电子显微镜电子显微分析TEMSEMWord文档格式.docx
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当一束聚焦电子沿一定方向射到样品上时，在样品物质原子的为库仑电场作用下，入射电子方向将发生改变。
此现象称散射。
可分为两种：
弹性散射和非弹性散射。
弹性散射，只改变方向，无能量变化；
非弹性散射，不仅改变方向，能量也有不同程度的衰减，衰减部分转变成热、光、射线、二次电子等有用的信息，如图1所示。
图1（a）入射电子产生的各种信息
（b）信息深度和广度范围
1、二次电子
当入射电子与原子核外电子相互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这种现象叫电离。
上述过程中脱离原子的电子就是二次电子。
从距表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子（<
50eV）。
二次电子信息是扫描电镜成像的主要手段。
二次电子主要特点：
（1）反映样品表面起伏，对样品表面形貌敏感
如图2所示，二次电子的产率大小顺序为：
a<
b<
d<
eorf（边缘效应）,a<
c（尖端效应）。
图2二次电子产生率
（2）空间分辨率高
尽管在电子的有效作用深度内都可产生二次电子，但因其能量很低，只有在接近表面10nm以内的二次电子才能逸出表面，可以接收。
这种信号反映的是一个与入射束直径相当的、很小体积范围的形貌特征，具有较高的空间分辨率。
目前扫描电镜中二次电子成像的分辨率可达3~6nm之间，透射电镜可达2~3nm。
（3）信号收集效率高
2、背散射电子
入射电子累计散射角超过90º
，重新从表面逸出，称为背散射电子。
从距表面0.1～1μm深度范围内散射回来的入射电子，能量近似入射电子能量。
背散射电子主要特点：
（1）对样品物质的原子序数敏感
背散射电子产生额（发射效率）δBE随原子序数Z的增大而增加，因此，背散射电子像的衬度与样品上各微区的成分密切相关。
（2）分辨率及信号收集率较低
背散射电子的成像的空间分辨率通常只能达到100nm。
但是近年来，采用半导体环形检测器，分辨率可提高到6nm。
3、特征X射线
一个原子在入射电子的作用下失掉一个K层电子，它就处于K激发状态，当一个外层电子填补了这个空位以后，电子从高能级跃迁到低能级，有特定值的能量释放出来，产生的X射线就称为特征X射线。
发射深度0.5～5μm范围。
从特征X射线能谱峰位置确定元素,从峰面积确定元素相对含量。
能普仪（EDS）就是利用特征X射线对试样进行元素定性及定量分析的。
4、透射电子
当试样薄到比电子的有效穿透厚度小得多时，就会有相当数量的电子穿透试样而在样品的下方检测到，该电子称透射电子。
它与穿过微区的厚度、晶体结构和成分有关。
是透射电子显微镜（TEM）的成像信号，主要用到以下三种效应：
（1）质厚衬度效应
样品上不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可以引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，称这一现象为质厚衬度效应。
（2）衍射效应
当入射电子束都是恒定的单色平面波，照射到样品上产生弹性相干散射，也有衍射现象。
衍射规律与X射线相同。
也满足布拉格方程。
2dsinθ=λ
当λ已知时，测出一系列掠射角就可以求出晶面间距，进而确定晶体结构。
（3）衍衬效应
在同一入射束照射下，由于样品相邻区域位向或结构的不同，以致衍射束强度不同而造成图亮度差别（衬度），称为衍衬效应。
它可显示单相合金晶粒的形貌，或多相合金中不同相的分布状况，以及晶体结构内部的结构缺陷等。
5、其他信号
其他还有俄歇电子、吸收电子等
（二）扫描电子显微镜（SEM）
1、成像基本原理
电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。
扫描电子显微镜结构如图3所示。
图3扫描电子显微镜结构示意图
2、SEM性能指标
（1）分辨率
分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。
对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；
对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。
这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。
但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。
一般理想情况下可以认为SEM分辨率d=d0・M1・M2・M3
（2）景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，即样品在深度方向变化，而像仍保持清晰的程度。
（3）放大倍数
当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为AS，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放大倍数为：
由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。
3、SEM主要成像种类
（1）二次电子像
二次电子的产额主要与样品表面的起伏状况有关，当电子束垂直照射表面，二次电子的量最少。
因此二次电子象主要反映表面的形貌特征。
（2）背散射电子像
背散射电子的产额与样品中元素的原子序数有关，原子序数越大，背散射电子发射量越多（因散射能力强），因此背散射电子象兼具样品表面平均原子序数分布（也包括形貌）特征。
（3）X射线显微分析
入射电子束激发样品时，不同元素的受激，发射出不同波长的特征X射线，从特征X射线能谱峰位置确定元素,从峰面积确定元素相对含量。
本实验中EDS就是根据此原理进行元素定性与定量分析。
（三）透射电子显微镜（TEM）
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。
1、透射电镜的结构
透射电子显微镜结构包括两大部分：
主体部分和为辅助部分。
主体部分包括照明系统、成像系统、像的观察和记录系统；
辅助部分包括真空系统、电气系统。
照明系统：
电子枪和聚光镜组成
成像系统：
物镜、中间镜和投影镜组成。
成像系统一般由物镜、中间镜和投影镜组成，其中物镜是最重要的，因为分辨率是由物镜决定，其他两个透镜的作用是把物镜所形成的一次象进一步放大。
2、成像原理
（1）成像
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图4-a所示。
成像放大倍数：
透射电子显微镜总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积：
M=M0.Mi.Mp
式中：
M0---物镜放大倍率，数值在50-100范围；
Mi----中间镜放大倍率，数值在0-20范围；
Mp---投影镜放大倍率，数值在100-150范围。
图4TEM成像原理图（a）成像（b）电子衍射图谱
（2）电子衍射图谱
如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图4-b所示。
3、电子衍射
解释X射线衍射现象的布拉格定律，完全适用于解释电子衍射。
布拉格定律一般的形式：
2dsinθ=λ
（1）
还可以写成：
爱瓦尔德作图法
，如图5所示，首先作晶体的倒易点阵，O为倒易原点。
入射线沿O’O方向入射，以0’为球心，以1/λ为半径画一球，称反射球。
沿O’O方向入射的情况下，所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以O’为球心。
以1/λ为半径的球面上，从球心O’指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。
如图6所示：
（2）
当θ角很小时，可以近似认为
（3）
联立
（1）、
（2）、（3）可得
所以，在衍射图谱标定中，只需要测出R，就可以求的晶面间距，继而确定晶格结构。
图6相机常数公式示意图
四、扫描电子显微镜（SEM）实验
1、实验设备
本实验用的是S-4800场发射扫描电镜及EMAX-350能谱仪。
2、实验样品
样品为人造骨头。
3、实验步骤
（1）将待测样品放入样品室。
（2）对系统抽真空。
（3）设定实验参数。
（4）对样品进行形貌观察。
（5）用能谱仪对样品选定的点进行成分分析。
五、实验数据及结果分析
（一）扫描电镜测试分析
如图7所示，为本实验人造骨头样品的SEM照片，放大倍数分别为（a）300倍，（b）3,000倍，（c）40,000倍，（d）为100,000倍。
由图7-a可以看出，人造骨头是一层一层大的片状结构堆叠在一起形成的，并且堆叠结构中有很多大的空隙。
由图7-b和7-c可以看出大的片状结构是由一些小的片状结构堆叠在一起成的，也有空隙，但空隙比较小比，堆叠较密。
图7-d，是对小的层状结构的经一步放大，可以看出这些层状结构是由一些列宽度约为50nm左右的纳米棒构成的；
并且这些纳米棒的形貌比较均匀。
图7人造骨头样品的SEM照片
（二）样品EDS成分分析
图8样品EDS成分分析数据点
表1样品各成分点的EDS数据
如图8所示，在样品上选择了六个成分分析数据点，用EDS对个点进行成分分析，所得的数据见表1，从表1的数据对比可以看出，人造骨头样品主要含有C、O、Ca、P这四种元素，且含量很高；
从第6数据点中数据里有Na元素的存在，但含量很低，而其他数据点均无Na的存在，所以可以推测Na或许是少量杂质；
第2数据点中，没有P的存在，而出现了Zr元素，且含量较高，但其他几个数据点均无Zr的出现，因此也不能确定Zr元素是杂质还是样品中就含有。
六、TEM衍射花样的标定
单晶Si样品衍射花样如图9所示
在图9中选择O、A、B、C三点，测得：
ROA=ROB=1.55cm
ROC=22.0cm
由公式
Rdhkl=Lλ
联立得：
其中a=5.43Å
，L=80cm，λ=0.037Å
。
将ROA=ROB=1.55cm、ROC=22.0cm分别代入上式可以求得A、B、C对应的晶面指数为：
hA2+kA2+lA2=8.05
hB2+kB2+lB2=8.05
hC2+kC2+lC2=16.29
由于Si为面心立方，对应的晶面应属于{220}、{220}、{400}晶面族，因为OA与OB夹角为90°
，OC与OA、OB夹角分别为45°
，所以可以这样标定：
A:
（220）
B:
C:
（400）
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