循环水检测操作规程完整文档格式.docx

1、2、范围：本标准规定了工业用循环水的检验方法。3、引用标准:GB/T6904-2008工业用冷却水及锅炉用水中pH的测定 GB/T14424-2008工业循环冷却水中余氯的测定 GB/T6903-2008锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 GB/T14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定4、责任：5、技术指标项目指标pH 7.00-9.00电导率2000s/cm硬度650mg/L氯离子400mg/L钙（以碳酸钙计）200mg/L总磷6mg/L8mg/L总铁0.5mg/L浊度15mg/L余氯0.8mg/L6、检验方法6.1硬度的测定取水样100毫升于三角瓶中，加氨-氯化铵缓冲溶

2、液5毫升，加铬黒T指示剂（0.5%）2-3滴，然后用0.005mol/LEDTA标准溶液滴定，滴定速度要慢，每次滴定应剧烈摇动，然后观察终点，至溶液有紫红色变为蓝色为终点。H（以碳酸钙计）=2V1C1000/V2 mg.N/L=0.1V mgN/L式中：V1-EDTA标准溶液用量 V2-水样取量 C-EDTA标准溶液的浓度6.2pH的测定 用分度值为1的温度计测量试样温度，将试样放入烧杯里，将酸度计的温度补偿旋钮调至所测温度，侵入电极摇匀，读数。6.3氯离子的测定取水样50毫升放于三角瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若水样显红色，即用1：300的硝酸溶液中和至无色，若水样不显红色，则用氢氧化钠

3、标准溶液中和至微红色，再用1：300的硝酸溶液回滴至无色。再加入3-4滴10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液消耗量计算： X=M35.451000/V 式中 V1-滴定消耗的硝酸银标准溶液体积 V-水样体积 M-硝酸银标准溶液浓度 35.45-氯原子量6.4总磷的测定 现场取约250毫升实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500毫升烧杯中即可制成试样。移取10毫升于100毫升锥型瓶中，加入1.0毫升1:35硫酸溶液，使pH小于1，加5.0毫升过硫酸钾溶液，小火煮沸近30分钟。煮沸时随时添加水使体积保持在25毫升-30毫升之间，冷却。用氢氧化钠将pH调节至3-10，转移

4、至50毫升容量瓶中。加入2.0毫升钼酸铵溶液，1.0毫升抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1厘米吸收池，以空白调零测吸光度。 结果表述： 总磷酸盐（以磷酸根离子计）含量以质量浓度3计，数值以mg/L表示 =m/Vm-按国标GB/T6913-2008锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定中3.4.2标准曲线查的磷酸根离子的量的数字，单位微克 V-移取试验溶液体积的数值单位，毫升6.5总铁的测定6.5.1仪器与试剂6.5.1.1仪器 6.5.1.1.1分光光度计：420nm6.5.1.2试剂6.5.1.2.1磺基水杨酸：10%水溶液6.5.1.2

5、.2氢氧化铵：1+1水溶液6.5.1.2.3硝酸6.5.1.2.4硫酸亚铁铵：优级纯6.5.1.2.5硫酸6.5.2准备工作6.5.2.1铁标准溶液的配制方法 称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于50ml水中，加20ml浓硫酸，转移入1升容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子为0.1mg/ml。用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子0.01mg/ml溶液。6.5.2.2标准曲线的绘制 分别吸取0.0；0.5；1.0；1.5；2.0；3.0；4.0；5.0ml铁标准溶液（0.01mg/ml）于50ml锥形瓶中，各加浓硝酸3滴，再加水15ml，加热煮沸约一分钟，冷却后

6、加5ml10%磺基水杨酸，5ml1+1氢氧化铵，以水稀释至刻度，用试剂空白溶液做对照，在分光光度计420nm波长处，用3cm比色皿测吸光度，以吸光度为纵坐标，以铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。6.5.3试验步骤 吸取25ml水样于150ml锥形瓶中，加浓硝酸6滴，加热煮沸至少量溶液，冷却后转入50ml比色管中，加5ml10%磺基水杨酸，5ml1+1氢氧化铵，以水稀释至刻度。用试剂空白溶液做对照，在分光光度计420nm波长处，3cm比色皿直接测定铁离子含量。6.5.4计算水样中铁离子含量X（mg/l）按下式计算：X（mg/l）=a*1000/Va：从标准曲线上查得的毫克数 V:吸取水样的体积（

7、ml）6.6浊度的测定 6.6.1仪器与试剂6.6.1.1仪器 6.6.1.1.1分光光度计：6.6.1.2试剂6.6.1.2.1 六次甲基四胺6.6.1.2.2 硫酸肼6.6.2准备工作6.6.2.1贮备混悬液6.6.2.1.1溶液A：溶解1.00g硫酸肼（NH2）2H2SO4于水中，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。6.6.2.1.2溶液B：溶解10.00g六次甲基四胺（CH2）6N4于水中，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。6.6.2.1.3量取5.0ml溶液A和5.0ml溶液B，放在100ml容量瓶中，混匀后，在253静置24小时，然后稀释至刻度，并混匀，此贮存混悬液的浊度是400

8、mg/L（注：各种溶液和贮存混悬液每月配一次）6.6.2.2标准浊度混悬液吸取10.00ml贮存混悬液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，此混悬液的浊度为40mg/L6.6.2.3标准曲线的绘制用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液（40mg/L）5，10,15,20,25,30ml置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以上各液的浊度分别为2,4,6,8,10,12mg/L。在分光光度计上于420nm波长处，用3cm比色皿，以蒸馏水为对照，测定上述各液的吸光度，以浊度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.6.3试验步骤 取色度不大，未过滤的水样，在分光光度计420n

9、m波长处，用3cm比色皿，以蒸馏水为对照，测定待测水样的吸光度，在标准曲线上查得相应水样的浊度。6.7 电导率的测定：6.7.1仪器6.7.1.1 电导率仪6.7.1.2 电导电极6.7.2 试验步骤：6.7.2.1 按电导仪说明书调试仪器。6.7.2.2 调整电极常数6.7.2.3 水样的测定 将塑料杯及电导电极用去离子水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上，然后根据水样调节测定范围，并测定水样温度，浸入电极并进行测定。记下读数。6.8钙的测定6.9余氯的测定一、 方法原理余氯余氯测定方法：在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2KI+2CH3COOH = 2CH

10、3COOK+2HI2HI+HOCl = I2+HCl+H2O（或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2）I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl,NH2Cl和NHCl2等。二、仪器碘量瓶：250300ml.三、试剂1. 碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。2. （1+5）硫酸溶液。3 .重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。4. 0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）,溶于已煮沸

11、放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。标定： 用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c20.00/Vc-重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；20.00-吸收重铬酸钾标准溶液的体积（ml）；V-待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml）。5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。6. 1%淀粉溶液。7. 乙酸盐缓冲溶液（PH=4）:：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml.四、步骤1. 用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。2. 自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。总余氯（Cl2,mg/L）=C35.461000/Vc-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；35.46-总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。