高三化学总复习指导理科第六部分 化学实验基础文档格式.docx

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（1）可直接加热的仪器：

试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙，硬质玻璃管。

　　特点：

受热面积小、材质易均匀分散热量。

（2）垫石棉网加热的仪器：

烧杯、烧瓶（圆底平底及蒸馏烧瓶）、锥形瓶等。

受热面积大，不均匀分散热量。

　　【计量仪器】

（1）托盘天平：

用于称量物质的质量。

精度0.1g。

称量前调“0”点，称量时左物右码，砝码用镊子夹取，称量干燥的固体应放在两盘等质量的纸上，易潮解或具有腐蚀性的药品应放在玻璃器皿中称量。

（2）量筒：

用于粗略量取一定体积的液体。

精度0.1mL。

无“0”刻度。

不能在量筒内配制或进行化学反应，量液体时量筒必须平放，观察刻度时眼睛平视。

　　（3）容量瓶：

用于配制一定体积，一定物质的量浓度的溶液。

用前首先检查瓶塞是否漏液，往容量瓶转移液体应用玻璃棒引流，液体应冷却到20℃，不能在容量瓶中溶解溶质。

　　（4）滴定管：

用于做酸、碱中和滴定。

精度为0.1mL。

刻度由上向下一般为0～25mL，但容积大于25mL。

酸式、碱式滴定管不能混用，碱式滴定管不能装氧化性试剂，用前应先检查活塞处是否漏液。

　　（5）温度计：

用于测量温度。

水银球不能触及反应器壁，不能当搅拌器使用，注意温度计的量程。

　　【分离仪器】

（1）普通漏斗：

用于转移液体或分离固体液体混合物，也常用于防倒吸装置。

（2）长颈漏斗：

主要用于装配制气反应发生器。

使用时，长管末端插入反应液面以下。

　　（3）分液漏斗：

用于分离密度不同且互不相溶的液体。

也常用作反应器的随时加液装置。

使用前应检验是否漏液，分液时下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。

　　（4）干燥管：

用于干燥或吸收某些气体，气流由大口进小口出。

　　（5）洗气瓶：

用于干燥气体，或不纯气体的除杂。

也可用作测气装置、储气装置等。

　　注意气体的进入方向，除杂：

“长进短出”，排水储气：

“短进长出”。

（1）一些常用危险化学品的标识

（2）化学试剂的安全存放

　　①易被空气中O2氧化而变质的试剂：

活泼金属K、Ca、Na保存在煤油里，Li的密度小于煤油，用固体石蜡封存；

Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI、Na2SiO3等平时密封保存固体而不保存液体，需要液体时现配；

配用FeCl2或FeSO4溶液时，内放少量铁钉或铁粉以保持溶液中以Fe2＋为主；

苯酚要密封保存。

　　②因吸收空气中二氧化碳或水蒸气（吸水、潮解、水解）而变质的试剂：

如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、电石、P2O5、水玻璃、过氧化钠、浓H2SO4、各种试纸也应密封保存；

石灰水现用现配。

　　③见光易分解或变质的试剂：

如HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2等，一般应放于棕色试剂瓶中，于冷暗处密封保存。

　　④易燃或易爆试剂：

如白磷，少量存放在水中，大量则应保存于密封容器内。

切割小块白磷应在水中进行。

红磷、硫黄、镁粉等应远离火源。

　　⑤易挥发或易升华试剂。

　　液溴应盛在细口试剂瓶中，液面上加水（“水封”），置冷暗处。

　　氢氟酸保存于塑料瓶中。

　　氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物，如苯、甲苯、乙醚等均应装在瓶内加塑料盖密封，放于冷暗处。

　　氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。

　　⑥一些特殊物质的保存：

强碱、水玻璃及某些显较强碱性的溶液等不用磨口玻璃瓶：

　　浓HNO3、浓H2SO4、液溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞瓶，易风化的物质应密封存放（如Na2CO3·

10H2O等）。

（1）意外事故的处理

　　①酒精及有机物燃烧、小面积失火，应迅速用湿布扑灭或沙土盖灭。

　　②钠、磷等着火应用沙土扑盖，使火熄灭。

　　③浓H2SO4溅到皮肤上，应用大量水冲洗并涂上3％～5％的NaHCO3。

　　浓碱液溅到皮肤上，用大量水冲洗后涂稀硼酸溶液。

　　大量的酸液溅到桌上，要加适量的NaHCO3中和，然后用大量水冲洗。

大量的碱液洒到桌上，要加适量的稀醋酸中和，然后用大量水冲洗。

　　不慎将酸或碱液溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。

　　④液溴滴在皮肤上，用抹布拭去后，用酒精擦洗。

　　⑤误食重金属盐应立即服生蛋白或牛奶。

　　⑥汞洒落地面，应立即用纸槽（V形）收集，然后撒上硫粉。

　　⑦苯酚灼伤，先用乙醇洗涤，再用水冲洗。

（2）实验安全操作

　　①防爆炸：

点燃可燃气体（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。

　　②防爆沸：

配置硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中。

加热液体混合物时要加沸石（或碎瓷片）。

　　③防失火：

实验室中的可燃物质一定要远离火源。

　　④防中毒：

制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO）时，应在通风橱中进行，尾气应及时处理。

　　⑤防倒吸：

加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全装置。

　　其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同，大容积的漏斗能容纳较多的液体，从而防止倒吸。

　　⑥防堵塞：

防止堵塞导管，或使液体顺利滴入，或使内外压强相等。

三、典型例题解析

　　【例1】实验室里将粗盐制成精盐的过程中，再溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的：

　　溶解时____________________________________________________________________；

　　过滤时____________________________________________________________________；

　　蒸发时____________________________________________________________________。

　　【知识点】玻璃棒的用途

　　【能力层次】理解

　　【答案】溶解时起搅拌的作用，以加速粗盐的溶解；

过滤时起引流的作用，使待过滤的液体沿着玻璃棒流入漏斗，防止外溅；

蒸发时起搅拌的作用，使液体均匀受热。

防止因局部过热而使液滴或晶体飞溅。

　　【例2】在实验室进行的下列实验中，有关仪器的下端必须插入液体面下的是。

　　①制备氯气装置中的分液漏斗；

②制备氨水时，将氨气溶于水的导气管；

③制备氢气的简易装置中注入稀硫酸的长颈漏斗；

④分馏石油时的温度计；

⑤制备乙酸乙酯时，收集乙酸乙酯的导管。

　　A．①②④⑤B．①②③④C．③④⑤D．③

　　【知识点】仪器在具体反应中的位置

　　【答案】D

　　【思路解析】

　　①中的分液漏斗的作用是控量加入浓盐酸，因此不必插入液面下；

②、⑤中的导管插入液面下会发生倒吸，④中的温度计水银球应放在支管口处，用来测量蒸汽温度。

　　【例3】某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是_______（填编号）

①用托盘天平称取11.7g食盐

②用10mL量筒量取5.62mL某浓度的盐酸

③用广泛pH试纸测得某溶液的pH为3.5

④滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液

⑤用500mL容量瓶配制250mL0.01mol·

L－1Na2SO4溶液

⑥用25mL酸式滴定管量取14.80mL已知浓度的KMnO4溶液

　　【知识点】计量仪器的精确度

　　【能力层次】了解

　　【答案】①④⑥

　　本题是考察常用的几种计量仪器的精确度。

托盘天平和量筒都是粗量器，它们的精确度分别为0.1g和0.1mL。

所以①是正确的。

②错误。

滴定管是精确器，可以估读到0.01mL。

KMnO4溶液有强氧化性，只能用酸式滴定管量取，所以④、⑥都正确。

pH试纸的pH范围是0～14，只能读出它的整数值。

容量瓶是有固定容积的容器，500mL的容量瓶只能用来配制500mL的溶液。

　　【例4】在贴有下列图标的试剂中，你认为应密封，谨慎存放在阴暗处的是________，如果老师请你分装酒精，那么你认为下列哪个图标最合适（）。

　　【知识点】常用危险化学品的标识

　　【答案】ABCDD

　　药品存放的原则：

易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的药品应密封存放在冷暗处。

酒精属于易燃液体。

四、反馈练习

1．以下贮存物质的方法正确的是（）

A．氯水存放在无色细口瓶中B．水玻璃贮存在带玻璃塞的玻璃瓶中

C．少量钠贮存在酒精中D．少量钠贮存在煤油中

2．下列溶液中，在空气里既不易被氧化也不易分解，且可以用无色玻璃试剂瓶存放的是（）

A．氯水B．硝酸C．氢氟酸D．醋酸

3．下列实验基本操作（或实验注意事项）中，主要是从实验安全考虑的是（）

A．实验剩余的药品不能放回原试剂瓶B．可燃性气体的验纯

C．气体实验装置在实验前进行气密性检查D．滴管不能交叉使用

4．下列实验中，仪器需要插入液面以下的是（）

①制备氯气时，吸收多余氯气的导气管；

②制备氢气简易装置中，长颈漏斗的下端管口；

③分馏石油时，控制温度所用的温度计的水银球；

④向盛有氯化钡溶液的试管中滴入稀硫酸的胶头滴管；

⑤制备氢氧化亚铁时，向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液的胶头滴管。

A．②④⑤B．①②③⑤C．①③④D．①②⑤

5．下列化学实验操作或事故处理方法中，正确的是（）

A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，然后用氨水洗

B．不慎将浓烧碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上稀硼酸

C．酒精灯着火时可用大量水扑灭

D．稀释浓硫酸时，将浓硫酸缓缓注入盛有水的量筒中并不断用玻璃棒搅拌

6．某同学用托盘天平称量镁粉25.2g（1g以下用游码），他把镁粉放在右盘，当天平平衡时，所称取的镁粉的实际质量是_______。

在用量筒量取一定体积的液体时，他采用俯视的方法量取20mL液体，则实际量取液体的体积比20mL________，若量筒中实际有20mL液体，而他读数时采用了俯视的方法，则读取的数据比20mL__________。

【反馈练习答案】

1．D2．D3．B4．D5．B6．24.8g小大

专题二化学实验基本操作

物质的取用、溶解、稀释；

试纸的使用；

仪器的洗涤

掌握化学实验的基本操作。

常见气体的实验室制法

掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法）。

化学1第四章第三、四节

选修5第二章第一节

选修5第三章第一节

　　化学实验基本操作主要包括：

药品的取用；

物质的溶解、稀释；

仪器的洗涤；

装置气密性的检查方法。

　　1．药品的取用

取用药品

固体药品

液体药品

粉末

块状

一定量

少量

多量

使用仪器

药匙（或纸槽）

镊子

托盘天平

胶头滴管

用试剂瓶倾倒

量筒、滴定管

　　2．物质的溶解、稀释

（1）固体物质的溶解

　　在烧杯或试管里进行。

为了加速溶解，常采用研细（扩大固体物质与溶剂的接触面积）、加热（提高分子运动速率，增大溶解度）、振荡或搅拌等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。

通常配制这些物质溶液的方法是，将它们溶于较浓的盐酸中，然后再用水稀释到所需的浓度，以抑制它们的水解。

（2）气体物质的溶解

　　①对溶解度较小的气体（如Cl2、H2S、SO2、CO2等），为了增大分子与水分子的接触，应将气体导管插入水中（见图A）。

　　②对极易溶于水的气体（如NH3、HCl、HBr等），气体导管口只能靠近液面，最好导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴在液面，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象（见图中B和C）。

　　（3）液体物质的溶解

　　用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体物质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解。

但对于溶解放热较多的实验，往往先倒入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓倒入密度较大的液体，边倒边搅拌。

比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验，一定要将浓硫酸倒入水中或浓硝酸中，千万不能相反倒入，以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅烧伤。

　　3．试纸的使用

石蕊试纸（红、蓝色）：

定性检验酸碱性

pH试纸：

定量（粗测）检验酸碱性的强弱

（1）试纸种类

品红试纸：

检验SO2等有漂白性的物质

KI淀粉试纸：

检验Cl2、O3等有氧化性的物质

（2）使用方法

　　①检验液体：

取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒（或胶头滴管吸取待测液）点在试纸中部，观察试纸颜色变化。

　　②检验气体：

一般先用蒸馏水把试纸润湿，并使其接近试管口，观察颜色变化。

　　③注意事项：

试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。

测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。

　　4．玻璃仪器的洗涤

　　对于用水洗不掉的物质，可根据污物不同的性质，选用适当的药剂进行处理。

然后再用水冲洗几次。

　　附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐，可用稀盐酸清洗，必要时可稍加热。

　　附有油脂，可用热碱液（Na2CO3）清洗。

　　附有硫黄，可用二硫化碳溶解后清洗。

　　附有碘，可用酒精溶解后清洗。

　　附有苯酚的试管用NaOH或酒精清洗。

　　作“银镜”“铜镜”实验后的试管，可用稀硝酸清洗。

　　用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再清洗。

　　5．装置气密性的检查方法

（1）微热法：

如图所示：

用手捂住试管a（或用酒精灯微热），导气管末端产生气泡，松手（或冷却），导管b有一段水柱上升，证明不漏气。

（即“手捂加热有气泡，松手冷有液柱”）

（2）液差法：

　　图（Ⅰ）是启普发生器，关闭导气管，向球形漏斗中加水，使漏斗中的液面高于容器中的液面，一段时间后，液面差没有变化。

　　图（Ⅱ）的装置与启普发生器类似，也要形成液封后继续加水以形成液面差。

　　图（Ⅲ）注水后，上移乙管，使乙管液面比甲管高，固定后该液面差不发生变化。

　　【例1】用试纸测定某无色溶液的pH时，规范的操作是

A．将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较

B．将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较

C．用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较

D．在试管内放入少量溶液煮沸，把pH试纸放在管口，观察颜色，跟标准比色卡比较

　　【知识点】试纸的使用

　　【答案】C

　　试纸是测定溶液酸碱度的用品。

试纸上有混合酸碱指示剂，试样溶液使试纸上指示剂呈现一定颜色，表示出溶液的酸碱度。

pH试纸放入溶液或者把溶液倒在试纸上，都会使试纸上酸碱指示剂溶解损失，影响测定结果。

试纸用于测定溶液的酸碱度，不能测定气体或试样蒸汽。

A、B、D三项操作方法都是错误的。

　　【例2】

　　Ⅰ：

下图所示，A、B、C均为制气装置，盛放药品前都需检验气密性。

　　回答下列问题：

（1）三次检验气密性方法的共同之处是_________________________________________。

（2）三次检验气密性方法中不同之处是_________________________________________。

　　Ⅱ：

根据下图及描述，回答下列问题：

（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。

试判断：

A装置是否漏气？

（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）__________，判断理由是____________________________________________________________________。

（2）关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。

B装置是否漏气？

（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）_______________，判断理由是____________________________________________________________________。

　　【知识点】装置气密性的检查方法

（1）三次检验气密性方法的共同之处是均可用微热法，先将导气管插入水中，用双手或热毛巾捂住容器，若有气泡放出且松开手后液体向导管中倒吸一小段水柱，则气密性良好。

否则反之。

（2）A是直接检验气密性，B需要用水封住长颈漏斗下端才可检验气密性，C需将分液漏斗活塞关闭才可检验气密性。

（1）不漏气，由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面。

（2）无法确定。

由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同。

无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。

　　【例3】铜与浓硝酸反应和铜与稀硝酸反应，产物不同，实验现象也不同。

（1）某课外活动小组为了证明并观察到铜与稀硝酸反应的产物为NO，设计了如图8所示的实验装置。

请你根据他们的思路，选择下列药品，完成该实验，并叙述实验步骤。

　　药品：

稀硝酸、稀盐酸、Zn粒、CaCO3。

固体。

　　步骤：

①检查装置的气密性；

②____________________；

③____________________；

④__________________；

⑤__________________；

⑥用注射器向烧瓶内推入氧气（或空气）。

（2）推入氧气或空气的目的是_________________________________________________。

　　【知识点】

　　【答案】

（1）②向试管中加入一定量CaCO3固体；

③向试管中倒入过量的稀HNO3，并迅速盖上带铜丝和导管的橡皮塞；

④待CaCO3固体反应完全后，将右边导管插入试管内接近液面；

⑤将铜丝插入到溶液中。

（2）检验生成的NO气体

　　该活动小组的实验目的是“证明并观察到铜与稀硝酸反应的产物为NO”，由于NO易被空气中氧气氧化生成红棕色的NO2，所以课本实验实际上不能够说明该反应的产物是NO还是NO2。

为了达到实验目的，最好设计一个环境，其中没有空气。

显然，该小组试图用碳酸钙和硝酸反应产生的二氧化碳来排净装置内的空气。

这样先生成的是无色气体，然后再推入空气至变为红棕色，由此有充分的理由说明生成的气体为NO。

1．下列实验操作中，正确的是（）

A．为了使过滤速率加快，可用玻璃棒在过滤器中轻轻搅拌，加速液体流动

B．用酒精灯给试管加热时，要将被加热的试管放在酒精灯火焰的内焰上

C．为加速固体物质的溶解可采用粉碎、振荡、搅拌、加热等方法

D．为增大气体物质的溶解度，常采取搅拌、加热等措施

2．用pH试纸测定某一溶液的pH时，规范的操作是（）

D．在试管内放少量溶液煮沸，把pH试纸放在管口观察颜色，跟标准比色卡比较

3．下列实验操作中，正确的是（）

A．取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒回试剂瓶中

B．将含有Ba（NO3）2的废液倒入水槽中，再用水冲入下水道

C．蒸发NaCl溶液析出NaCl晶体时，将蒸发皿中NaCl溶液加热蒸干

D．稀释浓硫酸时，浓硫酸溶于水后，冷却至室温才转移到试剂瓶中

4．如图所示，锥形瓶内盛有气体X，滴管内盛有的液体Y，若挤压滴管胶头，使Y滴入瓶中，振荡，一会可见小气球a鼓起，气体X和溶液Y不可能是（）

A．X是NH3，Y是水B．X是CO2，Y是稀硫酸

C．X是SO2，Y是NaOH溶液D．X是HCl，Y是NaNO3溶液

5．如图所示，集气瓶内充满某混合气体，置于光亮处，将滴管内的水挤入集气瓶后，烧杯中的水会进入集气瓶，集气瓶内气体是（）

①CO、O2②Cl2、CH4③NO2、O2④N2、H2

A．①②B．②④C．③④D．②③

1．C2．C3．D4．B5．D

专题三物质的分离与提纯及气体制备

过滤、蒸发和结晶、蒸馏、萃取、分液的实验操作

能对常见的物质进行检验、分离和提纯

反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集检验、尾气处理

了解NH3等常见气体的制备、收集、净化及尾气处理。

记录实验步骤、现象，完成实验报告。

　　1．物质的分离与提纯

（1）物理分离提纯法

　　固－固混合分离法：

冷却热饱和液结晶法、蒸发法、升华法。

　　固－液混合分离法：

过滤法、盐析法。

　　液－液混合分离法：

萃取分液、蒸馏法、渗析法。

（2）化学分离提纯法

　　加热法、沉淀法、转化法、洗气法。

　　2．基本原则：

①不增（不引入新杂质）；

②不减（不减少被提纯物质）；

③易分离（被提纯物质易与杂质分离；

④易复原（被提纯物易复原）。

　　注意事项：

①除杂试剂应过量；

②过量试剂需除尽；

③去除多种杂质时，要考虑加入试剂的顺序；

④选择最佳的除杂途径。

　　3．常见气体的制备与收集

　　应掌握O2、H2、CO2、NH