水泥化学分析题Word文档下载推荐.docx

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11、是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥（或熟料）进行处理后得到的残渣。

12、应用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，在水泥分析中已得到了广泛的应用。

其主要

原理是基于在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液中，能使硅酸呈氟硅酸钾形式沉淀。

经过过滤、洗涤、中和以除去残余的酸。

使得到的氟硅酸钾沉淀在沸水中水解，以碱溶液滴定由水解而生成的HF。

主要反应为：

2--—+2-

将沉淀以沸水水解：

·

2然后以碱溶液滴定析出的HF：

13、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅：

沉淀时溶液中的酸度以保持左右为好，沉

淀时溶液体积在80mL内均可得到正确结果。

在有大量钠离子存在时，对测定并无影响，即使同时有大量铝离子存在，只要控制溶液酸度到3mol/L，沉淀放置时间在15～30min之内，也能获得正确结果。

14、少量硅酸的测定可用其原理是：

硅酸在适当酸度的溶液中，能与钼酸铵

生成硅钼黄，然后用抗坏血酸等还原剂将其还原成硅钼蓝，此配合物具有较高灵敏度，其颜色深度与被测溶液中二氧化硅的浓度成正比，符合比耳定律。

所以，可以在波长处，测定溶液的吸光度，从而求得溶液中二氧化硅含量。

15、用EDTA法测定铁是基于在的酸性溶液中，Fe3+能与EDTA生成稳定的FeY-

配合物并定量配位。

在此酸度下由于酸效应避免了许多元素的干扰，铝基本上不影响。

为了加速铁的配位，溶液应加热至60～70℃。

常用的指示剂为磺基水杨酸。

16、以磺基水杨酸为指示剂EDTA法测定铁，终点颜色将随溶液中的多少而深

浅不同。

如铁含量很少时则变为无色,铁含量在10mg以内则可滴至亮黄色。

17、以磺基水杨酸为指示剂EDTA法测定铁，终点颜色随铁量增高加深，此时终

1

余下全文点的观察因人而异,不尽一致，故得到的结果也不一致。

尤其在测高铁时，黄色很深，更不易判断。

另—方面因磺基水杨酸钠是一低灵敏度指示剂，在终点前红色已消褪，致使少量铁残留于溶液中,这对连续滴定铝将产生一定影响。

18、铝的测定通常采用或；

配位滴定铝的方式很多，有定、间接（返）滴定、置换滴定和常温滴定等，可根据实际要求选择应用。

19、采用返滴定法测定铝时，所得为铝、钛之和，因此欲求得铝的实际含量，还必须

根据钛的含量加以校正，或用苦杏仁酸置换法，在测定铝后的溶液中，将钛置换出来从而获得纯铝量。

20、氧化钙的测定目前广泛应用的是在硅酸存在下配位滴定法，为消除硅酸的影响，

在测定钙时，在酸性溶液中，可加入一定量的氟化钾溶液，以防止硅酸钙的生成从而消除其影响。

加入氟化钾的量要适当，量多时由于生成氟化钙沉淀，影响测定结果及终点的判断；

不足时则不能起到完全消除硅干扰的作用，两者都将使测定结果偏低。

21、在硅酸存在下配位滴定法测定钙中，铁、铝、钛的干扰可用掩蔽，少量

锰与三乙醇胺也能生成绿色的三乙醇胺-锰配合物被掩蔽。

锰量太高则生成的绿色背景太深，影响终点的观察。

镁的干扰是在pH＞12的条件下使之生成氢氧化镁沉淀而予以消除。

22、采用钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞（CMP）作指示剂，即使有1～5mg银存在，对钙

的滴定仍无干扰；

共存镁量高时，终点也无返色现象，可适用于菱镁矿、镁砂等高镁样品中钙的测定；

该指示剂对pH的要求也较宽，只需pH12.5即可；

缺点是在滴定时阳光不能直射，也不能使用钨丝灯光照射。

总之，在有银离子存在时,应采用CMP指示剂；

无银离子存在时，采用MTB或CMP作指示剂均可。

23、利用配位滴定差减法则定氧化镁多是在测得钙、镁合量，然后扣除氧化钙的

含量，即得氧化镁含量。

24、配位滴定差减法则定氧化镁，当溶液中锰含量在以下时对镁的干扰不显着,

但超过0.5%则有显的干扰,此时可加入0.5～1g盐酸羟胺,使锰呈Mn2+状态,与Mg2+、Ca2+一起被定量配位滴定，然后再扣除氧化钙、氧化锰的含量，即得氧化镁含量。

25、用与联合掩蔽铁、铝、钛的干扰。

必须在性溶液中先加石酸钾钠，然后再加三乙醇胺，这样掩蔽效果好。

26、测定采用酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂，二者配比要合适。

若萘酚绿B的比例过

大，绿色背景加深，使终点提前到达。

反之，终点拖后且不明显。

以上两种指示剂由于出厂时质量不同，故每用一种新试剂时，应根据其品质经过试验确定合适的比例。

27、钾、钠的测定广泛采用火焰光度法，样品多以分解并借以除去硅，然后用碳酸铵和氨水分离除去大部分钙及铁、铝，再用火焰光度法测定钾、钠的含量。

28、三氧化硫的测定有：

和等。

一、简答题

1、烧失量的测定注意事项?

（1）灼烧应从低温升起，对瓷坩埚有侵蚀性的试样应在铂坩埚中测定。

（2）为了正确反映灼烧基化学组分，烧失量试样和进行全分析的试样应同时称取。

（3）新标准中规定，在对水泥试样进行烧失量测定时应直接取样测定，不能将水泥试样先经过烘样处理后再称样测定。

（4）矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差，可通过下式行校正：

0.8×

（水泥灼烧后测得的SO3百分数一水泥未经灼烧时的SO3百分数）

＝0.8×

（由于硫化物的氧化产生的SO3百分数）＝吸收空气中氧的百分数因此，校正后的烧失量（％）＝测得的烧失量（％）+吸收空气中氧的百分数2、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的注意事项?

（1）试样若能被酸分解时，准确称取0.2g试样于干塑料杯中，并加入10mL水以润样，然后依上法测定。

试样若不能被酸分解时，可用氢氧化钠作熔剂以银坩埚熔融法来制备溶液，吸取50mL于塑料杯中，依上法测定。

也可称取一定量试样于镍坩埚中，加入4～5g氢氧化钾作熔剂，在电炉上熔融，热水浸取后测定。

（2）被测溶液若已是酸性溶液，一定要先加浓硝酸，如果先加已经过处理的氟化钾溶液,后加浓硝酸，则不但会给过滤带来困难，而且终点不敏锐，结果不准。

（3）氟化钾溶液与固体氯化钾加入次序先后对测定无影响。

150g/L氟化钾溶液最好经过硝酸处理，一是经过处理后杂质减少，二是氟化钾溶液的酸度及钾离子量都与沉淀时条件相同，这样就防止了由于加入氟化钾溶液时形成的局部溶液酸度降低，从而形成其它盐类的氟化物沉淀而干扰测定。

但时间长了，塑料瓶底部溶液不能使用。

（4）以硝酸溶解样品时为放热反应，溶液温度升高，若此时加入氯化钾至饱和，则放置后温度下降，氯化钾结晶析出太多，从而给过滤、洗涤等操作带来困难，因此在加入硝酸后,应将溶液冷至室温，再加氯化钾至饱和较好。

（5）用氢氧化钠作熔剂银坩埚熔融法准确测定二氧化硅的关键之一是，在加入氯化钾时,一定要不断地仔细搅拌，使其有较多的沉淀析出。

当固体氯化钾颗粒较粗时，可用钵研细后备用。

（6）150g/L氟化钾溶液的加入量以10mL为宜。

过低，氟硅酸钾沉淀不完全，过高，将生成氟铝酸盐沉淀干扰测定。

（7）在室温低于30℃时，沉淀放置时可不需冷却。

高于30℃时，应用流水冷却，洗涤液与中和液也应同时冷却，以免引起沉淀水解。

（8）用50g/L氯化钾溶液洗涤沉淀时，操作应迅速，同时要控制洗涤次数与洗液用量,共25mL较为适宜。

（9）用氢氧化钠中和残余酸的操作也应迅速完成，特别是当室温较高时若中和时间过长,氟硅酸钾沉淀易水解而使测定结果偏低。

中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团，否则包在滤纸中的残余酸将会由于未被中和而使结果偏高。

（10）由于氟硅酸钾沉淀的水解反应是一吸热反应，因此必须加沸水使其水解。

在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过程中，溶液的温度不应低于70℃。

所用沸水须预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞变红，以消除水质对测定结果的影响。

（11）用离子交换法处理的水，有时空白很大，应随时注意检查并扣除。

倘若空白过大，应将交换过的水再经过阴离子交换柱交换一次后再使用。

3、磺基水杨酸钠法测定鉄的注意事项?

（1）滴定前应保证亚铁全部氧化为高铁，否则结果偏低。

如窑灰、粉煤灰、（半）黑生料、煤矸石等，在吸取一定量体积试样溶液后，应加入0.5～lmL浓硝酸，加热煮沸后再用水稀释。

（2）在室温下用精密pH试纸（0.5～5）测试时pH＝2，即相当于pH计上测得pH=1.8，超过此值时因受铝干扰易使结果偏高。

（3）由于取样较少（50mg），干扰现象减少，但滴定更需仔细，否则容易造成较大误差。

（4）磺基水杨酸钠加入量以l0滴为宜，加入过多对铁的测定虽无妨碍，但因铝与此指示剂有一定的配位效应，所以对以后氧化铝的测定稍有影响。

（5）滴定时温度60～70℃，若温度太低，由于EDTA与铁的反应速度缓慢而使终点不

明显，往往易滴过量，使结果偏高。

（6）因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时要充分搅拌，缓慢滴定，否则易使结果偏高。

4、二氧化硅存在下测定氧化钙的注意事项?

（1）加入氟化钾的量应根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。

氟化钾一定要在酸性溶液中加入并搅拌与放置2min以上，这时方可生成氟硅酸：

—

H2SiO3+6H+6F→H2SiF6+3H2O。

在用氢氧化钾将PH调至碱性后，应立即滴定因为当溶液调至碱性时，虽有下列反应产生：

——

H2SiF6+6OHH2SiO3+6F+3H2O但这步反应速度较慢，所以在半小时内不会有硅酸钙沉淀生成前已将Ca2+滴定结束，就可避免硅酸的干扰。

（2）加入三乙醇胺的量一般为5mL。

但当测定高铁或高锰类试样时应增加三乙醇胺量至10mL，并经过充分搅拌，加入后溶液应呈酸性。

如变浑浊应立即以盐酸调至酸产并放置几分钟。

（3）当溶液中不存在银离子时，也可采用MTB指示剂，调pH时应将氢氧化钠溶液边搅拌边慢慢加入，到溶液呈蓝色后，再过量3～5mL，这时溶液的PH=12.0。

滴定终点为灰色或无色。

（4）测高铁试样中Ca2+时，在加入三乙醇胺后经过充分搅拌，先加入200g/L氢氧化钾至溶液黄色变浅，再加入少许CMP指示剂，在搅拌下继续加入氢氧化钾溶液5～7mL。

（5）加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐。

但在测高锰类试样中Ca2+

时，CMP可适当多加。

加入MTB的量也要适宜。

过多，底色加深影响终点观察；

过少，终点时颜色变化不明显。

（6）在用CMP作指示剂时，一般以白色为衬底。

若是黑色也可，但必须同时扣除空白。

（7）滴定至近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应。

（8）在测定高镁类试样中低含量钙时，可用CMP作指示剂，氢氧化钾应过量至15mL，使Mg2+能充分沉淀成氢氧化镁。

（9）如试样中含有磷，由于有磷酸钙生成，滴定至终点时应放慢速度并加强搅拌。

当磷含量较高时，应采用返滴定法测Ca2+。

8、测定氧化镁的注意事项?

（1）滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色。

若滴不定期速度过快，将使结果偏高。

这是因为酸性铬蓝K对镁的灵敏度较高，滴定近终点时，由于加入的EDTA夺取镁-酸性铬蓝K中的Mg2+，而使指示剂游离出来，此反应速度较慢，所以在近终点时要缓慢滴定，充分搅拌。

（2）在测定硅含量较高的试样中Mg2+时，也可在酸性溶液中先加入一定量氟化钾来防止硅酸的干扰，使终点易于观察。

不加氟化钾时会在滴定过程中或滴定后的溶液中出现硅酸沉淀，但对结果影响不大。

（3）在测高铁类样品时，需加入100g/L酒石酸钾钠溶液2～3mL，三乙醇胺（1+2）10mL，充分搅拌后滴加（1+1）氨水至黄色变浅，再用水稀释至200mL，加入Ph10缓冲溶液后滴定，这样掩蔽效果好。

在测高锰类样品时，三乙醇胺量也需增至10mL，并需充分搅拌。

（4）在锰含量高时，需要在加入pH10缓冲溶液后，加入1g盐酸羟胺，搅拌使之溶液

解后立即用EDTA标准滴定溶液滴定，计算时应扣除氧化锰的含量。

（5）如试样中含有磷，同样应使用EDTA回滴定法测定。

5.火焰光度法测定氧化钾和氧化钠的注意事项?

（1）测定碱金属的燃料是煤气或液化石油气或质量较好的溶剂汽油，助燃气是空气。

测定时一定要保持燃料和助燃气压的稳定，这样才能保证火焰温度的稳定。

空气压力的稳定，能保证吹入火焰中的试样溶液细雾或标准溶液细雾的流量恒定。

可增设缓冲瓶来使燃气和助燃气的压力恒定。

测定时应根据实际情况选择适宜的仪器工作条件。

例如：

狭缝宽度，调节适合的空气压，燃料气压以及空气与燃料的比例等等。

（2）待测溶液必须是澄清透明的，否则，存在的微小颗粒都会堵塞喷雾器上的喷嘴，从而影响测定结果。

在完成一系列测定之后，必须用蒸馏水喷洗干净，每隔一段时间还需用有机溶剂进行清洗。

（3）影响钠测定的主要元素是钙。

在铂金皿中，用碳酸铵分离钙后的滤液中，氧化钙一般不超过100ppm，对钠测定基本无影响。

倘若在分离钙时条件控制不严格，有时氧化钙量超过100ppm引起钠的测定结果偏高，这时只需在试样溶液中加入适量的磷酸（300ppm，此量对钾基本无影响），再在标准溶液中加入同量的磷酸，这样即使有3000ppm的氧化钙存在，对钠的测定结果也无显著影响。

（4）有时实测试样组成复杂，基体效应大（也就是溶液的全部组成对于某个特定元素的发射强度影响大），这时可重新配制标准溶液使其与待测溶液中含有相同的基体组成，以消除基体效应的影响。

（5）当待测元素自身浓度过高，会产生自吸现象，影响测定的灵敏度。

这时可将试样溶液进行适当稀释。

（6）标准溶液的含量应由低到高测定，并须以空白溶液来校正电流计的零点。

（7）光电池会产生“疲劳”现象，所以久用之后，应停一段时间再用，以使其恢复效能。

三、原理

1、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理

其主要原理是基于在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液中，能使硅酸呈氟硅酸钾形式沉淀。

经过过滤、洗涤、中和，以除去残余的酸。

SiO32-+6F-+6H

+SiF62-+3H2OSiF62-+2K

+K2SiF6↓将沉淀以沸水水解：

K2SiF6+3H2O2KF+H2SiO3+4HF然后以碱溶液滴定析出的HF：

HF+NaOH＝NaF+H2O2.。

EDTA配位滴定法测定铁的原理

用EDTA法测定铁是基于在pH2的酸性溶液中，Fe3+能与EDTA生成稳定的FeY-配合物并定量配位。

Fe3+’+2Sal2-﹝Fe（Sal）2）

无色紫红色

-化学计量点时〔Fe（Sal）2）+H2Y2-〔FeY〕-+2Sal2-+2H+

紫红色黄色无色终点颜色将随溶液中含铁量的多少而深浅不同。

如铁含量很少时则变为无色,铁含量在10mg

以内则可滴至亮黄色。

随铁量增高黄色加深，此时终点的观察因人而异,不尽一致，故得到的结果也不一致。

3、铜盐回滴法测定铝的原理

在滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量l0～15mL（对铝、钛合量而言），加热至60～70℃，调节溶液的pH至3.8～4.0，将溶液煮沸l～2min，以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定剩余的EDTA，终点溶液呈亮紫色。

4、EDTA滴定Mg的原理

在pH10时：

Ca2++KB—→Ca—KB（纯蓝色）（红色）Mg2++KB—→Mg—KB（纯蓝色）（红色）

Ca2Mg2H2_

CaY22YMgY

2

2H化学计量时：

CaKB2_CaY2

MgKBH2YMgY

KB2H（红色）（纯蓝）

求出钙镁合量再扣除钙的含量就是镁的含量。