凸轮并调准好胶带张紧度后，用手指转动凸轮，应感觉到用力比较均匀，胶带转动亦平稳。

用手指转动凸轮，使凸轮与左（或右）驱动轴接触，拔出该驱动轴锁定孔的固定销。

再用同样的方法拔出另一个驱动轴锁定孔的固定销，使驱动轴前后移动。

同时在凸轮及驱动滚轮的滑动磨擦面抹上润滑油脂。

1）驱动胶带表面和与之啮合的齿轮表面上，均不能沾上润滑油脂，装配前要擦干净，防止胶带出现腐蚀损坏。

2）双凸轮组件有左、右二个凸轮，位置不能颠倒，否则会使泵运行不正常，转动凸轮观察驱动轴，胶带运行是否良好，二个驱动轴上的滚轮应平整地与凸轮接触，若接触面倾斜，或一轴侧有空隙应进行调节。

最后检查，清理机箱内遗留物，检查电子元器件是否有损坏，固定螺钉是否拧紧，各接插件有无变动及复原。

检查结果良好，可盖好机盖。

接通电源，设定流量为1－5ml/min，启动泵的运行，观察有无机械噪声，输液及液流压力是否平稳。