高考化学实验专题复习化学实验基础Word文档格式.docx
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粉末
块状
一定量
少量
多量
使用仪器
药匙（或纸槽）
镊子
托盘天平
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
量筒、滴定管（或移液管）
2.试纸的使用
（2）使用方法
①检验液体:
取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒（或胶头滴管吸取待测液）点在试纸中部,观察试纸颜色变化｡
②检验气体:
一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛气体的试管（或集气瓶）口,观察颜色变化｡
3.物质的溶解
（1）固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用研细､加热､振荡或搅拌等措施,但FeCl3､AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热｡
（2）气体的溶解
①对溶解度较小的气体（如Cl2､H2S､SO2､CO2等）,为了增大气体分子与水分子的接触,应将气体导管插入水中（见下图中A）｡
②对极易溶于水的气体（如:
NH3､HCl､HBr等）,气体导管口只能靠近液面,最好导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘同时贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象（如上图中B和C）｡
（3）液体的溶解
用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解｡但对于溶解放热较多的实验,往往先倒入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边倒边搅拌｡比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验,一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中,千万不能相反加入,以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅｡
4.物质的加热
试管､坩埚､蒸发皿､燃烧匙可用灯焰直接加热,烧杯､烧瓶等仪器要垫石棉网加热｡对某些温度不超过100℃的实验,为了受热均匀且便于控制反应的温度,则要用水浴加热｡
加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂｡给试管里的固体加热,应将管口略微向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂｡操作时,先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部｡给盛有液体的试管加热,要使管口向斜上方倾斜（约45°
）,试管口不能对着人｡
5.常见实验装
置气密性检验方法
（1）微热法（常规法）
将装置的导管末端浸入水中,用手捂热反应容器（烧瓶或试管）,导管末端有气泡产生;
松手后,在导管末端形成一段水柱,则表明装置不漏气（如下图Ⅰ所示）｡
（2）液差法
①启普发生器气密性检验如图Ⅱ所示,关闭活塞K,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容器内的液面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好｡
②如图Ⅲ所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:
连接好仪器,向C管中注入适量水,使C管液面高于B管液面｡静置片刻,若液面保持不变证明装置不漏气｡
（3）液封法
如图Ⅳ所示,检验此装置气密性:
关闭弹簧夹K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口,再继续向漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在较长时间内不下降,证明此装置不漏气（也可打开K,从导管a处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱）｡对于较复杂的实验装置检验其气密性,可采用分段检查（因具体装置而异）｡
三、试剂的保存
类别
试剂
保存方法
原因
易燃剂
钠、钾
浸放在煤油中，隔绝空气保存
易被空气氧化，与水剧烈反应，放出易燃易爆的氢气
有机溶剂（乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等）
保存在冷暗处，严禁与火种接触，更不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存
易燃，遇火或氧化剂易爆炸
强腐蚀剂
浓硝酸
用棕色瓶装，贮存在冷暗处
见光、受热易分解，易挥发
浓硫酸
密封保存
有强吸水性、脱水性、腐蚀性
浓盐酸
密封保存在冷暗处
易挥发，蒸气有强的腐蚀性
氢氧化钾、氢氧化钠溶液
用橡皮塞密封于玻璃瓶内
易潮解，易吸收空气中的二氧化碳而变质
其他
氢氟酸
保存在塑料容器中
能与玻璃发生反应
液溴
采用水封法，不可用橡胶塞
有毒，易挥发
四、化学实验安全
化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现
（1）防止爆炸。
点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。
（2）防止倒吸引起爆裂和防止污染。
加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。
为此，要注意以下几点：
①加热尽可能均匀；
②在反应容器后加一个安全瓶；
③防止有害气体污染空气。
有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等气体，用强碱溶液吸收；
CO点燃除掉；
NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；
H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；
NH3用浓硫酸吸收；
制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
（3）防止暴沸。
在反应容器中要放一些碎瓷片。
（4）防泄漏：
防气体泄漏主要是检查装置的气密性；
防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水及其处理。
（5）防堵塞：
如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导气管堵塞，要在试管口放一团棉花。
（6）防挥发：
防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。
（7）防中毒：
化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。
实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。
六、物质的分离与提纯
1.物质的分离与提纯要遵循如下原则:
（1）不增:
即不能引入新的杂质;
（2）不减:
不减少被提纯或分离的物质;
（3）易分离:
采用的方法应使被提纯或分离的物质与其他物质易于分离;
（4）易复原:
如果在分离或提纯过程中,被提纯或分离的物质转变为其他物质,应能够采取适当的方法将其恢复为原物质｡对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有:
过滤､结晶､升华､蒸发､蒸馏（分馏）､分液､萃取､渗析和盐析等｡
2.物质的分离与提纯方法
方法
适用范围
仪器装置
注意事项
过滤
不溶性固体与液体的分离
①要“一贴二低三靠”
②必要时要洗涤沉淀物
③定量实验的过滤要无损失
结晶
重结晶
混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度的变化不同
烧杯及过滤装置
①一般先配较高温度的溶液，然后降温结晶
②结晶后过滤，分离出晶体
升华
混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体
（升华物质的集取方法不做要求）
蒸发
分离溶于溶剂中的溶质
①溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化
②蒸发过程应不断搅拌
③近干时停止加热，余热蒸干
蒸馏
分馏
利用沸点不同分离相互溶解的液体混合物
①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处
②加沸石（或碎瓷片）
③注意冷凝管水流方向应下进上出
④不可蒸干
分液
两种互不相溶的液体的分离
上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出
萃取
溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同
一般在分液
漏斗中进行
①萃取后要进行分液
②对萃取剂的要求：
与原溶剂互不相溶、不反应；
溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大；
溶质不与萃取剂反应；
两溶剂密度差别大
③萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一
步分离
渗析
用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来（提纯胶体）
要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果
盐析
利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质
烧杯、玻璃棒以
及过滤仪器
①注意无机盐的选用
②少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性
③盐析后过滤
考点一 化学实验基本操作
例1.【2015江苏化学】下列实验操
作正确的是（）
A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH
B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D．用装置乙加热分解NaHCO3固体
【答案】B【解析】A、不能点在湿润pH试纸上，对醋酸有稀释，所测pH不准，故A错误；
B、滴定管要用盛装反应液润洗2～3次，若不这样，对反应液有稀释作用，所测浓度有影响，故正确；
C、分液时，上层液体从上口倒出，有机相应从上口倒出，故C错误；
D、加热固体试管口略向下倾斜，故D错误。
【变式训练1】下列有关实验操作的说法正确的是（ ）
A．可用25mL碱式滴定管量取20.00mLKMnO4溶液
B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
答案：
C
考点二 化学实验安全
【例2】【2015山东理综化学】进行化学实验时应强化安全意识。
下列做法正确的是（）
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
【答案】D【解析】A、泡沫灭火器喷出的泡沫中含有大量水，钠可与水反应生成氢气，氢气可燃烧甚至可能爆炸，错误；
B、加热碳酸氢钠固体有水生成，如果试管口竖直向上，水倒流使试管炸裂，错误；
C、浓硫酸溅到皮肤上应立即用干布擦掉，不能用稀氢氧化钠溶液冲洗，错误；
D、制备乙烯时加入碎瓷片，可防止爆沸，正确。
【变式训练2】进行化学实验必须注意安全,下列说法不正确的是（）
A.不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛
B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上,要立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液
C.如果苯酚溶液沾到皮肤上,应立即用酒精洗
D.配制硫酸溶液时,可先在量筒中加入一定体积的水,再在搅拌下慢慢加浓硫酸
D
考点三物质的分离与提纯
【例3】（2015·
海南化学，7，4分）下列叙述正确的是（双选）（ ）
A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2
B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液
C．稀硝酸可除去试管内壁的银镜
D．煮沸自来水可除去其中的Ca（HCO3）2
解析 A项，稀盐酸不能与二氧化锰反应，错误；
B项，氢氧化钠溶液能与玻璃中的SiO2发生反应生成Na2SiO3，Na2SiO3具有黏性可把磨口玻璃塞与玻璃瓶粘结在一起，不易打开，错误；
C项，银能与稀硝酸反应，用稀硝酸可除去试管内壁的银镜，正确；
D项，因Ca（HCO3）2加热时发生反应Ca（HCO3）2
CaCO3↓＋H2O＋CO2↑，故煮沸自来水可除去其中的Ca（HCO3）2，正确。
答案 CD
【变式训练3】下列除去杂质的方法正确的是（）
A.除去CO2中混有的CO:
用澄清石灰水洗气
B.除去BaCO3固体中混有的BaSO4:
加过量盐酸后,过滤､洗涤
C.除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:
加入过量铁粉,过滤
D.除去Cu粉中混有的CuO:
加适量稀硝酸后,过滤､洗涤
解析：
本题考查常见物质的除杂原理与方法｡选项A,石灰水能除去CO2而不能除去CO,故A错误｡选项B,盐酸能与BaCO3反应,而不能与BaSO4反应,故B错误｡选项D,稀硝酸既能与Cu反应,又能与CuO反应,故D错误｡选项C,在FeCl2与FeCl3的混合溶液中加入过量铁粉,发生的反应为:
2FeCl3+Fe＝3FeCl2,待充分反应后过滤,即可得到FeCl2溶液
并且不引入新杂质答案：
C
考点四物质的检验
【例4】【2015江苏化学】下列设计的实验方案能达到实验目的的是（）
A．制备Al（OH）3悬浊液：
向1mol·
L－1AlCl3溶液中加过量的6mol·
L－1NaOH溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：
向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe3＋：
取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：
在相同条件下，向一支试管中加入2ml5%H2O2和1mlH2
O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象
【答案】BD
【变式训练4】下列有关物质检验的实验结论正确的是（）
选项
实验操作及现象
实验结论
A
向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成
该溶液中一定含有
B
向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色。
再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色
该溶液中一定含有Fe2＋
将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色
该气体一定是SO2
将少量某物质的溶液滴加到新制的银
氨溶液中，水浴加热后有银镜生成
该物质一定属于醛类
1.（2015·
安徽理综，8，6分）下列有关实验的选项正确的是（ ）
A.配制0.10mol·
L－1NaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作
D.记录滴定终点
读数为12.20mL
解析 A项，物质溶解应在烧杯中进行，不能在容量瓶中溶解，错误；
B项，CO不溶于NaOH且不与NaOH反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，正确；
C项，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，错误；
D项，滴定终点的读数为11.80mL，错误。
答案 B
2．（2015·
广东理综，9，4分）下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是（ ）
叙述Ⅰ
叙述Ⅱ
1 己醇的沸点比己烷的沸点高
1 己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
原电池可将化学能转化为电能
原电池需外接电源才能工作
乙二酸可与K
MnO4溶液发生反应
乙二酸具有酸性
Na在Cl2中燃烧的生成物含离子键
NaCl固体可导电
答案 A
3.【2014年高考新课标Ⅰ卷第12题】下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是（）
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴定管吸出多余液体。
【答案】B【解析】洗净的锥形瓶和容量瓶不能放进烘箱中烘干，否则仪器不准，A错误；
酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗，B正确；
酸碱滴定实验中，不能用待测溶液润洗锥形瓶，否则浓度测定偏高，C错误；
用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，有关倒掉重新配，D错误
。
4.【2014年高考新课标Ⅱ卷第10题】下列图示实验正确的是
【答案】D
5.【2014年高考安徽卷第9题】为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是
实验目的
主要仪器
分离Br2和CCl4混合物
分液漏斗、烧杯
Br2和CCl4混合物、蒸馏水
鉴别葡萄糖和蔗糖
试管、烧杯、酒精灯
葡萄糖溶液、蔗糖溶液、
银氨溶液
实验室制取H2
试管、带导管的橡皮塞
锌粒、稀HNO3
测定NaOH溶液浓度
滴定管、锥形瓶、烧杯
NaOH溶液，0.1000mol/L盐
酸
【答案】B【解析】溴能溶解在苯中，不能使用分液发，可以使用蒸馏，A错误；
葡萄糖中有醛基，可以使用醛基的鉴别方法，B正确；
与硝酸反应不能制取氢气，C错误；
缺少酸碱指示剂，D错误。
6.【2014年高考重庆卷第4题】茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤
完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选
用④、⑤和⑦
D．检验中滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
【答案】B【解析】茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A正确；
容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的，不能用来稀释溶液或溶解固体，B不正确；
过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，C正确；
检验铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确，答案选B。
7.【2014年高考四川卷第4题】下列实验方案中，不能达到实验目的的是
实验方案
检验CH3CH2Br在NaOH溶液中是否发生水解
将CH3CH2Br与NaOH溶液共热。
冷却后，取出上层水溶液用稀HNO3酸化加入AgNO3溶液，观察是否产生淡黄色沉淀
检验Fe（NO3）2晶体是否已氧化变质
将Fe（NO3）2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否变红
验证Br2的氧化性强于I2
将少量溴水加入KI溶液中，再加入CCl4，振荡，静置。
可观察到下层液体呈紫色
验证Fe（OH）3的溶解度小于Mg（OH）2[
将FeCl3溶液加入Mg（OH）2悬浊液中，振荡，可观察到沉淀由白色变为红褐色
【答案】B
8.【2014年高考广东卷第9题】下列叙述I和II均正确并有因果关系的是
叙述I
叙述II
KNO3的溶解度大
用
重结晶法除去KNO3中混有的NaCl
BaSO4难溶于酸
用盐酸和BaCl2溶液检验SO42-
NH3能使酚酞溶液变红
NH3可用于设计喷泉实验
Ca（OH）2能制成澄清石灰水
可配制2.0mol∙L-1的Ca（OH
）2溶液
【答案】B【解析】硝酸钾随温度升高溶解度增大的幅度比氯化钠随温度升高溶解度增大的幅度大，所以当温度降低时，硝酸钾的溶解度骤降，而氯化钠的溶解度变化不大，因此硝酸钾析出，氯化钠留在溶液中，从而除去硝酸钾中的氯化钠，并非是硝酸钾的溶解度大的缘故，A错误；
硫酸钡难溶于酸，先加盐酸无沉淀产生，排除Ag+、CO32-、SO32-的干扰，再加BaCl2溶液有白色沉淀产生，证明原溶液中存在SO42-，B正确；
因为氨气易溶于水，所以可用于设计喷泉实验，与氨气使酚酞溶液变红无因果关系，C错误；
氢氧化钙微溶于水，可配制澄清石灰水，但不能得到浓度为2.0mol/L的Ca（OH）2溶液，D错误，答案选B。
9.【2014年高考新课标Ⅰ卷第13题】利用右图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是（）
①
②
③
稀硫酸
Na2S
AgNO3与AgCl的浊液
Ksp（AgCl）＞Ksp（Ag2S）
蔗糖
溴水
浓硫酸具有脱水性、氧化性
稀盐酸
Na2SO3
Ba（NO3）2溶液
SO2与可溶性钡盐均可以生成白色沉淀
浓
硝酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
酸性：
硝酸＞碳酸＞硅酸
10.【2014年高考山东卷第10题】下列实验操作或装置（略去部分加持仪器）正确的是
【答案】C
11.【2014年高考全国大纲卷第10题】下列除杂方案错误的是
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
CO（g）
CO2（g）
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
NH4Cl（aq）
Fe3＋（aq）
NaOH溶液
Cl2（g）
HCl（g）
饱和食盐水、浓H2SO4
Na2CO3（s）
Na
HCO3（s）
—
灼烧
【答案】B【解析】A项依次通过NaOH溶液、浓H2SO4，分别除去CO2，水蒸气，A正确；
B项NaOH溶液与NH4Cl也反应，B错误；
C项依次通过饱和食盐水、浓H2SO4，分别除去HCl，水蒸气，C正确；
D项通过灼烧能使NaHCO3固体分解生成Na2CO3，D正确。
12.【2014年高考上海卷第10题】10．下图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是
X
收集气体
Y
碱石灰
氯化氢
水
氨气
氯化钙
二氧化硫
氢氧化钠
一氧化氮
【答案】C【解析】A、氯化氢是酸性气体，不能用碱石灰干燥，A不正确；
B、氨气密度小于空气，应该是短口进，长口出，B不正确；
C、二氧化硫是酸性气体，能用氯化钙干燥，且二氧化硫的密度大于空气，用向上排空气法收集，C正确；
D、一氧化氮极易被空气氧化生成二氧化氮，不能用排空气法收集，D不正确，答案选C。
13.（2013·
广东卷）23．下列实验的现象与对应结论均正确的是
操作
现象
结论
将浓硫酸滴到蔗糖表面
固体变黑膨胀
浓硫酸有脱水性和强氧化性
常温下将Al片放入浓硝酸中
无明显变化
Al与浓硝酸不反应
将一小块Na放入无水乙醇中
产生气泡
Na能置换出醇羟基中的氢
将水蒸
气通过灼热的铁粉
粉末变红
铁与水在高温下发生反应
【答案】AC
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