循环水检测操作规程完整文档格式.docx

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2、范围：

本标准规定了工业用循环水的检验方法。

3、引用标准:

GB/T6904-2008工业用冷却水及锅炉用水中pH的测定

GB/T14424-2008工业循环冷却水中余氯的测定

GB/T6903-2008锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定

GB/T14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定

4、责任：

5、技术指标

项目

指标

pH

7.00-9.00

电导率

≤2000ｕs/cm

硬度

≤650mg/L

氯离子

≤400mg/L

钙（以碳酸钙计）

<

200mg/L

总磷

6mg/L—8mg/L

总铁

≤0.5mg/L

浊度

15mg/L

余氯

0.8mg/L

6、检验方法

6.1硬度的测定

取水样100毫升于三角瓶中，加氨-氯化铵缓冲溶液5毫升，加铬黒T指示剂（0.5%）2-3滴，然后用0.005mol/LEDTA标准溶液滴定，滴定速度要慢，每次滴定应剧烈摇动，然后观察终点，至溶液有紫红色变为蓝色为终点。

H（以碳酸钙计）=2×

V1×

C×

1000/V2mg.N/L=0.1VmgN/L

式中：

V1---EDTA标准溶液用量

V2---水样取量

C---EDTA标准溶液的浓度

6.2pH的测定

用分度值为1的温度计测量试样温度，将试样放入烧杯里，将酸度计的温度补偿旋钮调至所测温度，侵入电极摇匀，读数。

6.3氯离子的测定

取水样50毫升放于三角瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若水样显红色，即用1：

300的硝酸溶液中和至无色，若水样不显红色，则用氢氧化钠标准溶液中和至微红色，再用1：

300的硝酸溶液回滴至无色。

再加入3-4滴10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液消耗量

计算：

X=M×

35.45×

1000/V

式中V1---滴定消耗的硝酸银标准溶液体积

V---水样体积

M---硝酸银标准溶液浓度

35.45---氯原子量

6.4总磷的测定

现场取约250毫升实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500毫升烧杯中即可制成试样。

移取10毫升于100毫升锥型瓶中，加入1.0毫升1:

35硫酸溶液，使pH小于1，加5.0毫升过硫酸钾溶液，小火煮沸近30分钟。

煮沸时随时添加水使体积保持在25毫升-30毫升之间，冷却。

用氢氧化钠将pH调节至3-10，转移至50毫升容量瓶中。

加入2.0毫升钼酸铵溶液，1.0毫升抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。

在分光光度计710nm处，用1厘米吸收池，以空白调零测吸光度。

结果表述：

总磷酸盐（以磷酸根离子计）含量以质量浓度ρ3计，数值以mg/L表示

ρ=m/V

m---按国标GB/T6913-2008锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定中3.4.2标准曲线查的磷酸根离子的量的数字，单位微克

V---移取试验溶液体积的数值单位，毫升

6.5总铁的测定

6.5.1仪器与试剂

6.5.1.1仪器

6.5.1.1.1分光光度计：

420nm

6.5.1.2试剂

6.5.1.2.1磺基水杨酸：

10%水溶液

6.5.1.2.2氢氧化铵：

1+1水溶液

6.5.1.2.3硝酸

6.5.1.2.4硫酸亚铁铵：

优级纯

6.5.1.2.5硫酸

6.5.2准备工作

6.5.2.1铁标准溶液的配制方法

称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于50ml水中，加20ml浓硫酸，转移入1升容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子为0.1mg/ml。

用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子0.01mg/ml溶液。

6.5.2.2标准曲线的绘制

分别吸取0.0；

0.5；

1.0；

1.5；

2.0；

3.0；

4.0；

5.0ml铁标准溶液（0.01mg/ml）于50ml锥形瓶中，各加浓硝酸3滴，再加水15ml，加热煮沸约一分钟，冷却后加5ml10%磺基水杨酸，5ml1+1氢氧化铵，以水稀释至刻度，用试剂空白溶液做对照，在分光光度计420nm波长处，用3cm比色皿测吸光度，以吸光度为纵坐标，以铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。

6.5.3试验步骤

吸取25ml水样于150ml锥形瓶中，加浓硝酸6滴，加热煮沸至少量溶液，冷却后转入50ml比色管中，加5ml10%磺基水杨酸，5ml1+1氢氧化铵，以水稀释至刻度。

用试剂空白溶液做对照，在分光光度计420nm波长处，3cm比色皿直接测定铁离子含量。

6.5.4计算

水样中铁离子含量X（mg/l）按下式计算：

X（mg/l）=a*1000/V

a：

从标准曲线上查得的毫克数

V:

吸取水样的体积（ml）

6.6浊度的测定

6.6.1仪器与试剂

6.6.1.1仪器

6.6.1.1.1分光光度计：

6.6.1.2试剂

6.6.1.2.1六次甲基四胺

6.6.1.2.2硫酸肼

6.6.2准备工作

6.6.2.1贮备混悬液

6.6.2.1.1溶液A：

溶解1.00g硫酸肼[（NH2）2H2SO4]于水中，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。

6.6.2.1.2溶液B：

溶解10.00g六次甲基四胺[（CH2）6N4]于水中，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。

6.6.2.1.3量取5.0ml溶液A和5.0ml溶液B，放在100ml容量瓶中，混匀后，在25±

3℃静置24小时，然后稀释至刻度，并混匀，此贮存混悬液的浊度是400mg/L（注：

各种溶液和贮存混悬液每月配一次）

6.6.2.2标准浊度混悬液

吸取10.00ml贮存混悬液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，此混悬液的浊度为40mg/L

6.6.2.3标准曲线的绘制

用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液（40mg/L）5，10,15,20,25,30ml置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以上各液的浊度分别为2,4,6,8,10,12mg/L。

在分光光度计上于420nm波长处，用3cm比色皿，以蒸馏水为对照，测定上述各液的吸光度，以浊度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6.6.3试验步骤

取色度不大，未过滤的水样，在分光光度计420nm波长处，用3cm比色皿，以蒸馏水为对照，测定待测水样的吸光度，在标准曲线上查得相应水样的浊度。

6.7电导率的测定：

6.7.1仪器

6.7.1.1电导率仪

6.7.1.2电导电极

6.7.2试验步骤：

6.7.2.1按电导仪说明书调试仪器。

6.7.2.2调整电极常数

6.7.2.3水样的测定

将塑料杯及电导电极用去离子水洗净后，再用被测水样冲洗2

次以上，然后根据水样调节测定范围，并测定水样温度，浸入电极并进行测定。

记下读数。

6.8钙的测定

6.9余氯的测定

一、方法原理

余氯余氯测定方法：

在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH=2CH3COOK+2HI

2HI+HOCl=I2+HCl+H2O

（或者2HI+Cl2=2HCl+I2）

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。

二、仪器

碘量瓶：

250—300ml.

三、试剂

1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。

2.（1+5）硫酸溶液。

3.重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:

称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：

称取约12.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·

5H2O）,溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。

加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。

标定：

用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液。

静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：

c×

20.00/V

c----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；

20.00----吸收重铬酸钾标准溶液的体积（ml）；

V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml）。

5.0.0100mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：

把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。

6.1%淀粉溶液。

7.乙酸盐缓冲溶液（PH=4）:

：

称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000ml.

四、步骤

1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。

2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。

总余氯（Cl2,mg/L）=C×

35.46×

1000/V

c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；

V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；

35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。