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80-90℃

B:

90-150Min

C:

5-7%

试验目的是搞清楚因素A、B、C对转化率的影响,哪些是主要因素,哪些是次要因素,从而确定最优生产条件,即温度、时间及用碱量各为多少才能使转化率提高。

试制定试验方案。

这里,对因素A、B、C在试验范围内分别选取三个水平

A1=80℃、A2=85℃、A3=90℃

B1=90Min、B2=120Min、B3=150Min

C1=5%、C2=6%、C3=7%

正交试验设计中,因素可以定量的,也可以使定性的。

而定量因素各水平间的距离可以相等也可以不等。

取三因素三水平,通常有两种试验方法:

(1)全面实验法:

A1B1C1A2B1C1A3B1C1

A1B1C2A2B1C2A3B1C2

A1B1C3A2B1C3A3B1C3

A1B2C1A2B2C1A3B2C1

A1B2C2A2B2C2A3B2C2

A1B2C3A2B2C3A3B2C3

A1B3C1A2B3C1A3B3C1

A1B3C2A2B3C2A3B3C2

A1B3C3A2B3C3A3B3C3

共有3³

=27次试验,如图所示,立方体包含了27个节点,分别表示27次试验。

全面试验法的优缺点:

⏹优点:

对各因素于试验指标之间的关系剖析得比较清楚

⏹缺点:

1.试验次数太多,费时、费事,当因素水平比较多时,试验无法完成。

2.不做重复试验无法估计误差。

3.无法区分因素的主次。

例如选六个因素,每个因素选五个水平时,全面试验的数目是56=15625次。

又如绪言里所提到的,1978年,七机部由于导弹设计的要求,提出了一个五因素的试验,希望每个因素的水平数要多于10,此时靠全面试验法是无法完成的。

(2)简单比较法

变化一个因素而固定其它因素,如首先固定B、C于B1、C1,使A变化之,则:

如果得出结果A3最好,则固定A于A3,C还是C1,使B变化,则:

得出结果B2最好,则固定B于B2,A于A3,使C变化,则:

试验结果以C3最好。

于是得出最佳工艺条件为A3B2C2。

简单比较法的优缺点:

试验次数少

(1)试验点不具代表性。

考察的因素水平仅局限于局部区域,不能全面地反映因素的全面情况。

(2)无法分清因素的主次。

(3)如果不进行重复试验,试验误差就估计不出来,因此无法确定最佳分析条件的精度。

(4)无法利用数理统计方法对试验结果进行分析,提出展望好条件。

正交试验的提出:

考虑兼顾全面试验法和简单比较法的优点,利用根据数学原理制作好的规格化表--正交表来设计试验不失为一种上策。

用正交表来安排试验及分析试验结果,这种方法叫做正交试验法。

事实上,正交最优化方法的优点不仅表现在试验的设计上,更表现在对试验结果的处理上。

正交试验法优点:

(1)试验点代表性强,试验次数少。

(2)不需做重复试验,就可以估计试验误差。

(3)可以分清因素的主次。

(4)可以使用数理统计的方法处理试验结果,提出展望好条件。

正交试验(表)法的特点:

(1)均衡分散性--代表性。

(2)整齐可比性--可以用数理统计方法对试验结果进行处理。

用正交表安排试验时,对于例1-1:

(见书)

1-2用正交表安排试验

一、指标、因素和水平

试验需要考虑的结果称为试验指标(简称指标)

可以直接用数量表示的叫定量指标;

不能用数量表示的叫定性指标。

定性指标可以按评定结果打分或者评出等级,可以用数量表示,称为定性指标的定量化

试验中要考虑的对试验指标可能有影响的变量简称为因素,用大写字母A、B、C…表示

每个因素可能出的状态称为因素的水平(简称水平)

 

二、正交表符号的意义

三、正交表的正交性(以L9(34)为例)

正交表的特点:

▪每个列中,“1”、“2”、“3”出现的次数相同;

▪任意两列,其横方向形成的九个数字对中,

恰好(1,1)、(1,2)、(1、3)、(2,1)

(2,2)、(2,3)、(3,1)、(3,2)、(3、3)出现的次数相同

Ø

这两点称为正交性:

均衡分散,整齐可比,代表性强,效率高

均衡分散:

试验点在试验范围内排列规律整齐

整齐可比:

试验点在试验范围内散布均匀

四、用正交表安排试验(以例1-1为例)

(1)明确试验目的,确定试验指标

例1-1中,试验目的是搞清楚A、B、C对转化率的影响,试验指标为转化率

(2)确定因素-水平表

(3)选用合适正交表

本试验可选取正交表L9(34)安排试验

(4)确定试验方案

“因素顺序上列,水平对号入座,横着做”

1-3正交试验结果分析-极差分析法

以例1-1为例分析内容:

3个因素中,哪些因素对收益率影响大,哪些因素影响小;

如果某个因素对试验数据影响大,那么它去哪个水平对提高收益率有利。

利用正交表的“整齐可比”性进行分析:

对于因素A从表中可以看出,A1、A2、A3各自所在的那组试验中,其它因素(B、C、D)的1、2、3水平都分别出现了一次。

计算方法如下:

K1A=x1+x2+x3=31+54+38=123

k1A=K1A/3=123/3=41

K2A=x4+x5+x6=53+49+42=144

k2A=K2A/3=144/3=48

K3A=x7+x8+x9=57+62+64=183

k3A=K3A/3=183/3=61

我们比较K1A、K2A、K3A时,可以认为B、C、D对K1A、K2A、K3A的影响是大体相同的。

于是,可以把K1A、K2A、K3A之间的差异看作是A取了三个不同水平引起的。

——正交设计的整齐可比性

对于因素B

同理可以算出:

K1B=x1+x2+x3=31+53+57=141

k1B=K1B/3=141/3=47

K2B=x4+x5+x6=54+49+62=165

k2B=K2B/3=165/3=55

K3B=x7+x8+x9=38+42+64=144

k3B=K3B/3=183/3=48

我们比较K1B、K2B、K3B时,可以认为A、C、D对K1B、K2B、K3B的影响是大体相同的。

于是,可以把K1B、K2B、K3B之间的差异看作是B取了三个不同水平引起的。

对于C与此同理

(1)确定因素的主次

将每列的k1、k2、k3中最大值于最小值之差称为极差

即:

第一列(A因素)=k3A-k1A=61-41=20

第二列(B因素)=k2B-k1B=55-47=8

第三列(C因素)=k2C-k1C=57-45=12

影响大,就是该因素的不同水平对应的平均收益率之间的差异大

直观看出:

一个因素对试验结果影响大,就是主要因素

本例中:

因素主次为A-C-B

(2)确定各因素应取的水平

也可以选取图形中最高的水平点得到最优生产条件:

选取原则:

(1)对主要因素,选使指标最好的那个水平

于是本例中A选A3,C选C2

(2)对次要因素,以节约方便原则选取水平

本例中B可选B2或者B1

于是用A3B2C2、A3B1C2各做一次验证试验,结果如下:

典型范例(1-3):

2,4—二硝基苯肼的工艺改革

试验目的:

2,4—二硝基苯肼是一种试剂产品。

过去的工艺过程长,工作量大且产品经常不合格。

北京化工厂改革了工艺,采用2,4—二硝基氯化苯(以下简称氯化苯)与水合肼在乙醇作溶剂的条件下合成的新工艺。

小的试验已初步成功,但收率只有45%,希望用正交试验法找出好的生产条件,达到提高生产效率的目的。

试验指标:

产率(%)与外观颜色。

1.制定因素水平表

2.选择合适的正交表

3.确定试验方案

将本试验的6个因素及相应水平按因素顺序上列、水平对号入座原则,排入L8(27)表中前6个直列。

试验方案如下表1-9。

4.结果分析

(1) 

直接看,可靠又方便

(2) 

算一算,重要又简单

(3) 

可能好配合

A2B1C2D2E2F2。

5第二批撒小网

在第一批试验的基础上,为弄清产生不同颜色的原因及进一步如何提高产率,决定再撒个小网。

做第二批正交试验。

制定因素—水平表

对最重要的因素B,应详加考察,从趋势上看,随水合肼用量的增加产率提高。

现决定在好用量两倍的周围,再取1.7倍与2.3倍两个新用量继续试验——这即是有苗头处着重加密原则。

(2)利用正交表确定试验方案

试验结果的分析

投产效果是:

平均产率超过80%,从未出现过紫色外形,质量达到出口标准。

总之,这是一个最优方案,达到了优质、高产、低消耗的目的。

下面将正交试验法的一般步骤小结如下:

第一步:

明确试验目的,确定试验指标。

第二步:

确定因素—水平表后,选择合适的正交表,进而确定试验方案。

第三步:

对试验结果进行分析,其中有:

(1)直接看

(2)算一算

(Ⅰ)各列的K、k和R计算

R(第j列)=第j列中的k1、k2…中最大的减去最小的差。

(Ⅱ)画趋势图(指标—因素图)

对于多于两个水平的因素画指标—因素图。

(Ⅲ)比较各因素的极差R,排出因素的主次。

(3)选取可能好的配合

综合直接看与算一算这两步的结果,并参照实际经验与理论上的认识选取可能好的配合。

若所选取的可能好的配合在正交试验中没有出现过,则需做验证试验。

1-11试验

1-4有交互作用的正交试验

一、交互作用

有些因素间各水平的联合搭配对指标也产生影响,我们称这种联合作用为交互作用。

例:

考虑氮肥(N)和磷肥(P)对豆类增产的效果

正交表交互作用表的使用(以L8(27)为例)

二、关于自由度和正交表的选用原则

选表必须遵循一条原则:

要考察的因素及交互作用的自由度综合必须不大于所选用正交表的总自由度

自由度的两条规定:

(1)正交表的总自由度f总=试验次数-1;

正交表每列的自由度f列=此列水平数-1

(2)因素A的自由度fA=因素A的水平数-1;

因素A、B间交互作用的自由度fAxB=fA×

fB

三、有交互作用的正交试验及结果分析

例1-4乙酰胺苯磺化反应试验

试验目的:

提高乙酰胺苯的产率

自由度考虑:

4因素及交互作用A×

B、A×

C,总自由度数=4×

1+2×

1=6。

而L8(27)共有8-1=7个自由度,可以安排

表头设计:

把需要试验的各因素的各水平安排入正交表内一定列,得到试验设计表的过程

(1)考虑交互作用的因素A和B,将A放第1列,B放第2列。

则由L8(27)的交互作用表查得A×

B在第3列

(2)考虑要照顾到交互作用的因素C,将C放在第4列,此时A×

C由L8(27)的交互作用表查得占第5列,第6、7列为空,D可排其中任意一列,我们将其排在第6列。

则:

这样就产生了混杂,是不合理的

4因素及6个交互作用,自由度总和为4×

1+6×

1=10,而L8(27)表却只有8-1=7个自由度,容纳不下,只能选用更大正交表的L16(215)来做表头设计,如下所示

两点启示:

(1)在安排表头时,应使要考虑的交互作用和因素不致发生混杂;

(2)对试验结果的数据进行计算后,在优选各个因素的水平时,有交互作用的因素,他们的水平不能单独考虑,必须用二元表和二元图进行综合考虑。

(三)交互作用在试验中的地位

第二章正交试验结果的统计分析方法

2-1试验数据结构模型

一、单因素试验方差分析的数学模型

(一)数学模型

例2-1考察温度对一化工产品的得率的影响,选了五种不同的温度,同一温度做了三次试验,结果如下:

对其它数据也进行类似分解,通过对数据的分解,可以看到分组因素(温度)影响的大小和试验误差的大小。

(三)统计检验

二、正交试验方差分析的数学模型

(一)数学模型

根据一般线性模型的假定,若9次试验结果(如例111中的转化率)以x1、x2,…,x9表示,我们首先假定:

(1)三个因素间没有交互作用。

(2)为9个数据可分解为:

x1=μ+a1+b1+c1+ε1

x2=μ+a1+b2+c2+ε2

x3=μ+a1+b3+c3+ε3

x4=μ+a2+b1+c2+ε4

x5=μ+a2+b2+c3+ε5

x6=μ+a2+b3+c1+ε6

x7=μ+a3+b1+c3+ε7

x8=μ+a3+b2+c1+ε8

x9=μ+a3+b3+c2+ε9

其中:

μ——一般平均;

估计=∑xi=x1+x2+……+x9叫全部数据的总体平均值。

a1、a2、a3表示A在不同水平时的效应。

b1、b2、b3表示B在不同水平时的效应。

c1、c2、c3表示C在不同水平时的效应。

(3)各因素的效应为零,或者,各因素的效应的加和为零

∑ai=0∑bi=0∑ci=0

(4){εi}是试验误差,它们相互独立,且遵从标准正态分布N(0,1),所以多个试验误差的平均值近似等于零。

(二)参数估计

有了数学模型,还应通过子样的实测值,对以上的各个参数作出估计。

由数理统计知识

——表示

的数学期望。

即,

是μ的一个无偏估计量。

可表示为:

2-2正交试验的方差分析法

一、方差分析的必要性

极差分析不能估计试验中以及试验结果测定中必然存在的误差大小。

为了弥补这个缺点,可采用方差分析的方法。

方差分析法是将因素水平(或交互作用)的变化所引起的试验结果间的差异与误差波动所引起的试验结果间的差异区分开来的一种数学方法

所谓方差分析,就是给出离散度的各种因素将总变差平方和进行分解,而你还进行统计检验的一直数学方法。

二、单因素方差分析法(以例2-1为例)

方差分析法的基本思路:

(1)由数据中的总变差平方和中分出组内变差平方和、组间变差平方和,并赋予它们的数量表示;

(2)用组间变差平方和与组内变差平方和在一定意义下进行比较,如两者相差不大,说明因素水平的变化对指标影响不大;

如两者相差较大,组间变差平方和比组内变差平方和大得多,说明因素水平的变化影响很大,不可忽视;

(3)选择较好的工艺条件或进一步的试验方向。

三、正交试验的方差分析

(一)无交互作用情况(以例1-1为例)

1.总平方和等于各列的平方和

(二)有交互作用的正交试验的方差分析

当任意两因素之间(如A与B)存在交互作用而且显著时,则不论因素A、B本身的影响是否显著,A和B的最佳因素都应从A与B的搭配中去选择

例2-2某分析试验,起测定值受A、B、C三种因素的影响,每因素去两个水平,由于因素间存在交互作用,在设计试验方案时,可选用L8(27)表,试验安排结果如表(试验指标要求越小越好)

说明:

对二水平因素,平方和的计算有一个简单的公式

设计算方法对任何二水平的因素都是适用的,设共做了n次试验,某一列是二水平,相应的K值是K1和K2

则该列的平方和S为:

2-3有重复试验的方差分析

正交试验中有重复试验的方差分析同单因素有重复试验的方差分析方法基本相同。

在无重复的试验中,我们把空列的平方和作为误差的平方和,其中既包括有试验误差,也包含有模型误差。

称为第一类误差平方和,记为Se1,在重复试验中,还有第二类误差平方和,记为Se2,定义如下:

2-4缺落数据的弥补

当因素超过一个时,要求数据整齐,有时,某些试验不幸做坏了,或者数据丢失,客观条件不允许重复试验。

一、试验有重复的情况

试验有重复,并且每一处理至少有一个数据没有丢失,这时丢失或缺落的数据就用同

一种处理的而没有丢失的数据的平均值代替。

通过这样弥补来的数据不能算在自由度内。

二、一种处理数据完全脱落的情况

1.用数据结构模型和参数估计的方法

2.极小化误差法

第三章多指标问题及正交表在试验设计中的灵活运用

3-1多指标问题的处理

单指标试验:

衡量试验效果的指标只有一个

多指标试验:

衡量试验效果的指标有多个

多个指标之间又可能存在一定的矛盾,这时需要兼顾各个指标,寻找使得每个指标都尽可能好的生产条件

一、综合评分法

在对各个指标逐个测定后,按照由具体情况确定的原则,对各个指标综合评分,将各个指标综合为单指标。

此方法关键在于评分的标准要合理

例3-1白地雷核酸生产工艺的试验

原来生产中核酸的得率太低,成本太高,甚至造成亏损。

试验目的是提高含量,寻找好的工艺条件。

本例介绍由北京大学生物系与生产厂联合攻关中的第一批L9(34)正交试验的情况。

二、综合平衡法

(1)对各个指标进行分析,与单指标的分析方法完全一样,找出各个指标的最优生产条件。

(2)将各个指标的最优生产条件综合平衡,找出兼顾每个指标都尽可能好的条件。

实例说明:

镍铁合金电镀(应用举例)

低盐浓度光亮镍铁合金镀液配方因素—水平表,

实验以电沉积速度和合金光亮度为指标。

3-2水平数不同的正交表的使用

一、直接套用混和正交表

例3-3为了探索某胶压板的制造工艺,因素—水平如下表

因素水平完全一样时,因素的主次关系完全由极差R的大小来决定。

当水平数不完全一样时,直接比较时不行的,因为量因素对指标有同等影响时,水平多的因素极差应大一些。

因此要用系数对极差进行折算。

折算后用R´

的大小衡量因素的主次,R´

的计算公式为:

二、并列法

对于有混和水平的问题,除了直接应用混和水平的正交表外,还可以将原来已知正交表加以适当的改造,得到新的混和水平的正交表。

(1)首先从L8(27)中随便选两列,例如1、2列,讲次两列同横行组成的8个数对,恰好4种不同搭配各出现两次,我们把每种搭配用一个数字来表示:

规则:

(1,1)1

(1,2)2

(2,1)3

(2,2)4

(2)于是1、2列合起来形成一个具有4水平的新列,再将1、2列的交互作用列第3列从正交表中去除,因为它已不能再安排任何因素,这样就等于将1、2、3列合并成新的一个4水平列:

显然,新的表L8(4×

24)仍然是一张正交表,不难验证,它仍然具有正交表均衡分散、整齐可比的性质。

(1)任一列中各水平出现的次数相同(四水平列中,各水平出现二次,二水平列各水平出现四次)。

(2)任意两列中各横行的有序数对出现的次数相同(对于两个二水平列,显然满足;

对一列四水平,一列二水平,它们各横行的八种不同搭配(1,1)、(1,2)、(2,1)、(2,2)、(3,1)、(3,2)、(4,1)、(4,2)各出现一次。

例3-4聚氨酯合成橡胶的试验中,要考察A、B、C、D对抗张强度的影响,其中因素A取4水平,因素B、C、D均取二水平,还需要考察交互作用A×

C。

显然这是一个41×

23因素的试验设计问题。

自由度计算如下:

fA=4-1=3

fB=fC=fD=2-1=1

fA×

B=fA×

C=(4-1)×

(2-1)=3

f总=3+3×

1+2×

3=12

故可以选用L16(215)改造得到的L16(41×

212)混和正交表安排试验

三、拟水平法:

拟水平法是将水平数少的因素纳入水平数多的正交表中的一种设计方法。

3-5 对例1-1的转化率试验,如果除已考虑的温度(A)、时间(B)、用碱量(C)外还要考虑搅拌速度(D)的影响,而电磁搅拌器只有快慢两挡,即因素D只有两个水平,这是一项四因素的混合水平试验,如果套用现成的正交表,则以L18(21×

37)为宜,但由于人为物力所限,18次试验太多了,能否用L9(34)来安排呢?

这是可以的,解决的办法给搅拌速度凑足三个水平,这个凑足的水平叫拟水平。

我们让搅拌速度快的(或慢的)一档多重复一次,凑成三个水平。

ST、SA、SB、SC的计算与原来相同,只是SD的计算不同试验方案及结果计算表见3-19。

  显然,因素D的影响是不显著的,可将它与误差合并,因此方差分析表与表2-5完全一样。

通过此例我们可看到拟水平法有如下特点:

(1)每个水平的试验次数不一样。

转化率的试验,D1的试验有6次,而D2的试验只有3次。

通常把预计比较好的水平试验次数多一些,预计比较差的水平试验次数少一些。

(2)自由度小于所在正交表的自由度,因此D占了L9(34)的第四列,但它的自由度fD=1小于第四列的自由度fD=2.就是说,D虽然占了第四列,但没有占满,没有占满的地方就是试验误差.

还需作两点说明:

(1)因素D由于和其他因素的水平数不同,用极差R来比较因素的主次是不恰当的。

但用方差分

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