《仪器分析》模拟考试试题Word下载.docx

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（）7.在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是

A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强

C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合

（）8.下述哪种元素的发射光谱最简单？

A.钠B.镍C.钴D.铁

（）9.光度分析中，在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T；

若浓度增大一倍，透光度为

A.T2B.T/2C.2TD.

（）10.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是

A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度

三、简答题：

（每小题5分，共20分）

1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？

其中最有效的途径是什么？

2．氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为3100cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），其C－2H伸缩振动频率是否会改变？

如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？

为什么？

3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？

4．何谓锐线光源？

在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？

四、计算题：

（每小题10分，共20分）

1．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×

105，当溶液稀释20倍后，在1.0cm吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？

2．在一根3m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：

（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；

（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；

（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？

《仪器分析》模拟考试试题

（2）

一、名词解释：

（每小题4分，共20分）

1.助色团：

2.原子发射光谱：

3.谱线的自吸与自蚀：

4.多普勒变宽：

5.保留时间：

二、填空题：

4．尼柯尔斯基（Nicolsky）方程式

其中

被称为_________________,它可以用来_____________________,玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×

10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_____倍。

11．晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为____________________。

三、选择题：

（每小题2分，共20分）

A.组分与载气B.组分与固定相

C.组分与组分D.载气与固定相

（）8.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度

A.成正比B.符合扩散电流公式的关系

C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系

四、答题：

4．某化合物的分子式为C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。

五、计算题：

1．用新亚铜灵测定试液中的Cu（Ⅱ）含量，配制50.00mL中含25.3μgCu（Ⅱ）的溶液，显色后，在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。

计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。

2．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：

空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、3.5、4.8min，其相应的峰宽分别为0.2、0.8、1.0min。

计算

（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？

（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

（3）该色谱柱的有效塔板数是多少？

《仪器分析》模拟考试试题（3）

一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分）

1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液。

A.体积要小，浓度要高

B.离子强度要大并有缓冲剂

C.体积要小，浓度要低

D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂

2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明。

A.该物质对某波长光吸收能力越强

B.某波长光通过该物质的光程越长

C.该物质的浓度越大

D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长

3.在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是。

A.1,3-丁二烯B.1,4-戊二烯

C.1,3-环已二烯D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯

4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择。

A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷

C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷

5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。

A.峰值吸收系数的一半

B.中心频率所对应的吸收系数的一半

C.在

处，吸收线轮廓上两点间的频率差

D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半

6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是。

A.1300~1000cm-1B.3000~2700cm-1

C.1950~1650cm-1D.1500~1300cm-1

7.HF的质子共振谱中可以看到。

A.质子的单峰B.质子的双峰

C.质子和19F的两个双峰D.质子的三重峰

8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。

从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为。

A.C4H3OB.C5H7

C.C4H5ND.C3H3N2

9.两色谱峰的相对保留值r21等于。

A.

B.

C.

D.

10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k和保留时间tR将。

A.k和tR减小B.k和tR增大

C.k和tR不变D.k增大，tR减小

二、B型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）

[1-4]

A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱

D.离子抑制色谱E.离子对色谱

1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离

2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离

3.流动相的极性大于固定相的极性

4.流动相的极性小于固定相的极性

[5-8]

A.发射光波长对荧光强度作图

B.吸收光波长对吸光度作图

C.激发光波长对荧光强度作图

D.吸收光频率对吸光强度作图

E.吸收光波数对透光率作图

1.吸收光谱

2.荧光光谱

3.红外光谱

4.激发光谱

[9-12]

A.主成分自身对照法

B.双波长分光光度法

C.标准加入法

D.红外光谱法

E.质谱法

1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择

2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择

3.确定未知化合物分子式应选择

4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择

三、X型题（多项选择题）（每题1分，共10分）

1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是。

A.消除不对称电位B.消除液接电位

C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极

2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有。

A.杂散光B.非平行光

C.非单色光D.散射光和折射光

3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其目的是。

A.使标准曲线通过坐标原点

B.使测量中c~T为线性关系

C.使测量符合比耳定律，不发生偏离

D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值

4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有。

A.=C−H伸缩振动小于3000cm-1

B.=C−H面外弯曲吸收在900~600cm-1，可以用来判断苯环取代情况

C.=C−H面内弯曲谱带在1250~1000cm-1

D.苯环的骨架振动，一般出现~1600cm-1，~1500cm-1，和1450cm-1等谱带

5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是。

A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯

C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离

6.质子化学位移向低场移动的原因有。

A.氢键效应B.去屏蔽效应

C.共轭效应D.诱导效应

7.质谱分析中，能够产生m/z43碎片离子的化合物是。

8.色谱法系统适用性试验要求。

A.达到规定的理论塔板数

B.分离度大于1.5

C.固定相和流动相比例适当

D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间

9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。

A.分配比B.分配系数

C.扩散速率D.理论塔板数

10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是。

A.改善峰形B.增加峰面积

C.缩短柱长D.改善分离度

四、判断题（正确的划“√”错误的划“×

”，共10分）

1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。

2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。

3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。

4.在红外光谱中C—H，C—C，C—O，C—Cl，C—Br键的伸缩振动频率依次增加。

5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。

6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。

7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到2c时，其吸光度增加到2A，透光率降低到

T。

8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。

9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。

10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。

五、填空题（每空1分，16分）

1.某离子选择性电极，其选择系数为

，当Kij<

1时，表明电极对i离子的响应较对j的响应____；

当

>

1时，表明电极选择性倾向___离子；

当Kij=1时，表明电极对i,j离子的响应。

2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1，它们的波长大小顺序为，εmax大小顺序为_。

3.在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是和。

4.原子吸收分析的标准加入法可以消除

的干扰，但它不能消除__的影响。

5.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是，第二个单色器的作用是。

6.母离子质荷比（m/z）120，子离子质荷比（m/z）105，亚稳离子（m*）质荷比为。

7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越_，组分斑点距原点的距离越__。

8.在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用____作载气，以提高柱效。

六、问答题（每题6分，共18分）

1.何谓吸收曲线？

何谓工作曲线？

二者如何绘制？

各有什么用途？

2.指出以下化合物在1H-NMR谱中各峰的归宿，并说明理由。

3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？

它们在色谱分析中有什么意义？

七、计算题（共14分）

1.精密称取VB12对照品20.0mg，加水准确稀释至1000ml，将此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在λ＝361nm处测得A＝0.414。

另取两个试样，一为VB12的原料药，精密称取20.0mg，加水准确稀释至1000ml，同样条件下测得A＝0.390，另一为VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml，同样条件下测得A＝0.510。

试分别计算VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。

2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。

现称取该混合物1500mg，加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱（100℃）上进行色谱分析，测得结果如下：

组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷

保留时间（s）20.0194.0330.0393.4

峰面积（mm2）987095

校正因子0.941.000.93

（1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。

（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。

八、光谱综合解析（共10分）

利用以下光谱判断化合物的结构。

《仪器分析》模拟考试试题（4）

五、名词解释：

1.生色团：

3.锐线光源：

4.相对保留值：

5.条件电位：

六、填空题：

1．光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的________________________

_________________的分析方法。

2．气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用作______载气，检测灵敏度____。

3．气相色谱仪由如下五个系统组成：

______________，______________，______________，温控系统、检测和记录系统。

4．高压液相色谱仪的工作过程是：

当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入_________分离，被分离后的试样按先后顺序进入__________，它将物质的浓度信号变成____________，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。

5．振动偶合是指当两个化学键振动的频率________或_________并具有一个___________时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，产生一个微扰，从而形成强烈的振动相互作用。

6．在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生_________线减弱，__________线增强。

7．在分光光度法中，为了保证误差在2%以内，吸光度读数范围为__________________。

8．原子线的自然宽度是由___________________________引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由______________________而产生的。

9．用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时,应要求加入标准溶液的体积要_____,浓度要______,这样做的目的是________________________________________.

七、选择题：

（）1.电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上

A.能量B.频率C.波长D.波数

（）2.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？

A.组分与载气B.组分与固定相

C.组分与组分D.载气与固定相

（）3.在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为

A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气

（）4.俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用

A.液液色谱法B.液固色谱法

C.凝胶色谱法D.离子交换色谱法

（）5.下列化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为

A.R－CH=CH2B.R－CH=CH－R’（顺式）

C.R－CH=CH－R’（反式）D.R’－CH=CH－R’（顺式）

（）6.羰基化合物R－C－R

（1），R－C－Cl

（2），R－C－H（3），R－C－F（4）中，C=O伸缩振动频率出现最高者为

A.

（1）B.

（2）C.（3）D.（4）

（）7.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于

A.辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁

B.能量使气态原子的内层电子产生跃迁

C.能量使气态原子的外层电子产生跃迁

D.空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁

（）8.用普通分光光度法测得标液c1的透光度为20%，试液的透光度为12%；

若以示差分光光度法测定，以c1为参比，则试液的透光度为

A.40%B.50%C.60%D.70%

（）9.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于

A.光源B.原子化器C.检测器D.切光器

（）10.关于离子选择电极的响应时间,不正确说法的是

A.浓试样比稀试样长;

B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间;

C.共存离子对响应时间有影响;

D.一定范围内温度升高会缩短响应时间

八、简答题：

1．摄谱仪由哪几部分组成？

各组成部分的主要作用是什么？

2．红外光谱定性分析的基本依据是什么？

3．原子吸收光谱分析一般根据什么原则选择吸收线？

4．简要叙述电分析化学法的特点？

九、计算题：

《仪器分析》模拟考试试题（5）

一、解释下列仪器分析术语（4’×

5）

1.色谱相对保留值

2.生色团

3.原子发射激发电位

4.参比电极

5.原子吸收谱线轮廓

二、选择题（每一小题只有一个答案是正确的,请把你认为正确的选项号,填入题干的括号内。

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