专题09 综合制备实验和性质实验高考冲刺化学大题百题精练Word下载.docx
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装置A中饱和氯化铵和亚硝酸钠反应生成N2,经过装置B处理后的氮气进入装置C中与锶反应生成氮化锶,结合锶和氮化锶的性质和实验的基本操作分析解答。
【详解】
(1)实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接,连接橡皮管和玻璃管时,先将橡皮管和玻璃管润湿,然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管,故答案为:
橡皮管和玻璃管润湿;
(2)装置A中饱和氯化铵和亚硝酸钠反应生成N2,反应的化学反应方程式为NH4Cl+NaNO2
N2↑+NaCl+2H2O,故答案为:
NH4Cl+NaNO2
N2↑+NaCl+2H2O;
(3)装置A是一个相对封闭的环境,a导管的存在,可以平衡气压,使饱和氯化铵溶液顺利流下。
利用该套装置时,为了防止空气中的氧气与金属锶反应,实验时一个先点燃装置A的酒精灯一段时间后,再点燃装置C的酒精灯,故答案为:
平衡气压,使液体顺利流下;
同意;
利用生成的N2将装置内空气排尽(或排尽装置内空气等);
(4)利用装置B和C制备Sr3N2。
利用装置B从空气中提纯N2,其中氧气可被连苯三酚溶液定量吸收,二氧化碳被氢氧化钠溶液吸收,NaOH溶液中发生反应的离子方程式为CO2+2OH-=CO32-+H2O,故答案为:
CO2+2OH-=CO32-+H2O;
(5)氮化锶遇水剧烈反应,进入装置C的氮气需要干燥,广口瓶盛放的试剂可以是浓硫酸,故答案为:
浓硫酸;
(6)浓硫酸具有强烈的吸水性,生成的气体中含有一定量的水蒸气,未将气体中的水蒸气除去,也被浓硫酸吸收,导致测得氨气的质量偏大,造成测得的产品的纯度偏高;
Sr3N2+6H2O=3Sr(OH)3+2NH3↑,取10.0g产品,向其中加入适量的水。
将产生的气体全部通入到浓硫酸中,浓硫酸增重1.02g,为氨气质量,氨气的物质的量=
=0.06mol,则n(Sr3N2)=0.03mol,产品纯度=
×
100%=87.6%,故答案为:
未将气体中的水蒸气除去,也被浓硫酸吸收;
87.6%。
2.制备N2H4·
H2O(水合肼)和无水Na2SO3主要实验流程如下:
①氯气与烧碱溶液的反应是放热反应;
②N2H4·
H2O有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。
⑴从流程分析,本流程所用的主要有机原料为_______________(写名称)。
⑵步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度为41℃,测得产物中除NaClO外还含有NaClO3,且两者物质的量之比为5∶1,该反应的离子方程式为____________________。
⑶实验中,为使步骤Ⅰ中反应温度不高于40℃,除减缓Cl2的通入速率外,还可采取的措施是_________________。
⑷步骤Ⅱ合成N2H4·
H2O(沸点约118℃)的装置如图。
NaClO碱性溶液与尿素[CO(NH2)2](沸点196.6℃)水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。
①使用冷凝管的目的是_________________。
②滴液漏斗内的试剂是_______;
将滴液漏斗内的液体放入三颈烧瓶内的操作是______________________________;
③写出流程中生成水合肼反应的化学方程式________________________________。
⑸步骤Ⅳ制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO3-、SO32-随pH的分布如图所示)。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。
实验中确定停止通SO2的pH值为____(取近似整数值,下同);
②用制得的NaHSO3溶液再制Na2SO3溶液的pH应控制在________。
【答案】尿素8Cl2+16OH-=5ClO-+ClO3-+10Cl-+8H2O冰水浴冷却通过冷凝回流,减少水合肼的挥发,提高水合肼的产率NaClO碱性溶液打开滴液漏斗的活塞,旋转旋塞使漏斗内的液体缓缓流下NaClO+CO(NH2)2+2NaOH=NaCl+N2H4·
H2O+Na2CO3410
由实验流程可知,氯气和氢氧化钠溶液的反应生成NaClO,为避免生成NaClO3,应控制温度在40℃以下,生成的NaClO与尿素反应生成N2H4•H2O和Na2CO3,可用蒸馏的方法分离出N2H4•H2O,副产品Na2CO3溶液中通入二氧化硫,可制得Na2SO3,结合对应物质的性质以及题给信息分析解答。
⑴根据流程图,本流程所用的主要有机原料为尿素,故答案为:
尿素;
(2)若温度为41℃,测得产物中除NaClO外还含有NaClO3,且两者物质的量之比为5∶1,同时还生成NaCl,根据得失电子守恒,ClO-∶ClO3-∶Cl-物质的量之比为5∶1∶10,反应的离子方程式为8Cl2+16OH-=5ClO-+ClO3-+10Cl-+8H2O,故答案为:
8Cl2+16OH-=5ClO-+ClO3-+10Cl-+8H2O;
⑶氯气与烧碱溶液的反应是放热反应,实验中,为使步骤Ⅰ中反应温度不高于40℃,除减缓Cl2的通入速率外,避免反应过于剧烈,放出大量的热而导致温度升高,还可以用冰水浴冷却,故答案为:
冰水浴冷却;
(4)①为避免N2H4•H2O的挥发,使用冷凝管,起到冷凝回流,减少水合肼的挥发,提高水合肼的产率,故答案为:
通过冷凝回流,减少水合肼的挥发,提高水合肼的产率;
②为了避免N2H4•H2O与NaClO剧烈反应生成N2,实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液;
将滴液漏斗内的液体放入三颈烧瓶内的操作是打开滴液漏斗的活塞,旋转旋塞使漏斗内的液体缓缓流下,故答案为:
NaClO碱性溶液;
打开滴液漏斗的活塞,旋转旋塞使漏斗内的液体缓缓流下;
③根据流程图,NaClO和CO(NH2)2在NaOH溶液中反应生成水合肼和碳酸钠,反应的化学方程式为NaClO+CO(NH2)2+2NaOH=NaCl+N2H4·
H2O+Na2CO3,故答案为:
NaClO+CO(NH2)2+2NaOH=NaCl+N2H4·
H2O+Na2CO3;
(5)用Na2CO3制备无水Na2SO3,在Na2CO3溶液中通入过量的二氧化硫生成NaHSO3,然后在NaHSO3溶液中加入NaOH溶液可生成Na2SO3。
①由图像可知,溶液pH约为4时,可完全反应生成NaHSO3,此时可停止通入二氧化硫,故答案为:
4;
②由图像可知pH约为10时,可完全反应生成Na2SO3,故答案为:
10。
3.ClO2是一种优良的消毒剂,常用于自来水的消毒,其沸点为9.9℃,可溶于水,有毒,浓度较高时易发生爆炸。
某学习小组在实验室通过反应30NaClO3+20H2SO4(浓)+7CH3OH=30ClO2↑+6HCOOH+10Na3H(SO4)2+CO2↑+23H2O制备ClO2,并将其转化为便于运输和贮存的NaClO2固体,实验装置如下图所示。
请回答下列问题:
(1)试剂X的名称为________________;
盛放该试剂的仪器的名称为_____________。
(2)实验过程中需持续通入一定量的CO2,其目的是__________________;
反应结束后需再通入一定量的CO2,其目的是_________________________。
(3)装置C中生成NaClO2的离子方程式为________________________________。
(4)设计实验证明NaClO2溶液具有氧化性:
__________________________。
(可供选的试剂:
稀HNO3、稀H2SO4、K2SO3溶液、BaCl2、FeCl2溶液、KSCN溶液)
(5)上述装置存在一处明显的缺陷,其改进措施为_____________________________。
(6)某同学欲测定经ClO2消毒过的自来水中ClO2残留量,他进行了如下实验:
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50mL水溶解后,再加入3mL稀硫酸;
Ⅱ.向锥形瓶中加入20.00mL自然水;
Ⅲ.用0.1000mol·
L-1Na2S2O3溶液测定锥形瓶中生成I2的量(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-),共用去amLNa2S2O3溶液。
①盛放Na2S2O3溶液的仪器为___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②水样中ClO2的含量为____________g/L。
【答案】浓硫酸分液漏斗使ClO2中混有一定量的CO2,防止ClO2浓度过高易发生爆炸需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应,提高原料的利用率2OH-+2ClO2+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液,如果溶液变红,证明NaClO2溶液具有氧化性;
也可以向淀粉-KI溶液中加入NaClO2溶液,如果变蓝,说明NaClO2溶液具有氧化性接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理碱式0.0675a
本题考查物质制备的知识。
根据ClO2的制备原理和性质及装置图分析,A为制取CO2的装置,B为制取NaClO2装置,C为制取ClO2装置。
根据ClO2浓度过大而发生爆炸的性质,选择A制取CO2通入降低ClO2的浓度,为了提高原料的利用率,需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应。
因为ClO2有毒,要进行尾气处理。
(1)液体试剂混合时,应将密度大的液体加入到密度小的液体中,联系浓硫酸稀释时要做到“酸入水”,故试剂X的名称为浓硫酸;
盛放浓硫酸的仪器为分液漏斗。
答案:
分液漏斗。
(2)ClO2浓度较高时易发生爆炸,故实验过程中需持续通入一定量的CO2;
反应结束后,为提高原料的利用率,需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应。
使ClO2中混有一定量的CO2,防止ClO2浓度过高易发生爆炸;
需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应,提高原料的利用率。
(3)装置C中发生ClO2与H2O2在碱性条件下反应生成NaClO2和氧气,化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O,离子方程式为:
2OH-+2ClO2+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O;
。
(4)向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液,如果溶液变红,证明NaClO2溶液具有氧化性;
也可以向淀粉-KI溶液中加入NaClO2溶液,如果变蓝,说明NaClO2溶液具有氧化性;
向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液,如果溶液变红,证明NaClO2溶液具有氧化性;
(5)上述装置存在一处明显的缺陷是缺少尾气处理装置,其改进措施是在C后接一个装有NaOH溶液的洗气瓶,吸收未参与反应的ClO2;
接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理。
(6)①因为Na2S2O3溶液显碱性,所以应用碱式滴定管装Na2S2O3溶液。
碱式。
②根据电子守恒确定关系式为10S2O32-
I22ClO2
消耗0.1000mol·
L-1Na2S2O3溶液amL则消耗n(ClO2)=2a
10-5mol,水样中ClO2的含量为=(2a
10-5mol
67.5g/mol
=6.75
10-2ag/L=0.0675ag/L。
0.0675a。
4.作为食品添加剂时,亚硝酸钠(NaNO2)可以增加肉类的鲜度,抑制微生物,保持肉制品的结构和营养价值;
但是过量摄入会导致中毒。
某实验小组设计实验制备亚硝酸钠并进行含量测定。
I.NaNO2制备
实验室以木炭、浓硝酸、Na2O2为主要原料按照如图所示装置制各亚硝酸钠(加热装置及部分夹持装置已略去),反应原理为:
2NO+Na2O2=2NaNO2
回答下列问题:
(1)连接好装置之后,下一步实验操作是______。
(2)B装置中铜的作用是______。
(3)E装置用于尾气处理,E中反应的离子方程式为______。
(4)实验结束阶段,熄灭酒精灯之后继续通入N2直至装置冷却。
此时通入N2的目的是_____。
Ⅱ.含量的测定
查阅资料可知:
酸性KMnO4溶液可将NO2-氧化为NO3-,MnO4还原成Mn2+。
(5)溶液配制:
称取装置D中反应后的固体4.000g,用新煮沸并冷却的蒸馏水在烧杯中溶解,完全溶解后,全部转移至250mL的_____中,加蒸馏水至_____。
滴定:
取25.00mL溶液于锥形瓶中,用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液进行淌定,实验所得数据如下表所示:
(6)第4组实验数据出现异常,造成这种异常的原因可能是______(双项选择)。
A.锥形瓶洗净后未干燥B.滴定终点仰视读数
C.滴定终点俯视读数D.酸式滴定管用蒸馏水洗浄后未用标准液润洗
(7)根据表中数据,计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数______%(保留2位小数)。
【答案】检查(装置)气密性Cu可以和NO2和H2O反应生成的HNO3反应,提高NO的产率5NO+3MnO4-+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O将装置中的NO全部排入E装置吸收,并防止倒吸容量瓶刻度线B、D94.88
(1)实验中有气体参加时,组装好仪器后需检查装置气密性;
(2)铜可以与二氧化氮和水反应制备NO;
(3)尾气中的NO具有还原性,可被酸性高锰酸钾氧化吸收;
(4)氮气可将装置中的NO全部排进尾气处理装置,并防止倒吸,据此分析;
(5)按配制一定物质的量浓度的溶液的基本步骤回答;
(6)根据操作不当对标准液浓度带来的影响作答;
(7)根据数据可得KMnO4溶液的平均体积,则结合电子守恒定律找出关系式2MnO4-~5NO2-,据此分析作答。
(1)由于该实验中有气体参加,所以在组装好仪器后首先要检查装置的气密性,再装药品,
故答案为:
检查(装置)气密性;
(2)装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮,3NO2+H2O=2HNO3+NO,硝酸和铜反应生成硝酸铜,一氧化氮和水,因此B装置中铜的作用是铜可以和二氧化氮与水反应生成的硝酸反应,提高NO产率,
Cu可以和NO2和H2O反应生成的HNO3反应,提高NO的产率;
(3)酸性高锰酸钾作为尾气处理溶液可与NO发生氧化还原反应,其离子方程式为:
5NO+3MnO4-+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O,
5NO+3MnO4-+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O;
(4)因为NO有毒,所以最后需要利用氮气把剩余的NO全部排入酸性高锰酸钾溶液中,并防止倒吸,
将装置中的NO全部排入E装置吸收,并防止倒吸;
(5)配制溶液时将固体称量、溶解、冷却后,需转移到250mL的容量瓶中,再加蒸馏水,再定容至刻度线,最后摇匀贴标签,
容量瓶;
刻度线;
(6)表格中第4组标准液的体积偏大,则
A.锥形瓶洗净后未干燥对测定结果无影响,A项错误;
B.滴定结束仰视读数,导致末读数据增大,体积差增大,高锰酸钾消耗的体积偏大,B项正确;
C.滴定结束俯视读数,导致末读数据减小,体积差值减小,高锰酸钾消耗的体积偏小,C项错误;
D.酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗,导致消耗标准液的体积偏大,即导致高锰酸钾浓度偏低,所以用的体积偏大,D项正确;
B、D;
(7)根据数据可得KMnO4溶液的平均体积为
,根据得失电子守恒可知关系式为2MnO4-~5NO2-,所以m(NaNO2)=0.022L×
0.1000mol/L×
5/2×
69=3.795g,所以质量分数为
=94.875%
94.88%,
94.88。
5.氯化亚铜(CuC1)是有机合成中应用广泛的催化剂。
它微溶于水,不溶于乙醇,露置于潮湿的空气中易被氧化,但在干燥的空气中稳定,见光会分解。
实验室制备氯化亚铜的过程如下:
Ⅰ.检査下图装置气密性,依次向三颈瓶中加入铜丝、氯化氨、硝酸、盐酸,关闭K;
Ⅱ.加热至50℃时停止加热,铜丝表面产生无色气泡,液面上方气体逐渐变为红棕色,气囊鼓起;
Ⅲ.打开K,通入氧气,待气囊变瘪、瓶内红棕色气体消失时关闭K,冷却至室温,制得NH4[CuCl2];
Ⅳ.将液体转移至烧杯中用足量蒸馏水稀释,产生白色沉淀,过滤得氯化亚铜粗品和滤液;
V.粗品用95%乙醇洗涤、烘干得氯化亚铜。
(1)实验室中CuC1的保存方法是___________。
(2)实验开始时,温度计显示反应液温度低于室温,主要原因是___________。
(3)通入氧气的目的是___________。
为便于观察和控制产生O2的速率,制备氧气的装置最好选用___________(填字母)
(4)三颈瓶中生成NH4[CuCl2]的总反应的离子方程式为_______。
步骤Ⅳ中产生白色沉淀的化学方程式为_______。
(5)步骤V中洗涤时试剂选用95%乙醇的原因是___________。
(6)CuCl纯度测定:
称取样品0.25g置于预先放入玻璃珠30粒和10mL过量的FeCl3溶液的锥形瓶中,不断摇动;
待样品溶解后,加水50mL和指示剂2滴;
立即用0.10mol·
L-1硫酸铈标准溶液滴定至终点并记录读数,再重复实验两次,测得数据如下表。
(已知:
CuC1+FeCl3=CuCl2+FeCl2,Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+)
①玻璃珠的作用是___________。
②CuCl的纯度为___________(保留三位有效数字)。
【答案】干燥(或真空、充氮气)密闭,避光保存氯化铵溶于水吸收了大量热量将三颈瓶中的NO2转化为HNO3B3Cu+4H++6Cl-+NO3-=3[CuCl2]-+NO↑+2H2ONH4[CuCl2]=CuCl↓+NH4Cl既除去CuCl表面附着的NH4Cl;
又能迅速挥发带走CuCl表面的水份,防止其被氧化加速样品溶解75.6%
(1)根据氯化亚铜微溶于水,不溶于乙醇,露置于潮湿的空气中易被氧化,但在干燥的空气中稳定,见光会分解分析;
(2).氯化铵溶于水吸热;
(3)氧气把NO2氧化为HNO3;
根据实验要求选择装置;
(4)三颈瓶中铜、硝酸、盐酸、氯化铵反应生成NH4[CuCl2];
NH4[CuCl2]用足量蒸馏水稀释,即产生白色沉淀氯化亚铜;
(5)根据CuCl微溶于水、不溶于乙醇分析用95%乙醇洗涤氯化亚铜的原因;
(6)①玻璃珠可以起到搅拌、加速样品溶解的作用;
CuC1+FeCl3=CuCl2+FeCl2、Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+得关系式CuC1~Ce4+,根据关系式计算CuCl的纯度。
(1)由题可知CuCl应干燥密闭避光保存
(2)氯化铵溶解为吸热反应,故反应开始时液体温度低于室温
(3)通入氧气的目的是为了将三颈瓶中的NO2转化为易溶于水的HNO3。
制备氧气装置A无法判断O2的产生速率;
B中二氧化锰是双氧水分解的催化剂,可以通过观察气泡、控制双氧水的滴加速率,从而观察和控制氧气的生成速率;
C中过氧化钠与水的反应过于剧烈,不能很好控制产生O2的速率,故选B。
(4)铜、硝酸、盐酸、氯化铵反应生成CuCl2-的离子方程式为3Cu+4H++6Cl-+NO3-=3[CuCl2]-+NO↑+2H2O;
NH4[CuCl2]用足量蒸馏水稀释,即产生白色沉淀氯化亚铜,方程式为NH4[CuCl2]=CuCl↓+NH4Cl;
(5)CuCl微溶于水,采用95%乙醇洗涤,既除去CuCl表面附着的NH4Cl;
又能迅速挥发带走CuCl表面的水份,防止其被氧化。
(6)玻璃珠的作用为搅拌,加速样品溶解;
CuC1+FeCl3=CuCl2+FeCl2、Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+得关系式CuC1~Ce4+,设样品中CuC1的质量是xg,第一组数据误差较大,应舍去;
CuC1~Ce4+
99.5g1mol
Xg0.1mol·
L-1×
0.019L
,X=(64+35.5)×
0.019×
0.1
所以CuCl纯度纯度
【点睛】
本题考查阅读获取信息的能力、对实验原理理解等,是对知识的综合运用,理解实验原理是解题的关键,需要学生具有扎实的基础与综合运用分析解决问题的能力。