非金属夹杂测定操作规程Word下载.docx
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1.2.4有权拒绝其它部门的人员进入金相室，以防药品外流或干扰自己的分析测试工作。
2.主要设备参数及工装
主要设备参数及工装见表1。
表1
序号
名称
型号规格
1
金相显微镜
AXIOUERT40MAT
2
砂带磨样机
MY-200
3
金相试样预磨机
YM-2A
4
金相试样抛光机
PG-2B
3.作业流程与操作规程
3.1取样及试样制备
3.1.1GB、ISO
3.1.1.1用于测量夹杂物含量试样的抛光面面积应约为200mm2，（20mm×
10mm）；
检验面平行于钢材纵轴。
3.1.1.2若产品标准没有规定，取样方法如下：
a）直径或边长大于40mm的钢棒或钢坯：
检验面为钢材外表面到中心的中间位置的部分径向截面。
形状如图1，阴影部分为检验面，尺寸为20mm×
10mm。
b）直径或边长大于25mm、小于或等于40mm的钢棒或钢坯；
检验面为通过直径的截面的一半（阴影部分，图2）。
c）直径或边长小于或等于25mm的钢棒：
检验面为通过直径的整个截面，其长度应保证得到200mm2的检验面积，如图3。
d）钢管的取样方法如图4。
当产品厚度、直径或壁厚较小时，则应从同一试样上截取足够数量的试样，以保证检验面积为200mm2，并将试样视为一支试样；
当取样数达10个长10mm的试样作为一支试样时，检验面不足200mm2是允许的。
图1图2
图3图4
3.1.1.3试样应在冷状态下，用机械方法切取。
若用气割或热切割等方法切取时，必须将金属融化区、塑性变形区完全去除。
抛光时，避免试样边缘磨成圆角。
3.1.2ASTM
3.1.2.1用于测量夹杂物含量试样的抛光面面积最小约为160mm2。
3.1.2.2截面厚度大于9.5mm的锻件，坯料，钢棒，厚板，薄板和管子
a）圆形截面材料，按图3截取试样。
b）对于大截面材料，按图1取样，坯料纵轴方向尺寸最小为12mm，径向尺寸最小为19mm。
3.1.2.3截面厚度小于等于9.5mm的带材，板材，棒材，线材，管材
a）截面厚度为0.95~9.5mm时，在同一取样处取足够数量的试样来使检验面积达到160mm2。
b）截面厚度小于0.95mm时，取10个纵向试样，此时总检验面积不足160mm2是允许的。
3.1.3.4方法A、D、E要求试样最小厚度为0.71mm，方法C要求试样最小厚度为0.79mm。
3.2夹杂物的类型
3.2.1GB、ISO
A类（硫化物类）：
具有高的延展性，有较宽的范围形态比（长度/宽度）的单个灰色夹杂物，一般端部成圆角；
B类（氧化铝类）：
大多数没有变形，带角的，形态比小（一般＜3），黑色或带蓝色的颗粒，沿轧制方向排成一行（至少有3个颗粒）；
C类（硅酸盐类）：
具有高的延展性，有较宽范围形态比（一般≧3）的单个呈黑色或深灰色夹杂物，一般端部呈锐角；
D类（球状氧化物类）：
不变形，带角或圆形的，形态比小（一般＜3），黑色或带蓝色的，无规则分布的颗粒；
DS类（单颗粒球状类）：
圆形或近似圆形，直径≧13µ
m的单颗粒夹杂物。
3.2.2ASTM
A类（硫化物类）和C类（硅酸盐类）夹杂在尺寸和形状上很相近，在明亮视场下，A类夹杂为浅灰色，C类夹杂为黑色。
在暗视场或偏振光源下，A类夹杂为黑色，C类夹杂发冷光。
B类（氧化铝类）夹杂，形态比＜2的圆形或有尖角的颗粒（至少有3个），沿轧制方向排成一排。
若某一颗粒偏离夹杂条中心线±
15µ
m范围以内，则该颗粒算作这一夹杂条的一部分。
C类（硅酸盐类）夹杂包含一个或多个被严重拉长的具有光滑表面的氧化物，沿轧制方向分布，有较高的形态比（≧2）。
一条夹杂内的两拉长颗粒之间的距离应在40µ
m以内。
D类夹杂，任何形态比＜2，不是B类和C类的夹杂物均归为D类夹杂。
DS类夹杂，具有D类夹杂形态的硫化物。
3.3夹杂物含量的测定
3.3.1GB参照GB10561-2005。
3.3.1.1用目镜直接观察或将视场图像投影到毛玻璃上，若用目镜直接观察，在显微镜的适当位置上放置如图5所示的试验网格，以使在图像上试验框内的面积为0.50mm2；
若图像投影到毛玻璃上，必须保证放大100×
±
2×
。
在毛玻璃投影屏上或背后放一个清洗的边长为71mm的正方形塑料轮廓线。
3.3.1.2有两种观察方法：
A法B法
A法：
检验整个抛光面，对于每一类夹杂物，按细系和粗系记下与所检验面上最恶劣视场相符合的标准图片的级别数。
B法：
应检验整个抛光面。
试样每一视场同标准图片相对比，每类夹杂物按细系或粗系记下与检验视场最符合的级别数（标准图片旁边所示的级别数）。
为了使检验费用降到最低，可通过研究，减少检验视场数，并使之分布符合一定的方案，然后对试样做局部检验。
但无论是视场数，还是这些视场的分布，均应事前协议商定。
3.3.1.3A、B法的通则：
将每个观察的视场与标准评级图谱进行对比，如果一个视场处于两相邻标准图片之间，应记录较低的一级。
对于个别的夹杂物和串（条）状夹杂物，如果其长度超过视场的边长（0.710mm），或宽度或直径大于粗系最大值，见表2，则应当超尺寸（长度、宽度或直径）夹杂物进行评定，并分别记录。
但是，这些夹杂物仍应归纳入该视场的评级。
非传统类型夹杂物按与其形态最接近的A、B、C、D、DS类夹杂物评定。
将非传统类别夹杂物的长度、数量、宽度或直径与评级图片上每类夹杂物进行对比，或测量非传统类型夹杂物的总长度、数量、宽度或直径，使用表2、表3选择与夹杂物含量相应的级别或宽度系列，然后在表示该类夹杂物的符号后加注下标，以表示非传统类型夹杂物的特征，并在试验报告中注明下标的含义。
对于A、B和C类夹杂物，用l1和l2分别表示两个在或者不在一条直线上的夹杂物或串（条）状夹杂物的长度，如果两夹杂物之间的纵向距离d小于或等于40µ
m且沿轧制方向的横向距离s（夹杂物中心线之间的距离）小于或等于10µ
m时，则应视为一条夹杂物或串（条）状夹杂物（见图5和图6）。
表2
类别
细系
粗系
最小宽度µ
m
最大宽度µ
＞4
12
B
9
＞9
15
C
5
＞5
D
3
（2）
8
＞8
13
注：
D类夹杂物的最大尺寸定义为直径。
GB中D的细系最小宽度为3µ
m。
ASTM中D的细系最小宽度为2µ
图5A、C类夹杂图6B类夹杂
3.3.2ASTM
有A、B、C、D、E五种检测方法
3.3.2.1方法A：
100×
放大倍数下，纵览试样160mm2的抛光表面，在显微镜的适当位置上放置试验网格，网格边长0.71mm，面积为0.50mm2。
将逐个网格内的视场与ADJE004502中PlateI-r进行比较，找出各类夹杂物细系和粗系最严重的视场，即每种夹杂物的最高等级。
每个试样的最严重区域的夹杂物等级均要报告。
可通过两种方法获得面积为0.50mm2的视场，一种是将100倍放大图片投射到画有边长为71mm的正方网格的屏幕上，一种是使用带有刻度线的显微镜，可在视场图上直接叠加形成规定面积的方格。
如图7。
a）在试样上用不掉色的墨笔标识出要进行检验的区域，从标识区的一角开始，以边长0.71mm，面积0.50mm2的区域为一单位，按一定顺序对试样逐个单位面积进行检验（如图8）。
b）对视场内的夹杂物按种类和宽度进行分类，与标准图片进行比较，对视场中每种夹杂物进行评级，（0到3.0，取整数，若要求报告及级别＞3.0的夹杂，按表3进行评级）。
如果一个视场处于两相邻标准图片之间，应记录较低的一级。
实际应用中，操作者可只对有可能是某种夹杂物最严重的视场进行评级。
图7
图8
同一批号中的所有试样的某种夹杂物的平均严重程度按表3或对比Plate1-r中的图片进行评级。
若夹杂超过Plate1-r中图片的范围或表2中的数值，应将其单独记录。
表3夹杂物评级界限（最小数值）
长度（mm）或个数，100×
长度（µ
m）或个数，1×
单位面积长度（mm/mm2）或个数，1×
级别
0.5
3.7
1.7
1.8
1
37.0
17.2
17.8
0.074
0.034
0.036
1.0
12.7
7.7
7.6
4
127.0
76.8
75.6
0.254
0.154
0.152
1.5
26.1
18.4
17.6
9
261.0
184.2
176.0
0.522
0.368
0.352
18
2.0
43.6
34.3
32.0
16
436.1
342.7
320.5
0.872
0.686
0.640
32
2.5
64.9
55.5
51.0
25
649.0
554.7
510.3
1.298
1.110
1.020
50
3.0
89.8
82.2
74.6
36
898.0
822.2
746.1
1.796
1.644
1.492
72
3.5
118.1
114.7
102.9
49
1181.0
1147.0
1029.0
2.362
2.294
2.058
98
4.0
149.8
153.0
135.9
64
1498.0
1530.0
1359.0
2.996
3.060
2.718
128
4.5
189.8
197.3
173.7
81
1898.0
1973.0
1737.0
3.796
3.946
3.474
162
5.0
223.0
247.6
216.3
100
2230.0
2476.0
2163.0
4.460
4.952
4.326
200
3.3.2.2方法B：
不记录夹杂类型，只记录长度等于或大于0.127mm的夹杂。
获得夹杂的最长长度和平均夹杂长度。
100倍放大倍数。
a）将视场图像投射在投影屏上，在投影屏上，刻画距离为12.7mm的两条平行线或使用目镜带有测量网格的显微镜，使得视野中出现规定距离的平行线。
图9为测量用网格，一单位长度为0.127mm。
b）首先，在试样表面用不掉色的墨水或硬质合金刻刀画出待检区域，将试样放在显微镜下，从待检区域的一角开始，按一定顺序，如图8，对试样待检面进行检查。
测量并记录该区域内长度等于或大于0.127mm的所有夹杂，夹杂之间距离超过0.127mm的算做两个夹杂，不应视为同一串（条）夹杂。
夹杂的长度应向下圆整至单位长度的倍数。
如，某一夹杂的测量长度为2.5个单位长度，则记录为“2”。
若某一夹杂的一部分不再该视场内，在相邻的另一视场，则稍稍移动视场，测量该夹杂的完整长度。
然后进入下一视场的测量，直至整个待检区都被检查完。
检查过程中注意不要重复测量在前一视场测量过的夹杂。
c）记录最长夹杂的长度，并用上标注明该夹杂属于粗系还是细系，H表示粗系，T表示细系。
细系指夹杂在整个长度的50%以上的宽度不超过10µ
m，粗系指大部分长度上的宽度不小于30µ
宽度介于10µ
m与30µ
m之间的夹杂不标注T或H。
上标d表示不连续，vd表示严重不连续，g表示聚集。
如图10。
图9
44Vd
4d4g
图10
d）除去最长夹杂外，长度等于或超过一单位（0.127mm）的所有夹杂的平均长度应写入报告中，并用上标注明用于计算此平均值的夹杂数量n。
e）若有要求，100倍放大倍数下，所有其他非金属夹杂的图片用来显示试样表面形态，并按夹杂数量递增的顺序排列，将图片贴上标签A,B,…等。
这些图片的使用应经过相关方同意。
f）如6d—23—A，表示最长夹杂的长度为6个单位长度，另外有3个长度超过一单位长度的夹杂，其平均长度为2个单位长度。
试样表面夹杂形态与贴有标签A的图片类似。
3.3.2.3方法C（氧化物和硅酸盐）：
100倍放大倍数下，对160mm2的抛光试样表面进行检查。
找出不可变形氧化铝夹杂或条状变形硅酸盐夹杂并与PlateⅡ中照片进行比较，评定夹杂级别。
报告每个试样中最长夹杂的类型（“O”代表氧化铝，“S”代表硅酸盐）。
注意，硫化物不按此方法评级。
检查时采用0.79×
1.05mm，面积为0.83mm2的长方形网格。
一种方法是将100倍放大图像投射在画有79.0×
105.0mm的长方形网格的屏幕上，另一方法是使用目镜带有十字刻度线的显微镜，调节刻度线位置，交集出0.79×
1.05mm的长方形。
a）在试样表面用不退色墨笔或金刚石刻刀划出待检区域。
将试样置于显微镜下，从待检区的一角开始按逐个网格顺序对试样表面区域进行检查，如图8所示。
网格的较长一边应平行于轧制方向。
将网格内视场与PlateⅡ中的图片进行比较，评定夹杂级别。
b）两夹杂长度方向间距超过40µ
m，或并排方向超过15µ
m则应归为两个夹杂。
必要时，移动网格，使条状夹杂能够完全置于网格内。
实际操作中，可扫视一下试样表面，在怀疑是最长夹杂的地方停下，对夹杂进行评级。
c）按每种夹杂的最长长度对试样进行评级，变形氧化物夹杂用硅酸盐照片做对比，进行评级；
非变形氧化物，或硬质夹杂用氧化物照片做对比，进行评级。
如被评为O-5（氧化物）和S-4的试样，指，最长的非变形氧化物夹杂与氧化物评级图5中的相似，最长的变形氧化物夹杂与硅酸盐评级图4中的相似。
d）可以用后缀来注明记录的夹杂的数量以及超过评级图片中最长长度的夹杂的准确长度。
3.3.2.4方法D（用于低夹杂物含量）
此方法适用于夹杂含量低的钢。
与方法A基本相同，100倍放大倍数。
不同之处：
a）评级间隔为0.5级，且当视场内某一夹杂不完全在网格内时，不允许移动夹杂至网格内。
b）按一定顺序对试样表面逐个方格进行检查，顺序不得改变，评级图按照PlateⅠ-r，对每个级别超过0.5的区域都要进行报告。
c）对于每个试样，每种夹杂（粗系及细系）在0.5至3.0级别之间的视场数量应记录下来。
夹杂级别超过3.0，按表3进行评级，并单独记录。
宽度或直径超过表2的大尺寸夹杂也应单独记录。
d）多个试样的的结果平均值测定参照附录1。
3.3.2.5方法E（仅针对B、D类夹杂）
此方法通过出现大尺寸B、D类夹杂的级别和频率来评定钢的夹杂级别。
100倍放大倍数下，对160mm2的试样表面按图8所示的顺序进行检查。
注意不要重复的对某一视场进行观察。
a）使用方法A中提及的网格。
将视场下图片与PlateI-r中的图片进行比较，或按表3仅对B、D类夹杂进行评级。
评级时，显微图片介于两标准图片之间或尺寸介于两级别之间，归为较低级别。
粗细有变化的夹杂按其大部分宽度来判别属于粗系还是细系。
若夹杂不完全在网格内，则移动显微镜载物台使夹杂完全处于网格中。
b）记录观察到的1.5级别或以上的细系B类夹杂的视场个数以及1.0级别或以上的粗系B类夹杂的视场个数。
粗系和细系的界定按表2进行。
对于B类夹杂物，长度方向间隔超过40µ
m或横向间隔超过15µ
m的两拉长颗粒算作两条夹杂。
若一个视场内出现两条或以上B类夹杂，按其总长度进行评级。
c）若A类硫化物与B类或D类氧化物形成混合夹杂物，如果氧化物面积含量＞50%，则归为B类或D类夹杂。
d）记录级别数为0.5或以上的D类粗系夹杂的视场，0.5级的视场计为1个单位，1.0级的视场计为2个单位，1.5级的视场计为3个单位，依此类推。
e）长度超过PlateⅠ-r的的夹杂，其长度应单独记录，若夹杂的宽度或直径超过PlateⅠ-r或表3的尺寸，此夹杂也应单独记录，但评级时也应将其算在内。
长度或厚度超尺寸的B类夹杂，按其在视场内的部分进行粗系细系的分类。
f）结果表达：
每个级别的B类夹杂乘以观察到的视场数，相加，然后除以总的观察面积，in2，最后得数四舍五入，化为整数，即为夹杂级别数。
将D类夹杂的单位数相加，总和除以总观察面积in2，最后得数四舍五入，化为整数，即为夹杂级别数。
表4为范例。
g）所有超尺寸的B类夹杂和D类夹杂连同其实际长度或宽度均要报告。
表4
.B类夹杂
D类夹杂
观察到的视场数
细系B类夹杂
粗系B类夹杂
粗系D类夹杂
单位
不记录
0.5
（1）
1.0
（2）
1.5
（3）
2.0
（4）
2.5
（5）
总的观察面积为1.5in.2。
B夹杂级别=（3×
1.5）+（1×
2）+（2×
1）+（1×
1.5）=10÷
1.5=7。
D夹杂级别=（5×
1）+（2×
2）+（1×
3）=12÷
1.5=8。
3.4作业流程
3.4.1根据《检测委托单》的钢号、炉号规格填写相应的原始记录。
3.4.2按《检测委托单》的取样要求与加工要求验收试样。
3.4.3将试样在砂带磨样机上进行细磨。
然后在抛光机上进行抛光。
3.4.4将试样在流动水下冲洗干净，用脱脂棉蘸取酒精或丙酮擦拭试样检验面，用吹风机吹干。
不得用手触碰抛光面，以免弄脏试样。
3.4.5在光学显微镜下观察试样检验面，按所采用的方法，对视场下夹杂物进行评级。
若采用与标准图谱比较法，注意放大倍率与标准图谱一样。
3.4.6试验结果的评判：
成品按相应的产品标准或技术协议；
原料按《无缝钢管管坯检验内控标准》。
3.4.7试验后结果输入QMS系统相对应的检验项目栏，在需要报告单形式时，由系统自动出具。
4.相关文件
4.1《实验试验管理办法》WLCS-QA-Q-002-2010
4.2《产品取样及试样加工标准》WLCS-QS-T02
4.3《钢中非金属夹杂物含量的测定-标准评级图显微检验法》GB10561-2005
4.4《钢中非金属夹杂物含量的测定-标准评级图显微检验法》ISO-4967：
1998（E）
4.5《钢中夹杂物含量测定的试验方法》ASTME45-05ε1
5.质量记录
5.1《检测委托单》WLCSJC-JS-001
5.2《成品高倍原始记录》WLCSJC-JS-007
5.3《原料低倍﹑高倍试验原始记录》WLCSJC-JS-009
5.4《金相检测报告》WLCSJC-RP-003
6.修订记录
修订日期
生效日期
修订人
制定
2010年04月12日
杨晴
7.附件
7.1附录1测定多个试样的结果平均值举例
7.2《成品高倍原始记录》WLCSJC-JS-007
7.3《原料低倍﹑高倍试验原始记录》WLCSJC-JS-009
7.4《金相检测报告》WLCSJC-RP-003
附录1测定多个试样的结果平均值举例
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