食品实验1讲解Word格式.docx
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称取24g氢氧化钠,加水溶液并稀释至100mL。
海砂:
取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,约105℃干燥备用。
材料:
面粉。
四、操作方法
4.1固体样品:
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热05~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
称取2.000~10.000g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。
加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
3.2半固体或液体样品:
取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
五、数据记录与计算
………………………………
(1)
式中:
X1——样品中水分的含量;
——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;
——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g
——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒),g。
方法二:
130度±
2℃温定时法
操作方法:
用已烘干至恒重的铝盒称取定量(1~2克)试样,待烘箱温度升至135—145℃时,送入烘箱中,置于温度计下的烘网上,在5分钟内,将烘箱温度回升至130±
2℃,开始记时,烘40分钟后取出,于干燥器中冷却至室温,称重。
按105℃恒重法计算水分百分率。
六、结果分析与问题讨论
实验二啤酒中总酸测定
①总酸度:
是指食品中所有酸性成分的总量。
它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借碱滴定来测定,故总酸度又可称为“可滴定酸度”。
我国在麦汁和啤酒中总酸的定义:
用1mol/L的NaOH滴定100mL的啤酒,滴定至PH为8.2为终点,用消耗的NaOH的毫升数表示总酸度。
一、实验目的:
掌握啤酒中活性酸度和总酸的原理及方法。
总酸的测定采用强碱滴定的方法来测定,所以总酸度又称“可滴定酸度”。
用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,指示剂显红色)时根据耗用标准碱液的体积可计算出样品中总酸含量。
反应式:
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
三、仪器、试剂与材料:
水浴锅;
磁力搅拌器、电炉。
0.05mol/LNaOH标准溶液。
材料:
啤酒
四、操作步骤:
4.1样品的制备:
第一法:
将恒温至15-20℃的酒样约300mL,倒入750mL锥形瓶中,盖塞(橡皮塞),在恒温室内,轻轻摇动,开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞。
反复操作,直至无气体逸出为止,用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。
第二法:
采用超声波或磁力搅拌法除气。
将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中,置于超声波水槽中(或搅拌器上),超声(或搅拌)一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。
4.2用酚酞作指示剂进行酸碱中和滴定:
于250mL锥形瓶中装入水100mL。
加热煮沸2min。
然后加人试样10.0mL,继续加热1min。
控制加热温度使其在最后30s内再次沸腾。
放置5min后,用自来水迅速冲冷盛样的锥形瓶至室温。
加入酚酞指示液,用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉色为其终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
做平行样两到三份。
五、数据记录与计算
试样的总酸含量按下式计算:
X=10×
C×
V
X---试样的总酸,mL/100mL,即100mL试样消耗
1mol/mL氢氧化钠标准溶液的毫升数;
C---氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V---消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
2---换算成100mL试样的系数;
10---换算成100mL试样的系数。
实验三酱油中氨基态氮的测定
方法一:
酸度计法:
掌握酸度计的原理及其使用方法:
利用氨基酸的两性作用,加入中性甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。
3.1.1、甲醛(36%)。
(中性)
3.1.2、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]
3.2、仪器
3.2.1、酸度计。
3.2.3、磁力搅拌器。
3.2.4、10mL微量滴定管
1、按仪器说明安装与调试好酸度计和磁力搅拌器。
并预热30分钟。
2、用标准缓冲容液校正酸度计后。
用水洗电极,并用滤纸吸干附着电极的液珠。
3、样品的处理:
吸取5.0mL样品,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸收20.0mL,置于200mL烧杯中,加60mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示PH=8.2[记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.050mol/L)的毫升数,可计算总酸含量]。
加入5.0mL中性甲醛溶液,混匀。
再用氢氧化钠标准滴定溶液(0.050mol/L)继续滴定至pH=9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.050mol/L)的毫升数(必需做双实验)V1。
同时取80mL水,先用氢氧化钠溶液(0.050mol/L)调节至pH为8.2,再加入5.0mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.050mol/L)滴定至pH=9.2,同做试剂空白试验V2。
五、数据记录与计算
………………………
(1)
X1——样品中氨基酸态氮的含量,g/100mL;
V1——测定用样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V2——试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V3—样品稀释液取用量,mL;
c1—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.014—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的氮的质量,g。
结果的表述:
报告算术平均值的二位有效数。
指示剂法:
以甲醛固定氨基酸的碱性氨基,使其羧基显示酸性,用标准氢氧化钠溶液滴定所生成的酸,可以求出氨基氮含量。
三、仪器、试剂与材料
1%百里酚酞乙醇溶液。
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
40%中性甲醛溶液:
将甲醛加百里酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定刚至淡蓝色。
取5毫升样品,置于烧杯中,加入50毫升水和活性碳约5克,加热煮沸,过滤,用30到40毫升热水洗涤活性碳,收集滤液于三角瓶中,加入3滴百里酚酞指示剂,用0.1摩尔/每升的氢氧化钠标准溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升,摇匀,静置1分钟,此时蓝色已经消失,再用氢氧化钠标准溶液滴定至淡蓝色。
记录第二次滴定时消耗的碱液毫升数。
4、计算:
氨基态氮(%)=
式中C——氢氧化钠标准溶液的浓度。
V——氢氧化钠标准溶液的消耗量(第二次)。
W——样品溶液相当于样品的量。
0.014——氮的毫摩尔质量。
5、思考题:
1、不除酸直接加甲醛结果会如何?
2、酸度计的使用应注意什么?
实验四食品中可溶性总糖的测定——直接滴定法
学会热滴定法测定样品中总糖的方法
样品经除去蛋白质后,加酸使其中的非还原糖水解为还原糖,在加热条件下,用处理后样品直接滴定标定过的斐林甲和斐林乙,次甲基蓝和亚铁氰化钾作指示剂,根据样品液消耗体积,计算总糖含量(分别以蔗糖、转化糖计)。
三、仪器与试剂:
水浴锅(60~70℃);
电炉;
25mL碱式滴定管;
150mL锥形瓶;
250mL、100mL容量瓶;
1、6mol/L盐酸(1:
1)
2、甲基红指示剂:
0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
3、30%氢氧化钠:
30g氢氧化钠溶于100mL水中。
4、标准蔗糖转化液的制备:
准确称取经105℃烘干并冷却之后的蔗糖(A.R)1g左右,用少量水溶解后,定容至500mL,摇匀,吸取此液50mL于100mL容量瓶中,加6mol/L盐酸5mL,摇匀,60--70℃水浴15分钟,取出迅速冷至室温,用甲基红作指示剂,用30%氢氧化钠中和后加水至刻度摇匀,备用。
裴林甲:
称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝溶于水中,并稀释至1000mL。
裴林乙:
称取50g酒石酸钾钠及54g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
1、样品的转化;
取处理好的虑液50mL于100mL容量瓶中加6mol/L盐酸5mL,摇匀,60--70℃水浴15分钟,取出迅速冷至室温,用甲基红作指示剂,用30%氢氧化钠中和后加水至刻度摇匀,备用。
2、以标准蔗糖转化液标定裴林甲、裴林乙:
预滴定:
吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL,于150mL锥形瓶中,加水10mL,玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以每秒1滴的速度滴加标准蔗糖转化液。
直到溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录,消耗标准蔗糖转化液的总体积。
正式滴定:
吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL,于150mL锥形瓶中,加水10mL,玻璃珠2粒,从滴定管中比预滴定少0.50~1.00mL的标准蔗糖转化液后,控制在2min内加热至沸,用剩余的标准蔗糖转化液以每秒1滴的速度滴加。
直到溶液蓝色刚好褪去为终点,记录。
同时平行操作三份取其平均值,计算每10mL裴林(甲、乙)相当于标准蔗糖转化液的体积(V1)
4.2.2样品溶液预测:
吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品的转化液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每4秒1滴的速度滴定,直到蓝色刚好褪去即为终点,记录样液消耗体积。
吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL,于150mL锥形瓶中,加水10mL,玻璃珠2粒,从滴定管中加比预滴定少0.50~1.00mL的样品的转化液,控制在2min内加热至沸,用剩余的样品的转化液以每秒1滴的速度滴加。
直到溶液蓝色刚好褪去即为终点,记录。
同法平行操作三份,得出平均消耗体积(V2)
X——样品中总糖的含量(以葡萄糖汁);
V1——10mL裴林试剂消耗的标准还原糖体积,mL;
——样品质量,g
V2——测定时平均消耗样品溶液体积,mL。
C——标准葡萄糖的浓度。
六、结果分析与问题讨论:
(1)为什么滴定过程不能离开电炉,不能摇动锥形瓶,必须在沸腾状进行?
(2)为什么滴定到终点后,遇冷颜色又复原?
(3)请用转化糖计总糖的量。
实验五味精纯度测定
1、旋光计法:
味精的主要成分是谷氨酸单钠盐,在酸性溶液中以谷氨酸形式存在,具有旋光性,在一定的温度下,测定其旋光度,计算其比旋光度与该温度下的纯L—谷氨酸的比旋光度比较,即可得味精中谷氨酸钠的百分含量。
即味精纯度。
旋光计的基本原理:
起偏镜能使光源射来的光部分变成平面直线偏振光,当此光线经过试样(有旋光性)时,平面偏振光旋转一个角度,通过检偏镜起分析作用,从放大镜中读出度盘旋转的角度,即为样液旋光度
2.1仪器的基本原理:
WXG—4型旋光仪它采用三分视界的方法确定光学零点,当钠光灯射出的光线经聚光镜、滤色镜、起偏镜后,变成平面偏振光。
它在半波处产生三分视界,操作者通过检偏镜及物镜、目镜可以观察到三分视界的三种变化。
abc
转动检偏镜,当其在零度时(出厂时已调好),视界中的三部分光度(b)是一致的(暗视场),放入装有待测液的样品管,由于样品的旋光性,致使平面偏振光产生一定角度的旋转,从而使零度视界(b)发生变发(失去b,产生a、c),转动检偏镜,再次出现零度视界的光亮,此时,检偏镜旋转的角度就是该样品旋光度,通过放大镜可以从度盘中读取旋光度值。
旋光度的测定范围为
180°
,精度为0.05°
2.2旋光仪的使用方法
2.2.1准备工作
(1)把欲测溶液配好,并加以稳定和沉淀;
(2)把欲测溶液盛入试管待测。
但应注意试管两端螺旋不能旋得太紧(一般随手旋紧不漏水为止),以免护玻片产生应力而引起视场亮度变化,影响测定准确度,并将两端残液揩净;
(3)接通电源,约点燃10分钟,待完全发出钠黄光后,才可观察使用;
(4)检验度盘零度位置是否正确,如不正确,可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳校正之(只能校正0.5度以下),或把误差值在测量过程中加减之;
2.2.2、测定工作:
(1)打开镜盖,把试管放入镜筒中测定,并应把镜盖盖上和试管有园泡一端朝上,以便把气泡存入,不影响观察和测定;
(2)调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止;
(3)转动度盘手轮,至视场照度相一致(暗视场)时止;
(4)从放大镜中读出度盘所旋转的角度;
(5)利用前述公式,求出物质的比重、浓度、纯度与含量。
试剂:
6N盐酸即(1:
1)盐酸。
旋光计。
准确称取约5.0克充分混匀样品,置于烧杯中,加约15毫升水,再加16毫升6mol/L盐酸,溶解后转入50毫升容量瓶中加水至刻度,摇匀。
4.2开启电源,使其预热10分钟,空着仪器测此时的旋光度,即为仪器的零点校正值。
在测样品液时加上或减去。
4.3用少量样品液洗涤旋光管三次,然后装满一管,加盖,轻轻拧紧螺丝盖,用滤纸吸干镜片及管外的水,放入旋光管,转动度盘手轮带动度盘和检偏镜,觅得视照度(暗视场相一致为止)读数,记下水温t℃,如温度低于或高于20℃,则需要校正后计算。
五、数据记录与计算:
当温度为20℃时直接按
(1)计算。
……………………
(1)
X1——样品中谷氨酸钠的含量(含1分子结晶水),g/100g;
d20——20℃时观察所得的旋光度;
32——纯谷氨酸20℃时比旋度;
187.13——含1分子结晶水的谷氨酸单钠盐分子量;
147.13——谷氨酸的分子量
2——旋光管长度。
如温度不在20℃,旋光度必须加以校正,谷氨酸校正值为0.06。
当温度为t℃时纯谷氨酸之比旋光度,按式
(2)计算。
[dt]=[32+0.06(20-t)]×
147.13/187.13=25.16+0.047(20-t)……
(2)
……………………(3)
实验六香肠中食盐含量的测定
掌握莫尔法测定氯化钠的原理及其方法。
香肠中食盐采用浸出法或灰化浸出法.浸出液以铬酸钾为指示液,用硝酸银标准溶液滴定,根据硝酸银消耗量计算食盐含量(以NaCl).
三、仪器与试剂与材料:
沸水浴锅;
250mL容量瓶;
50mL、25mL量筒;
25mL胖肚吸管;
棕色酸式滴定管。
硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.100mol/l].;
铬酸钾溶液(50g/L).;
20%醋酸铅溶液;
10%硫酸钠;
香肠。
4.1样品处理:
4.1.1炭化浸出法:
如样品色泽过深,终点不易辨认,可称取样品1.00-2.00g切碎均匀的样品,置于瓷蒸发皿中,用小火炭化完全,炭化成分用玻璃棒研碎,然后加25-30mL水,用小火煮沸冷却后,过滤于100mL容量中,并以热水少量分次洗涤残渣及滤器,洗液并入容量瓶中,冷至室温,加水至刻度,混匀备用.
4.1.2湿法浸出法:
准确称取10.00g左右的粉碎均匀样品,用100~150mL蒸馏水移入250mL容量瓶中,加入20%醋酸铅溶液20mL,然后加入10%硫酸钠溶液20mL,在沸水浴中煮30min后,冷却,稀释至刻度,过滤备用。
4.2滴定:
吸取25.00mL滤液于三角瓶中,加入酚酞指示剂2~3滴,用0.1mol/L氢氧化钠滴定至淡红色(为什么?
)。
加入1mL铬酸钾溶液(50g/L),摇匀,用(0.1mol/L)硝酸银标准溶液滴定至初现桔红色即为终点,同时作试剂空白试验。
五、数据记录与结果计算:
X=
式中:
X-----样品中食盐的含量(以氯化钠计),g/100g;
V1----样品消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;
V0----试剂空白消耗硝酸银标谁溶液的体积,mL;
V3----滴定时吸取的样品滤液的体积,mL;
V4-----样品处理时定容的体积,mL;
C-------硝酸银标准滴定液的实际浓度,mol/L;
0.0585-----与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量,g。
W---样品质量,g.
结果表述:
报告算术平均值精确至小数点后一位.,
作为标准物AgNO3溶液采用何法配置?
标定用的基准物具有几大性质?
做好本实验的关键点是什么?
附:
AgNO3溶液的标定自己完成。
实验七实验火腿肠中亚硝酸盐的测定
-----盐酸萘乙二胺显色法
一、实验原理
样品经过沉淀蛋白质,去除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐对对氨基苯磺酸重氮化以后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,在538nm处有最大吸收,测定吸光度与标准溶液比较进行定量。
二、仪器与试剂
1、仪器
分光光度计;
绞肉机;
电加热锅;
分析天平;
烧杯;
500mL容量瓶;
漏斗;
量筒;
50mL比色管;
水浴锅
2、试剂
⑴硼砂饱和溶液
称取5g硼砂(Na2B4O7·
10H2O),溶于100mL热水中,冷却后备用。
⑵乙酸锌溶液
称取220g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·
2H20],加30mL冰乙酸溶于水,并稀释至1000mL。
⑶亚铁氰化钾溶液
称取106g亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5·
3H2O],溶于水后,稀释至1000mL。
⑷4g/L对氨基苯磺酸溶液
称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%的盐酸中,避光保存。
⑸2g/L盐酸萘乙二胺溶液
称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中,避光保存。
⑹亚硝酸钠标准溶液
精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于200μg亚硝酸钠。
⑺亚硝酸钠标准使用液
临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。
三、实验方法
1、标准曲线的绘制
分别吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5μg亚硝酸钠),分别置于50mL比色管中,于管中分别加入2mL4g/L对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3-5min后各加入1mL2g/L盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线。
2、样品的制备
称取5g经绞碎混匀的样品,置于50mL烧杯中,加工2.5mL硼砂饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将样品全部洗入500mL容量瓶中,置沸水浴中加热15min,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置0.5h,除去上层脂肪(用玻璃棒挑出),清液用滤纸过滤弃去初滤液30mL,滤液备用。
3、测定
取三支比色管,吸取两次40mL上述滤液于其中两支50mL比色管中,再于三支管中分别加入2mL4g/L对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3-5min后各加入1mL2g/L盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度。
样品液中的亚硝酸盐含量,由测定的吸光度查标准曲线而得。
四、数据记录与计算:
X=m1/[m×
(40/50)]
式中,X-----亚硝酸盐含量,mg/kg;
m1-----测定用样液中亚硝酸盐含量,μg;
m------样品质量,g;
500-----样品处理液总体积,mL;
40------比色时取样品处理液体积,mL。
实验八食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
一、实验目的
1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
二、实验原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂
1、仪器
(1)、索氏提取器如图3-3所示
(2)、电热恒温鼓风干燥箱
(3)、干燥器
(4)、恒温水浴箱
(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°
C)
(2)滤纸筒
四、测定步骤
1、样品处理
1.1固体样品:
准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。
1.2液体或半固体:
准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°
C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各