食品实验1讲解Word格式.docx

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称取24g氢氧化钠，加水溶液并稀释至100mL。

海砂：

取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，约105℃干燥备用。

材料：

面粉。

四、操作方法

4.1固体样品：

取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热05~1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。

称取2.000~10.000g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。

加盖，精密称量后，置95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2~4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。

然后再放入95~105℃干燥箱中，干燥0.5~1.0h后，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。

至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。

3.2半固体或液体样品：

取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。

然后精密称取5~10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。

以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

五、数据记录与计算

………………………………

（1）

式中：

X1——样品中水分的含量；

——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g；

——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g

——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒），g。

方法二：

130度±

2℃温定时法

操作方法：

用已烘干至恒重的铝盒称取定量（1~2克）试样，待烘箱温度升至135—145℃时，送入烘箱中，置于温度计下的烘网上，在5分钟内，将烘箱温度回升至130±

2℃，开始记时，烘40分钟后取出，于干燥器中冷却至室温，称重。

按105℃恒重法计算水分百分率。

六、结果分析与问题讨论

实验二啤酒中总酸测定

①总酸度：

是指食品中所有酸性成分的总量。

它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借碱滴定来测定，故总酸度又可称为“可滴定酸度”。

我国在麦汁和啤酒中总酸的定义：

用1mol/L的NaOH滴定100mL的啤酒，滴定至PH为8.2为终点，用消耗的NaOH的毫升数表示总酸度。

一、实验目的：

掌握啤酒中活性酸度和总酸的原理及方法。

总酸的测定采用强碱滴定的方法来测定，所以总酸度又称“可滴定酸度”。

用酚酞作指示剂，当滴定至终点（pH=8.2，指示剂显红色）时根据耗用标准碱液的体积可计算出样品中总酸含量。

反应式：

RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O

三、仪器、试剂与材料：

水浴锅；

磁力搅拌器、电炉。

0.05mol/LNaOH标准溶液。

材料：

啤酒

四、操作步骤：

4.1样品的制备：

第一法：

将恒温至15-20℃的酒样约300mL，倒入750mL锥形瓶中，盖塞（橡皮塞），在恒温室内，轻轻摇动，开塞放气（开始有“砰砰”声），盖塞。

反复操作，直至无气体逸出为止，用单层中速干滤纸（漏斗上面盖表面玻璃）过滤。

第二法：

采用超声波或磁力搅拌法除气。

将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中，置于超声波水槽中（或搅拌器上），超声（或搅拌）一定时间后，用单层中速干滤纸过滤（漏斗上面盖表面玻璃）。

4.2用酚酞作指示剂进行酸碱中和滴定：

于250mL锥形瓶中装入水100mL。

加热煮沸2min。

然后加人试样10.0mL，继续加热1min。

控制加热温度使其在最后30s内再次沸腾。

放置5min后，用自来水迅速冲冷盛样的锥形瓶至室温。

加入酚酞指示液，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉色为其终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

做平行样两到三份。

五、数据记录与计算

试样的总酸含量按下式计算：

X=10×

C×

V

X---试样的总酸，mL/100mL，即100mL试样消耗

1mol/mL氢氧化钠标准溶液的毫升数；

C---氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L；

V---消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL；

2---换算成100mL试样的系数；

10---换算成100mL试样的系数。

实验三酱油中氨基态氮的测定

方法一：

酸度计法：

掌握酸度计的原理及其使用方法：

利用氨基酸的两性作用，加入中性甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。

3.1.1、甲醛（36%）。

（中性）

3.1.2、氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.050mol/L]

3.2、仪器

3.2.1、酸度计。

3.2.3、磁力搅拌器。

3.2.4、10mL微量滴定管

1、按仪器说明安装与调试好酸度计和磁力搅拌器。

并预热30分钟。

2、用标准缓冲容液校正酸度计后。

用水洗电极，并用滤纸吸干附着电极的液珠。

3、样品的处理：

吸取5.0mL样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸收20.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.050mol/L]滴定至酸度计指示PH=8.2[记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.050mol/L）的毫升数，可计算总酸含量]。

加入5.0mL中性甲醛溶液，混匀。

再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.050mol/L）继续滴定至pH=9.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.050mol/L）的毫升数（必需做双实验）V1。

同时取80mL水，先用氢氧化钠溶液（0.050mol/L）调节至pH为8.2，再加入5.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.050mol/L）滴定至pH=9.2，同做试剂空白试验V2。

五、数据记录与计算

………………………

（1）

X1——样品中氨基酸态氮的含量，g/100mL；

V1——测定用样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2——试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V3—样品稀释液取用量，mL；

c1—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.014—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的氮的质量，g。

结果的表述：

报告算术平均值的二位有效数。

指示剂法：

以甲醛固定氨基酸的碱性氨基，使其羧基显示酸性，用标准氢氧化钠溶液滴定所生成的酸，可以求出氨基氮含量。

三、仪器、试剂与材料

1%百里酚酞乙醇溶液。

0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。

40%中性甲醛溶液：

将甲醛加百里酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定刚至淡蓝色。

取5毫升样品，置于烧杯中，加入50毫升水和活性碳约5克，加热煮沸，过滤，用30到40毫升热水洗涤活性碳，收集滤液于三角瓶中，加入3滴百里酚酞指示剂，用0.1摩尔/每升的氢氧化钠标准溶液滴定至淡蓝色。

加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色已经消失，再用氢氧化钠标准溶液滴定至淡蓝色。

记录第二次滴定时消耗的碱液毫升数。

4、计算：

氨基态氮（%）=

式中C——氢氧化钠标准溶液的浓度。

V——氢氧化钠标准溶液的消耗量（第二次）。

W——样品溶液相当于样品的量。

0.014——氮的毫摩尔质量。

5、思考题：

1、不除酸直接加甲醛结果会如何?

2、酸度计的使用应注意什么？

实验四食品中可溶性总糖的测定——直接滴定法

学会热滴定法测定样品中总糖的方法

样品经除去蛋白质后，加酸使其中的非还原糖水解为还原糖，在加热条件下，用处理后样品直接滴定标定过的斐林甲和斐林乙，次甲基蓝和亚铁氰化钾作指示剂，根据样品液消耗体积，计算总糖含量（分别以蔗糖、转化糖计）。

三、仪器与试剂：

水浴锅（60～70℃）；

电炉；

25mL碱式滴定管；

150mL锥形瓶；

250mL、100mL容量瓶；

1、6mol/L盐酸（1：

1）

2、甲基红指示剂：

0.2g甲基红溶于100mL95％乙醇中。

3、30%氢氧化钠：

30g氢氧化钠溶于100mL水中。

4、标准蔗糖转化液的制备：

准确称取经105℃烘干并冷却之后的蔗糖（A.R）1g左右，用少量水溶解后，定容至500mL，摇匀，吸取此液50mL于100mL容量瓶中，加6mol/L盐酸5mL，摇匀，60--70℃水浴15分钟，取出迅速冷至室温，用甲基红作指示剂，用30%氢氧化钠中和后加水至刻度摇匀，备用。

裴林甲：

称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝溶于水中，并稀释至1000mL。

裴林乙：

称取50g酒石酸钾钠及54g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

1、样品的转化；

取处理好的虑液50mL于100mL容量瓶中加6mol/L盐酸5mL，摇匀，60--70℃水浴15分钟，取出迅速冷至室温，用甲基红作指示剂，用30%氢氧化钠中和后加水至刻度摇匀，备用。

2、以标准蔗糖转化液标定裴林甲、裴林乙：

预滴定：

吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，于150mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以每秒1滴的速度滴加标准蔗糖转化液。

直到溶液蓝色刚好褪去为终点。

记录，消耗标准蔗糖转化液的总体积。

正式滴定：

吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，于150mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠2粒，从滴定管中比预滴定少0.50~1.00mL的标准蔗糖转化液后，控制在2min内加热至沸，用剩余的标准蔗糖转化液以每秒1滴的速度滴加。

直到溶液蓝色刚好褪去为终点，记录。

同时平行操作三份取其平均值，计算每10mL裴林（甲、乙）相当于标准蔗糖转化液的体积（V1）

4.2.2样品溶液预测：

吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品的转化液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每4秒1滴的速度滴定，直到蓝色刚好褪去即为终点，记录样液消耗体积。

吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，于150mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠2粒，从滴定管中加比预滴定少0.50~1.00mL的样品的转化液，控制在2min内加热至沸，用剩余的样品的转化液以每秒1滴的速度滴加。

直到溶液蓝色刚好褪去即为终点，记录。

同法平行操作三份，得出平均消耗体积（V2）

X——样品中总糖的含量（以葡萄糖汁）；

V1——10mL裴林试剂消耗的标准还原糖体积，mL；

——样品质量，g

V2——测定时平均消耗样品溶液体积，mL。

C——标准葡萄糖的浓度。

六、结果分析与问题讨论：

（1）为什么滴定过程不能离开电炉，不能摇动锥形瓶，必须在沸腾状进行？

（2）为什么滴定到终点后，遇冷颜色又复原？

（3）请用转化糖计总糖的量。

实验五味精纯度测定

1、旋光计法：

味精的主要成分是谷氨酸单钠盐，在酸性溶液中以谷氨酸形式存在，具有旋光性，在一定的温度下，测定其旋光度，计算其比旋光度与该温度下的纯L—谷氨酸的比旋光度比较，即可得味精中谷氨酸钠的百分含量。

即味精纯度。

旋光计的基本原理：

起偏镜能使光源射来的光部分变成平面直线偏振光，当此光线经过试样（有旋光性）时，平面偏振光旋转一个角度，通过检偏镜起分析作用，从放大镜中读出度盘旋转的角度，即为样液旋光度

2.1仪器的基本原理：

WXG—4型旋光仪它采用三分视界的方法确定光学零点，当钠光灯射出的光线经聚光镜、滤色镜、起偏镜后，变成平面偏振光。

它在半波处产生三分视界，操作者通过检偏镜及物镜、目镜可以观察到三分视界的三种变化。

abc

转动检偏镜，当其在零度时（出厂时已调好），视界中的三部分光度（b）是一致的（暗视场），放入装有待测液的样品管，由于样品的旋光性，致使平面偏振光产生一定角度的旋转，从而使零度视界（b）发生变发（失去b，产生a、c），转动检偏镜，再次出现零度视界的光亮，此时，检偏镜旋转的角度就是该样品旋光度，通过放大镜可以从度盘中读取旋光度值。

旋光度的测定范围为

180°

，精度为0.05°

2.2旋光仪的使用方法

2.2.1准备工作

（1）把欲测溶液配好，并加以稳定和沉淀；

（2）把欲测溶液盛入试管待测。

但应注意试管两端螺旋不能旋得太紧（一般随手旋紧不漏水为止），以免护玻片产生应力而引起视场亮度变化，影响测定准确度，并将两端残液揩净；

（3）接通电源，约点燃10分钟，待完全发出钠黄光后，才可观察使用；

（4）检验度盘零度位置是否正确，如不正确，可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳校正之（只能校正0.5度以下），或把误差值在测量过程中加减之；

2.2.2、测定工作：

（1）打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有园泡一端朝上，以便把气泡存入，不影响观察和测定；

（2）调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；

（3）转动度盘手轮，至视场照度相一致（暗视场）时止；

（4）从放大镜中读出度盘所旋转的角度；

（5）利用前述公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。

试剂：

6N盐酸即（1：

1）盐酸。

旋光计。

准确称取约5.0克充分混匀样品，置于烧杯中，加约15毫升水，再加16毫升6mol/L盐酸，溶解后转入50毫升容量瓶中加水至刻度，摇匀。

4.2开启电源，使其预热10分钟，空着仪器测此时的旋光度，即为仪器的零点校正值。

在测样品液时加上或减去。

4.3用少量样品液洗涤旋光管三次，然后装满一管，加盖，轻轻拧紧螺丝盖，用滤纸吸干镜片及管外的水，放入旋光管，转动度盘手轮带动度盘和检偏镜，觅得视照度（暗视场相一致为止）读数，记下水温t℃,如温度低于或高于20℃，则需要校正后计算。

五、数据记录与计算：

当温度为20℃时直接按

（1）计算。

……………………

（1）

X1——样品中谷氨酸钠的含量（含1分子结晶水），g/100g;

d20——20℃时观察所得的旋光度；

32——纯谷氨酸20℃时比旋度；

187.13——含1分子结晶水的谷氨酸单钠盐分子量；

147.13——谷氨酸的分子量

2——旋光管长度。

如温度不在20℃，旋光度必须加以校正，谷氨酸校正值为0.06。

当温度为t℃时纯谷氨酸之比旋光度，按式

（2）计算。

[dt]=[32+0.06（20-t）]×

147.13/187.13=25.16+0.047（20-t）……

（2）

……………………（3）

实验六香肠中食盐含量的测定

掌握莫尔法测定氯化钠的原理及其方法。

香肠中食盐采用浸出法或灰化浸出法.浸出液以铬酸钾为指示液,用硝酸银标准溶液滴定,根据硝酸银消耗量计算食盐含量（以NaCl）.

三、仪器与试剂与材料：

沸水浴锅；

250mL容量瓶；

50mL、25mL量筒；

25mL胖肚吸管；

棕色酸式滴定管。

硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=0.100mol/l].；

铬酸钾溶液（50g/L）.；

20％醋酸铅溶液；

10％硫酸钠；

香肠。

4.1样品处理：

4.1.1炭化浸出法：

如样品色泽过深，终点不易辨认，可称取样品1.00-2.00g切碎均匀的样品,置于瓷蒸发皿中,用小火炭化完全,炭化成分用玻璃棒研碎,然后加25-30mL水,用小火煮沸冷却后,过滤于100mL容量中,并以热水少量分次洗涤残渣及滤器,洗液并入容量瓶中,冷至室温,加水至刻度,混匀备用.

4.1.2湿法浸出法：

准确称取10.00g左右的粉碎均匀样品，用100～150mL蒸馏水移入250mL容量瓶中，加入20％醋酸铅溶液20mL，然后加入10％硫酸钠溶液20mL，在沸水浴中煮30min后，冷却，稀释至刻度，过滤备用。

4.2滴定：

吸取25.00mL滤液于三角瓶中,加入酚酞指示剂2～3滴，用0.1mol/L氢氧化钠滴定至淡红色（为什么？

）。

加入1mL铬酸钾溶液（50g/L）,摇匀,用（0.1mol/L）硝酸银标准溶液滴定至初现桔红色即为终点,同时作试剂空白试验。

五、数据记录与结果计算：

X=

式中:

X-----样品中食盐的含量（以氯化钠计）,g/100g;

V1----样品消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;

V0----试剂空白消耗硝酸银标谁溶液的体积,mL;

V3----滴定时吸取的样品滤液的体积,mL;

V4-----样品处理时定容的体积,mL;

C-------硝酸银标准滴定液的实际浓度,mol/L;

0.0585-----与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量,g。

W---样品质量,g.

结果表述:

报告算术平均值精确至小数点后一位.，

作为标准物AgNO3溶液采用何法配置？

标定用的基准物具有几大性质？

做好本实验的关键点是什么？

附:

AgNO3溶液的标定自己完成。

实验七实验火腿肠中亚硝酸盐的测定

-----盐酸萘乙二胺显色法

一、实验原理

样品经过沉淀蛋白质，去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐对对氨基苯磺酸重氮化以后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在538nm处有最大吸收，测定吸光度与标准溶液比较进行定量。

二、仪器与试剂

1、仪器

分光光度计；

绞肉机；

电加热锅；

分析天平；

烧杯；

500mL容量瓶；

漏斗；

量筒；

50mL比色管；

水浴锅

2、试剂

⑴硼砂饱和溶液

称取5g硼砂（Na2B4O7·

10H2O），溶于100mL热水中，冷却后备用。

⑵乙酸锌溶液

称取220g乙酸锌[Zn（CH3C00）2·

2H20]，加30mL冰乙酸溶于水，并稀释至1000mL。

⑶亚铁氰化钾溶液

称取106g亚铁氰化钾[K4Fe9（CN）5·

3H2O]，溶于水后，稀释至1000mL。

⑷4g/L对氨基苯磺酸溶液

称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20％的盐酸中，避光保存。

⑸2g/L盐酸萘乙二胺溶液

称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中，避光保存。

⑹亚硝酸钠标准溶液

精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于200μg亚硝酸钠。

⑺亚硝酸钠标准使用液

临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。

三、实验方法

1、标准曲线的绘制

分别吸取0.00、0.20、0．40、0．60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5μg亚硝酸钠），分别置于50mL比色管中，于管中分别加入2mL4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3-5min后各加入1mL2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线。

2、样品的制备

称取5g经绞碎混匀的样品，置于50mL烧杯中，加工2.5mL硼砂饱和溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300mL将样品全部洗入500mL容量瓶中，置沸水浴中加热15min，取出后冷至室温，然后一面转动一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.5h，除去上层脂肪（用玻璃棒挑出），清液用滤纸过滤弃去初滤液30mL，滤液备用。

3、测定

取三支比色管，吸取两次40mL上述滤液于其中两支50mL比色管中，再于三支管中分别加入2mL4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3-5min后各加入1mL2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度。

样品液中的亚硝酸盐含量，由测定的吸光度查标准曲线而得。

四、数据记录与计算：

X=m1/[m×

（40/50）]

式中，X-----亚硝酸盐含量，mg/kg；

m1-----测定用样液中亚硝酸盐含量，μg；

m------样品质量，g；

500-----样品处理液总体积，mL；

40------比色时取样品处理液体积，mL。

实验八食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）

一、实验目的

1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。

2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。

二、实验原理

利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。

三、仪器与试剂

1、仪器

（1）、索氏提取器如图3-3所示

（2）、电热恒温鼓风干燥箱

（3）、干燥器

（4）、恒温水浴箱

（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°

C）

（2）滤纸筒

四、测定步骤

1、样品处理

1.1固体样品:

准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。

1.2液体或半固体:

准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°

C下干燥。

研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。

2、索氏提取器的清洗

将索氏提取器各