专题09 综合制备实验和性质实验高考冲刺化学大题百题精练Word下载.docx

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装置A中饱和氯化铵和亚硝酸钠反应生成N2，经过装置B处理后的氮气进入装置C中与锶反应生成氮化锶，结合锶和氮化锶的性质和实验的基本操作分析解答。

【详解】

（1）实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，连接橡皮管和玻璃管时，先将橡皮管和玻璃管润湿，然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管，故答案为：

橡皮管和玻璃管润湿；

（2）装置A中饱和氯化铵和亚硝酸钠反应生成N2，反应的化学反应方程式为NH4Cl+NaNO2

N2↑+NaCl+2H2O，故答案为：

NH4Cl+NaNO2

N2↑+NaCl+2H2O；

（3）装置A是一个相对封闭的环境，a导管的存在，可以平衡气压，使饱和氯化铵溶液顺利流下。

利用该套装置时，为了防止空气中的氧气与金属锶反应，实验时一个先点燃装置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯，故答案为：

平衡气压，使液体顺利流下；

同意；

利用生成的N2将装置内空气排尽（或排尽装置内空气等）；

（4）利用装置B和C制备Sr3N2。

利用装置B从空气中提纯N2，其中氧气可被连苯三酚溶液定量吸收，二氧化碳被氢氧化钠溶液吸收，NaOH溶液中发生反应的离子方程式为CO2+2OH-=CO32-+H2O，故答案为：

CO2+2OH-=CO32-+H2O；

（5）氮化锶遇水剧烈反应，进入装置C的氮气需要干燥，广口瓶盛放的试剂可以是浓硫酸，故答案为：

浓硫酸；

（6）浓硫酸具有强烈的吸水性，生成的气体中含有一定量的水蒸气，未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收，导致测得氨气的质量偏大，造成测得的产品的纯度偏高；

Sr3N2+6H2O=3Sr（OH）3+2NH3↑，取10.0g产品，向其中加入适量的水。

将产生的气体全部通入到浓硫酸中，浓硫酸增重1.02g，为氨气质量，氨气的物质的量=

=0.06mol，则n（Sr3N2）=0.03mol，产品纯度=

×

100%=87.6％，故答案为：

未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收；

87.6％。

2．制备N2H4·

H2O（水合肼）和无水Na2SO3主要实验流程如下：

①氯气与烧碱溶液的反应是放热反应；

②N2H4·

H2O有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

⑴从流程分析，本流程所用的主要有机原料为_______________（写名称）。

⑵步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度为41℃，测得产物中除NaClO外还含有NaClO3，且两者物质的量之比为5∶1，该反应的离子方程式为____________________。

⑶实验中，为使步骤Ⅰ中反应温度不高于40℃，除减缓Cl2的通入速率外，还可采取的措施是_________________。

⑷步骤Ⅱ合成N2H4·

H2O（沸点约118℃）的装置如图。

NaClO碱性溶液与尿素[CO（NH2）2]（沸点196.6℃）水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。

①使用冷凝管的目的是_________________。

②滴液漏斗内的试剂是_______；

将滴液漏斗内的液体放入三颈烧瓶内的操作是______________________________；

③写出流程中生成水合肼反应的化学方程式________________________________。

⑸步骤Ⅳ制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO3－、SO32－随pH的分布如图所示）。

①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。

实验中确定停止通SO2的pH值为____（取近似整数值，下同）；

②用制得的NaHSO3溶液再制Na2SO3溶液的pH应控制在________。

【答案】尿素8Cl2+16OH-=5ClO-+ClO3-+10Cl-+8H2O冰水浴冷却通过冷凝回流，减少水合肼的挥发，提高水合肼的产率NaClO碱性溶液打开滴液漏斗的活塞，旋转旋塞使漏斗内的液体缓缓流下NaClO+CO（NH2）2+2NaOH＝NaCl+N2H4·

H2O+Na2CO3410

由实验流程可知，氯气和氢氧化钠溶液的反应生成NaClO，为避免生成NaClO3，应控制温度在40℃以下，生成的NaClO与尿素反应生成N2H4•H2O和Na2CO3，可用蒸馏的方法分离出N2H4•H2O，副产品Na2CO3溶液中通入二氧化硫，可制得Na2SO3，结合对应物质的性质以及题给信息分析解答。

⑴根据流程图，本流程所用的主要有机原料为尿素，故答案为：

尿素；

（2）若温度为41℃，测得产物中除NaClO外还含有NaClO3，且两者物质的量之比为5∶1，同时还生成NaCl，根据得失电子守恒，ClO-∶ClO3-∶Cl-物质的量之比为5∶1∶10，反应的离子方程式为8Cl2+16OH-=5ClO-+ClO3-+10Cl-+8H2O，故答案为：

8Cl2+16OH-=5ClO-+ClO3-+10Cl-+8H2O；

⑶氯气与烧碱溶液的反应是放热反应，实验中，为使步骤Ⅰ中反应温度不高于40℃，除减缓Cl2的通入速率外，避免反应过于剧烈，放出大量的热而导致温度升高，还可以用冰水浴冷却，故答案为：

冰水浴冷却；

（4）①为避免N2H4•H2O的挥发，使用冷凝管，起到冷凝回流，减少水合肼的挥发，提高水合肼的产率，故答案为：

通过冷凝回流，减少水合肼的挥发，提高水合肼的产率；

②为了避免N2H4•H2O与NaClO剧烈反应生成N2，实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液；

将滴液漏斗内的液体放入三颈烧瓶内的操作是打开滴液漏斗的活塞，旋转旋塞使漏斗内的液体缓缓流下，故答案为：

NaClO碱性溶液；

打开滴液漏斗的活塞，旋转旋塞使漏斗内的液体缓缓流下；

③根据流程图，NaClO和CO（NH2）2在NaOH溶液中反应生成水合肼和碳酸钠，反应的化学方程式为NaClO+CO（NH2）2+2NaOH＝NaCl+N2H4·

H2O+Na2CO3，故答案为：

NaClO+CO（NH2）2+2NaOH＝NaCl+N2H4·

H2O+Na2CO3；

（5）用Na2CO3制备无水Na2SO3，在Na2CO3溶液中通入过量的二氧化硫生成NaHSO3，然后在NaHSO3溶液中加入NaOH溶液可生成Na2SO3。

①由图像可知，溶液pH约为4时，可完全反应生成NaHSO3，此时可停止通入二氧化硫，故答案为：

4；

②由图像可知pH约为10时，可完全反应生成Na2SO3，故答案为：

10。

3．ClO2是一种优良的消毒剂，常用于自来水的消毒，其沸点为9.9℃，可溶于水，有毒，浓度较高时易发生爆炸。

某学习小组在实验室通过反应30NaClO3+20H2SO4（浓）+7CH3OH=30ClO2↑+6HCOOH+10Na3H（SO4）2+CO2↑+23H2O制备ClO2，并将其转化为便于运输和贮存的NaClO2固体，实验装置如下图所示。

请回答下列问题：

（1）试剂X的名称为________________；

盛放该试剂的仪器的名称为_____________。

（2）实验过程中需持续通入一定量的CO2，其目的是__________________；

反应结束后需再通入一定量的CO2，其目的是_________________________。

（3）装置C中生成NaClO2的离子方程式为________________________________。

（4）设计实验证明NaClO2溶液具有氧化性：

__________________________。

（可供选的试剂：

稀HNO3、稀H2SO4、K2SO3溶液、BaCl2、FeCl2溶液、KSCN溶液）

（5）上述装置存在一处明显的缺陷，其改进措施为_____________________________。

（6）某同学欲测定经ClO2消毒过的自来水中ClO2残留量，他进行了如下实验：

Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸；

Ⅱ.向锥形瓶中加入20.00mL自然水；

Ⅲ.用0.1000mol·

L－1Na2S2O3溶液测定锥形瓶中生成I2的量（I2+2S2O32－=2I－+S4O62－），共用去amLNa2S2O3溶液。

①盛放Na2S2O3溶液的仪器为___________（填“酸式”或“碱式”）滴定管。

②水样中ClO2的含量为____________g/L。

【答案】浓硫酸分液漏斗使ClO2中混有一定量的CO2，防止ClO2浓度过高易发生爆炸需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应，提高原料的利用率2OH-+2ClO2+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性；

也可以向淀粉-KI溶液中加入NaClO2溶液，如果变蓝，说明NaClO2溶液具有氧化性接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理碱式0.0675a

本题考查物质制备的知识。

根据ClO2的制备原理和性质及装置图分析，A为制取CO2的装置，B为制取NaClO2装置，C为制取ClO2装置。

根据ClO2浓度过大而发生爆炸的性质，选择A制取CO2通入降低ClO2的浓度，为了提高原料的利用率，需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应。

因为ClO2有毒，要进行尾气处理。

（1）液体试剂混合时，应将密度大的液体加入到密度小的液体中,联系浓硫酸稀释时要做到“酸入水”，故试剂X的名称为浓硫酸;

盛放浓硫酸的仪器为分液漏斗。

答案：

分液漏斗。

（2）ClO2浓度较高时易发生爆炸,故实验过程中需持续通入一定量的CO2；

反应结束后,为提高原料的利用率,需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应。

使ClO2中混有一定量的CO2，防止ClO2浓度过高易发生爆炸；

需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应，提高原料的利用率。

（3）装置C中发生ClO2与H2O2在碱性条件下反应生成NaClO2和氧气，化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O,离子方程式为：

2OH-+2ClO2+H2O2=2ClO2-+O2+2H2O；

。

（4）向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性；

也可以向淀粉-KI溶液中加入NaClO2溶液，如果变蓝，说明NaClO2溶液具有氧化性；

向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液溶液，如果溶液变红，证明NaClO2溶液具有氧化性；

（5）上述装置存在一处明显的缺陷是缺少尾气处理装置，其改进措施是在C后接一个装有NaOH溶液的洗气瓶，吸收未参与反应的ClO2；

接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理。

（6）①因为Na2S2O3溶液显碱性，所以应用碱式滴定管装Na2S2O3溶液。

碱式。

②根据电子守恒确定关系式为10S2O32－

I22ClO2

消耗0.1000mol·

L－1Na2S2O3溶液amL则消耗n（ClO2）=2a

10-5mol,水样中ClO2的含量为=（2a

10-5mol

67.5g/mol

=6.75

10-2ag/L=0.0675ag/L。

0.0675a。

4．作为食品添加剂时，亚硝酸钠（NaNO2）可以增加肉类的鲜度，抑制微生物，保持肉制品的结构和营养价值；

但是过量摄入会导致中毒。

某实验小组设计实验制备亚硝酸钠并进行含量测定。

I．NaNO2制备

实验室以木炭、浓硝酸、Na2O2为主要原料按照如图所示装置制各亚硝酸钠（加热装置及部分夹持装置已略去），反应原理为：

2NO+Na2O2=2NaNO2

回答下列问题：

（1）连接好装置之后，下一步实验操作是______。

（2）B装置中铜的作用是______。

（3）E装置用于尾气处理，E中反应的离子方程式为______。

（4）实验结束阶段，熄灭酒精灯之后继续通入N2直至装置冷却。

此时通入N2的目的是_____。

Ⅱ．含量的测定

查阅资料可知：

酸性KMnO4溶液可将NO2－氧化为NO3－，MnO4还原成Mn2+。

（5）溶液配制：

称取装置D中反应后的固体4.000g，用新煮沸并冷却的蒸馏水在烧杯中溶解，完全溶解后，全部转移至250mL的_____中，加蒸馏水至_____。

滴定：

取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液进行淌定，实验所得数据如下表所示：

（6）第4组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是______（双项选择）。

A．锥形瓶洗净后未干燥B．滴定终点仰视读数

C．滴定终点俯视读数D．酸式滴定管用蒸馏水洗浄后未用标准液润洗

（7）根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数______%（保留2位小数）。

【答案】检查（装置）气密性Cu可以和NO2和H2O反应生成的HNO3反应，提高NO的产率5NO+3MnO4-+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O将装置中的NO全部排入E装置吸收，并防止倒吸容量瓶刻度线B、D94.88

（1）实验中有气体参加时，组装好仪器后需检查装置气密性；

（2）铜可以与二氧化氮和水反应制备NO；

（3）尾气中的NO具有还原性，可被酸性高锰酸钾氧化吸收；

（4）氮气可将装置中的NO全部排进尾气处理装置，并防止倒吸，据此分析；

（5）按配制一定物质的量浓度的溶液的基本步骤回答；

（6）根据操作不当对标准液浓度带来的影响作答；

（7）根据数据可得KMnO4溶液的平均体积，则结合电子守恒定律找出关系式2MnO4-～5NO2-，据此分析作答。

（1）由于该实验中有气体参加，所以在组装好仪器后首先要检查装置的气密性，再装药品，

故答案为：

检查（装置）气密性；

（2）装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，3NO2+H2O＝2HNO3+NO，硝酸和铜反应生成硝酸铜，一氧化氮和水，因此B装置中铜的作用是铜可以和二氧化氮与水反应生成的硝酸反应，提高NO产率，

Cu可以和NO2和H2O反应生成的HNO3反应，提高NO的产率；

（3）酸性高锰酸钾作为尾气处理溶液可与NO发生氧化还原反应，其离子方程式为：

5NO+3MnO4-+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O，

5NO+3MnO4-+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O；

（4）因为NO有毒，所以最后需要利用氮气把剩余的NO全部排入酸性高锰酸钾溶液中，并防止倒吸，

将装置中的NO全部排入E装置吸收，并防止倒吸；

（5）配制溶液时将固体称量、溶解、冷却后，需转移到250mL的容量瓶中，再加蒸馏水，再定容至刻度线，最后摇匀贴标签，

容量瓶；

刻度线；

（6）表格中第4组标准液的体积偏大，则

A.锥形瓶洗净后未干燥对测定结果无影响，A项错误；

B.滴定结束仰视读数，导致末读数据增大，体积差增大，高锰酸钾消耗的体积偏大，B项正确；

C.滴定结束俯视读数，导致末读数据减小，体积差值减小，高锰酸钾消耗的体积偏小，C项错误；

D.酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗，导致消耗标准液的体积偏大，即导致高锰酸钾浓度偏低，所以用的体积偏大，D项正确；

B、D；

（7）根据数据可得KMnO4溶液的平均体积为

，根据得失电子守恒可知关系式为2MnO4-～5NO2-，所以m（NaNO2）=0.022L×

0.1000mol/L×

5/2×

69=3.795g，所以质量分数为

=94.875%

94.88%，

94.88。

5．氯化亚铜（CuC1）是有机合成中应用广泛的催化剂。

它微溶于水，不溶于乙醇，露置于潮湿的空气中易被氧化，但在干燥的空气中稳定，见光会分解。

实验室制备氯化亚铜的过程如下：

Ⅰ．检査下图装置气密性，依次向三颈瓶中加入铜丝、氯化氨、硝酸、盐酸，关闭K；

Ⅱ．加热至50℃时停止加热，铜丝表面产生无色气泡，液面上方气体逐渐变为红棕色，气囊鼓起；

Ⅲ．打开K，通入氧气，待气囊变瘪、瓶内红棕色气体消失时关闭K，冷却至室温，制得NH4[CuCl2]；

Ⅳ．将液体转移至烧杯中用足量蒸馏水稀释，产生白色沉淀，过滤得氯化亚铜粗品和滤液；

V．粗品用95%乙醇洗涤、烘干得氯化亚铜。

（1）实验室中CuC1的保存方法是___________。

（2）实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是___________。

（3）通入氧气的目的是___________。

为便于观察和控制产生O2的速率，制备氧气的装置最好选用___________（填字母）

（4）三颈瓶中生成NH4[CuCl2]的总反应的离子方程式为_______。

步骤Ⅳ中产生白色沉淀的化学方程式为_______。

（5）步骤V中洗涤时试剂选用95%乙醇的原因是___________。

（6）CuCl纯度测定：

称取样品0.25g置于预先放入玻璃珠30粒和10mL过量的FeCl3溶液的锥形瓶中，不断摇动；

待样品溶解后，加水50mL和指示剂2滴；

立即用0.10mol·

L－1硫酸铈标准溶液滴定至终点并记录读数，再重复实验两次，测得数据如下表。

（已知：

CuC1+FeCl3=CuCl2+FeCl2，Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+）

①玻璃珠的作用是___________。

②CuCl的纯度为___________（保留三位有效数字）。

【答案】干燥（或真空、充氮气）密闭，避光保存氯化铵溶于水吸收了大量热量将三颈瓶中的NO2转化为HNO3B3Cu＋4H＋＋6Cl－＋NO3－＝3[CuCl2]－＋NO↑＋2H2ONH4[CuCl2]＝CuCl↓＋NH4Cl既除去CuCl表面附着的NH4Cl；

又能迅速挥发带走CuCl表面的水份，防止其被氧化加速样品溶解75.6%

（1）根据氯化亚铜微溶于水，不溶于乙醇，露置于潮湿的空气中易被氧化，但在干燥的空气中稳定，见光会分解分析；

（2）.氯化铵溶于水吸热；

（3）氧气把NO2氧化为HNO3；

根据实验要求选择装置；

（4）三颈瓶中铜、硝酸、盐酸、氯化铵反应生成NH4[CuCl2]；

NH4[CuCl2]用足量蒸馏水稀释，即产生白色沉淀氯化亚铜；

（5）根据CuCl微溶于水、不溶于乙醇分析用95%乙醇洗涤氯化亚铜的原因；

（6）①玻璃珠可以起到搅拌、加速样品溶解的作用；

CuC1+FeCl3=CuCl2+FeCl2、Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+得关系式CuC1～Ce4+，根据关系式计算CuCl的纯度。

（1）由题可知CuCl应干燥密闭避光保存

（2）氯化铵溶解为吸热反应，故反应开始时液体温度低于室温

（3）通入氧气的目的是为了将三颈瓶中的NO2转化为易溶于水的HNO3。

制备氧气装置A无法判断O2的产生速率；

B中二氧化锰是双氧水分解的催化剂，可以通过观察气泡、控制双氧水的滴加速率，从而观察和控制氧气的生成速率；

C中过氧化钠与水的反应过于剧烈，不能很好控制产生O2的速率，故选B。

（4）铜、硝酸、盐酸、氯化铵反应生成CuCl2－的离子方程式为3Cu＋4H＋＋6Cl－＋NO3－＝3[CuCl2]－＋NO↑＋2H2O；

NH4[CuCl2]用足量蒸馏水稀释，即产生白色沉淀氯化亚铜，方程式为NH4[CuCl2]＝CuCl↓＋NH4Cl；

（5）CuCl微溶于水，采用95%乙醇洗涤，既除去CuCl表面附着的NH4Cl；

又能迅速挥发带走CuCl表面的水份，防止其被氧化。

（6）玻璃珠的作用为搅拌，加速样品溶解；

CuC1+FeCl3=CuCl2+FeCl2、Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+得关系式CuC1～Ce4+，设样品中CuC1的质量是xg，第一组数据误差较大，应舍去；

CuC1～Ce4+

99.5g1mol

Xg0.1mol·

L－1×

0.019L

，X=（64+35.5）×

0.019×

0.1

所以CuCl纯度纯度

【点睛】

本题考查阅读获取信息的能力、对实验原理理解等，是对知识的综合运用，理解实验原理是解题的关键，需要学生具有扎实的基础与综合运用分析解决问题的能力。