环己酮肟实验报告Word格式.docx

环己酮肟实验报告Word格式.docx

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可是本反映中制得的环己酮肟酸性条件下不稳固易分解，在碱性环境下稳固，因此本实验的反映环境是碱性环境。

　　本实验中碳酸钠要过量，缘故是：

（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳固

（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反映。

　　本实验中盐酸羟胺过量要过量，缘故是：

假设环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处置比较复杂，难以提纯目的产物。

　　【实验步骤】

　　一、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反映，直至溶液显碱性为止。

观看并记录实验现象。

　　2.不断搅拌，反映进程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。

用TLC跟踪反映进程，直至反映完全。

　　3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。

有更多白色固体析出。

　　4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。

　　五、计算理论值和收率。

对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。

　　二、环已酮和氨水、双氧水为要紧原料

　　C6H5O（环己酮）+NH3.H2O+H2O2→2H2O+C6H5=NOH（环己酮肟）

　　本实验以环已酮和和氨水、双氧水为要紧原料来制备环己酮肟。

可是本反映中制得的环己酮肟酸性条件下不稳固易分解，在碱性环境下稳固，因此本实验的反映环境是碱性环境，要加入氨水。

　　NH3.H2O、H2O2过量理由：

一、提供碱性环境二、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。

假设环己酮过量，假设环己酮过

　　量，环己酮和环

己酮肟的后处置比较复杂，难以提纯目的产物。

　　一、先搭好回流装置，取必然量的环己酮、氨水、双氧水加入单口烧瓶中，混合均匀后在必然温度下反映，观看并记录实验现象。

　　二、不断搅拌，反映进程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。

　　TLC指薄层色谱法，也确实是咱们平常所说的点板。

篇二：

环己酮的制备实验报告

　　XX年11月19日

　　姓名///////////系年级XX级应用化学系组别30同组者？

？

科目有机化学题目环己酮的制备仪器编号

　　一、实验目的

　　一、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方式。

　　二、通过醇转变成酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。

　　二、实验原理

　　实验室制备脂环醛酮，最经常使用的方式是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。

铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。

仲醇用铬酸氧化是制备酮最经常使用的方式。

酮对氧化剂比较稳固，不易进一步氧化。

铬酸氧化醇是一个放热反映，必需严格操纵反映的温度，以避免反映过于猛烈。

反映方程式为：

　　HO

　　O

　　3

　　+Na2Cr2O7+4H2SO4

　　+

　　Cr2（SO4）3

　　+Na2SO4+

　　7H2O

　　1

　　制备蒸馏装置

　　分液装置

　　精馏蒸馏装置

　　六、实验步骤

　　一、配制铬酸溶液：

在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全数

　　溶解。

然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用；

　　二、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。

用水浴冷却，操纵反映温度在55～60℃。

当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反映瓶；

　　3、反映完毕后在反映瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。

将环己酮和水一路蒸出来，直至馏出液再也不浑浊再多蒸8~10mL，约搜集馏出液25mL。

　　4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。

水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相归并，用1~2g无水碳酸钾干燥；

在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏搜集151~155℃馏分。

　　五、称量产品。

纯粹环己酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.

　　2

　　实际产品质量：

2.5g理论产品质量：

4.99g

　　产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=（2.5/4.99）*100%=50.1%

　　九、讨论

　　本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反映，需要严格操纵温度以防反映过于猛烈，用冷

　　水和热水来维持；

温度太高副反映增多，温度太低反映困难。

干燥不时刻要充分，不然溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。

篇三：

环己酮肟的制备

　　实验二十六环己酮肟的制备

　　一实验目的

　　学习用酮和羟胺的缩合反映制备肟的方式

　　二实验原理：

　　+NH2OHHCl+HCl

　　三要紧试剂：

盐酸羟胺2.5g（35mmol）,环己酮2.5g（2.7ml,25mmol）.

　　四实验步骤：

　　在50ml的烧杯内将2.5g盐酸羟胺溶解于7.5ml水中（能够微微加热）。

然后慢慢用6mol/LNaOH水溶液中和（pH=8左右）并冷却至室温。

　　将2.7ml环己酮加入50ml的圆底烧瓶中，加入4.0ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。

加毕，回流20min,回流后如溶液中有不溶性固体杂质，那么趁热减压过滤。

将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一样85％）。

测定产品熔点，（产品的熔点88－89oC）。

　　五注意事项

　　1.反映回流后如溶液中有不溶性固体杂质，那么可趁热减压过滤。