天然药化实验报告docWord下载.docx

天然药化实验报告docWord下载.docx

《天然药化实验报告docWord下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《天然药化实验报告docWord下载.docx（6页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

水层用乙酸乙酯进行萃取,得到含有茶多酚的乙酸乙酯溶液，经浓缩、干燥,得到茶多酚粗品。

该提取方法的优点是茶多酚提取率相应提高，色素、咖啡因分别脱除，便于对茶叶进行综合利用。

此法缺点是操作费时麻烦,生产成本高；

溶液浓缩能耗大；

并由于操作过程中温度较高,易使茶多酚氧化变质，产品纯度通常只能达到50%~70%。

　　三、实验流程

　　四、实验试剂

　　干燥茶叶、75%乙醇、氯仿、乙酸乙酯、

　　实验器材

　　电子天平、研体、量筒、烧杯、玻璃棒、旋转蒸发仪、水浴锅、冷凝管、橡胶管、圆底烧瓶、分液漏斗、真空干燥箱

　　五、实验步骤

　　1、称取100g的干燥茶叶捣碎，

　　2、加人适量65~80%乙醇溶剂，混匀，在70℃分别浸渍提取60min,40min,30min。

　　3、将提取液用旋转蒸发下减压蒸馏回收乙醇

　　4、用氯仿萃取,萃取剂与物料的体积比为1∶1，震荡后静置分层，取上层液

　　5、再用乙酸乙酯萃取茶多酚，物料的体积比为1∶1，震荡后静置取上层液，用旋转蒸发器在55℃下减压蒸馏出乙酸乙酯。

　　6、将茶多酚溶液50℃真空干燥得茶多酚

　　7、计算茶多酚产率

　　六、实验结果

　　茶多酚产率=（64.2-58.081）/100*100%=6.1%

　　七、讨论分析

　　提取茶多酚有多种方法，比较常用的方法有如下几种：

　　溶剂提取法：

成本较高，使用的有机试剂易造成环境污染和茶多酚自身污染。

　　离子沉淀法：

此法沉淀茶多酚沉淀率高、速度快，最大缺陷是用重金属沉淀茶多酚，其产品是食品和医药行业所不能接受的。

　　柱分离制备法：

该工艺提高了产品的产率和纯度，又符合生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程、安全性等方面的要求，尤其适合茶多酚在医药、食品等行业中的生产。

　　本组是采用溶剂提取法提取茶多酚，方法步骤并不复杂，但过程中还是出现了很多问题，（需要你们填一下补充咯）

篇二：

天然药化实验

　　实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定（10学时）

　　【目的要求】

　　1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。

2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。

3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。

【实验原理】

　　黄柏为芸香科（Rutaceae）植物黄皮树（PhellodendronchinenseSchneid）及黄柏树（PhellodendronamurenseRupr.）的干燥树皮。

树皮中含有小檗碱（Berberine）、木兰花碱（Magnoflorine）、黄柏碱（Phellodendrine）等多种生物碱及内酯、甾醇等，其中以小檗碱为主要药效成分（中华人民共和国药典，XX），含量为1.4%-5%（川黄柏含量较高）。

其性寒、味苦，具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。

　　1.小檗碱（berberine）异名黄连素，分子式[C20H18NO4]+，分子量336.37，黄色针状结晶。

作为临床上一种常用的广谱抗菌药，小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。

现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。

　　O

　　+

　　OMeOMe

　　2.溶解性：

能缓缓溶于冷水中（1:

20），微溶于冷乙醇（1:

100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:

500）但较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:

30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。

　　3.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。

利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，先将药材用石灰水润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。

用水渗漉法提取小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。

【实验步骤】

　　1.提取称取黄柏粗粉100g置大蒸发皿中，加入适量石灰乳搅拌均匀，放置溶胀20min，加入6倍量的饱和石灰水（或1%Ca（OH）2溶液）浸泡30min后装入渗漉筒内，以5～6mL/min速度渗漉。

收集渗漉液500～600mL即可停止渗漉。

　　2.取上项提取液，加入石灰乳调pH11～12，静置沉淀，脱脂棉滤过，滤液用浓盐酸调pH2～3，再加入溶液量6%-8%NaCl，搅拌使溶解，溶液静置过夜，析晶，滤取结晶，得盐酸小檗碱粗品。

　　3.精制将盐酸小檗碱粗品放入25倍量沸水中，于水浴上加热使溶解，趁热滤过，滤液加浓HCI调pH2左右，放置1-2小时，滤取结晶，纯化水洗至pH4，80℃以下干燥，得精制盐酸小檗碱。

　　4.盐酸小檗碱的鉴别

（1）取盐酸小檗碱少许，加稀硫酸2mL溶解后，加漂白粉（或次氯酸钠）少许，即显樱红色。

（2）取盐酸小檗碱少许，加稀硫酸2mL使溶解，加浓硝酸1～2滴，即显樱红色。

　　（3）取盐酸小檗碱约0.05g，溶于5mL热水中，加入10%NaOH溶液2mL，显橙色。

溶液放冷，加入丙酮约0.5mL，放置，有黄色丙酮小檗碱结晶析出。

【基本操作注意事项】

　　1.实验原料尽可能选用小檗碱含量较高的川黄柏，或小檗碱含量较低的关黄柏，后者粘液质较多过滤麻烦。

　　2.加入氯化钠的目的是将小檗碱转化成盐酸小檗碱并利用其盐析作用，降低其在水中的溶解度。

其用量不宜过少，否则盐析效果不好，收率过低。

　　3.在精制盐酸小檗碱时，因为盐酸小檗碱几乎不溶于冷水，放冷易析出结晶，所以水浴加热溶解后，要趁热滤过，防止盐酸小檗碱在滤过时析出结晶，使滤过困难，产量降低。

【思考题】

　　1.怎样从黄柏中提取分离盐酸小檗碱？

原理是什么？

为什么加石灰乳？

2.通过从黄柏中提取盐酸小檗碱，试述药材粉碎度等对提取的影响。

3.试析生物碱的分离方法

　　实验二槐花米中芸香甙的提取、精制和检识（12学时）

　　一、槐米中芦丁的提取

　　槐米系豆科槐属植物（SophorajaponicaL．）的未开放花蕾。

味苦性凉、具清热凉血、止血之功。

常用于治疗多种出血症：

肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。

槐米常炒炭应用。

　　槐米的主要化学成分为芦丁，亦称芸香苷，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。

芦丁广泛存在于植物界，已发现的含芦丁植物至少在70种以上，其中以槐花米和荞麦叶（含量约8%）含量较高，可作为提取芦丁的原料。

　　药理实验证明芦丁具有减少毛细血管的通透性作用，临床上主要用为防治高血压病的辅助治疗药物。

芦丁可降低毛细血管脆性和调节通透性。

临床上用作毛细血管脆性引起的出血症。

此外，芦丁对于放射线伤害所引起的出血症亦有一定作用。

　　[目的要求]

　　1、通过芦丁的提取与精制掌握碱－酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

2、得到芦丁粗品。

　　[实验原理]

　　芦丁（rutin）：

C27H30O16·

3H2O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；

188℃（无水物）。

难溶于冷水（1：

8000～10000），可溶于热水（1：

180～200），热甲醇（1：

10），冷甲醇（1：

100），热乙醇（1：

60），冷乙醇（1：

650）；

难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。

　　槲皮素（quercetin）：

C15H10O7·

2H2O，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。

能溶于冷乙醇（1：

290），易溶于沸乙醇（1：

23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；

难溶于水、苯、石油醚等溶剂。

　　芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。

利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。

芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。

　　芦丁的结构如下：

　　HO

　　O

　　OHO

　　[仪器与试剂]

　　仪器：

电炉、研钵、石棉网

　　玻璃仪器：

抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃棒、1000ml烧杯、500ml烧杯、漏斗试剂：

槐花米、饱和石灰水溶液、盐酸、pH试纸其他：

滤纸

　　[实验内容]

　　于1000ml烧杯中加入500ml饱和石灰水，煮沸2~3min后，称取50g槐花米（粗粉），加热微沸30min，注意添加水保持原体积并维持pH8~9，趁热用脱脂棉过滤，滤渣再加入300ml饱和石灰水，维持pH8~9，煮沸10min，趁热用脱脂棉过滤，合并滤液，稍冷（60~70℃），用浓HCl调至4~5，放

　　置1h使沉淀完全，抽滤，用水洗3~4次，置80℃烘箱低温干燥得淡黄色粗制芦丁，称重，计算产率。

　　注意事项：

（1）开始用沸水提取。

（2）提取液要趁热过滤。

（3）提取时要不断补充水分。

　　500ml

　　饱和石灰水，加热，并维持pH8～9

　　滤液药渣

　　10分钟，维持pH8～9

　　×

）pH至4～5次

　　沉淀

　　低温（80℃）干燥

　　粗品

　　注意：

加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。

也可直接加入150mL水和5gCa（OH）2粉末，而不必配成饱和溶液。

　　[思考题]

　　1、提取液为什么要趁热过滤？

二、芦丁的精制和酸水解

　　1、芦丁粗品重结晶，得到芦丁精品；

　　2、芦丁酸水解，得到苷元槲皮素精品及糖水解液。

　　1、芦丁可溶于热水，难溶于冷水。

其分子结构中具有较多的酚羟基，显弱酸性，在碱中易溶解，而在酸性条件下易析出沉淀。

故可采用碱提酸沉法提纯芦丁。

2、利用芦丁可被稀酸水解，生成苷元和糖。

　　OH

　　+OH

　　[实验内容]

　　1、将芦丁粗品置500ml烧杯中，加适量（按芦丁：

水＝1g：

200ml）蒸馏水，于石棉网上加热溶解，趁热抽滤。

滤液静置30min，即析出沉淀。

抽滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次，抽干，于70~80℃干燥1小时，即得精制芦丁。

称重，计算产率，测mp（文献值为174~178℃）。

　　2、取芦丁粗品1g，研细，置于250ml圆底烧瓶中，加2%H2SO4溶液200ml，于直火上加热回流30min，析出的黄色沉淀为槲皮素，放冷，静置，抽滤，滤液保留作糖部分的鉴定。

沉淀经水洗后再用95％乙醇重结晶1次，得黄色针状结晶，于70~80℃以下干燥，即得精制槲皮素。

计算收率。

　　芦丁粗品

　　水（1：

200）加热溶解趁热抽滤

　　静置，抽滤，干燥，计算收率

　　芦丁精制品

　　1g

　　置250ml烧瓶中加2%H2SO4200ml加热回流30min放冷，静置，抽滤

　　水洗两次，干燥95％乙醇重结晶称重，计算收率

　　黄色细针状结晶（槲皮素）

篇三：

药化实验报告模板

　　扑炎痛的合成

　　一、实验原理

　　二、主要试剂及仪器

　　原料名称阿司匹林氯化亚砜

　　……

　　规格药用级CP，d=1.638

　　用量9g5ml

　　摩尔数0.050.05

　　摩尔比11

　　（主要仪器装置手绘）

　　三、实验步骤

　　1、步骤（以流程图形式体现）：

1.1乙酰水杨酰氯的合成

　　搭建实验装置→按顺序依次加入磁子、阿司匹林、氯化亚砜和吡啶→水浴加热→监测反应终点→蒸除溶剂→封装备用1.2扑炎痛的合成

　　搭建实验装置→………….→……….

　　四、实验操作记录：

　　五、实验结果

　　获得白色晶体5g，总收率y=44%

　　六、结论

　　通过本次实验，学会了用氯化亚砜制备酰氯的方法；

掌握了有害气体HCl和SO2的吸收方法和操作；

熟悉了酯化反应的方法及无水条件下的操作技能。

七、讨论

　　1、由羧酸制备酰氯的方法很多，实验室及工业上常用氯化亚砜或草酰氯作为酰化试剂，本次实验采用氯化亚砜作为酰化试剂对阿司匹林的羧酸基团进行酰化。

由于酰氯遇水极易水解，故在制备过程中需要无水操作，所用仪器及试剂均需要做干燥处理。

另外用氯化亚砜酰化，会产生氯化氢及二氧化硫等有毒气体，该两种物质在水中的溶解度极大（氯化氢为500:

1，二氧化硫为40:

1），故我们采用水作为气体的吸收介质。

注意：

吸收气体用的漏斗不可全部没入液面以下，以防止倒吸。

　　2、酯化反应方法很多，本次实验采用酰氯与酚钠盐缩合而成，主要是因为酚羟基的活性……………………，………

　　八、课后思考题1、答：

………..2、答：

………..………………..